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第 10 页 共 37 页JJF1030-202X温度校准用恒温槽技术性能测试规范修订说明2019年8月目录1 任务来源2 规范制定依据3 产品在国内外生产和使用情况3.1产品类型 3.2主要计量性能4 国内外相关标准4.1国家标准4.2行业标准4.3国际标准5 现行规范存在的主要问题6 规范修定的主要内容和说明7 与国内外标准水平的比较JJF1030-20*温度校准用恒温槽技术性能测试规范修订说明1 任务来源2018年原国家质检总局将温度校准用恒温槽技术性能测试规范列入2018年修订计划,并于7月通过全国温度计量技术委员会将任务下达给北京市计量检测科学研究院。 本规范修订小组由北京市计量检测科学研究院、大连市计量检测研究院、中国计量大学、济南长峰国正科技发展有限公司、大连博控科技股份有限公司、湖州唯立仪表厂等组成。2 规范制定依据 本规范修订依据国家计量校准规范编写规则JJF1071-20103 恒温槽产品在国内外生产和使用情况本规范所定义的温度校准用恒温槽(以下简称恒温槽)主要包括在-80300范围内以液体做导热介质,用于检定、校准各类玻璃温度计、铂热电阻、热电偶和其他各类温度传感器等的恒温槽。 3.1 恒温槽产品类型本规范所定义的恒温槽是以液体为导热介质,利用温度控制系统,以及搅拌或射流等强对流方式,使导热介质达到设定温度,并保持其内部工作区域的温度稳定均匀。恒温槽可以按照使用介质分类,也可以按照搅拌方式和循环方式等多种形式分类。3.1.1按介质分类恒温槽按照所使用的导热介质的不同,可分为恒温水槽、恒温油槽、酒精低温槽等类型。恒温槽的使用温度范围受导热介质的凝固点、沸点、闪点、粘度以及恒温槽主体结构材料的耐热性、加热系统的发热功率、制冷设备的制冷能力等多方面的因素限制。恒温槽常用介质使用温度范围见表1。表1 恒温槽常用介质使用温度范围介质名称温度范围水(室温+5)95酒精(75% v/v)-3020酒精(95% v/v)-8020防冻液-40110食用油90200变压器油(室温+5)150基础油、汽缸油150300甲基硅油10cs-4020甲基硅油100cs302003.1.2 按搅拌和循环方式分类恒温槽按搅拌和循环方式的不同,可分为下搅拌式、上搅拌式、分体循环式和射流式等类型。1)下搅拌式恒温槽,又称磁搅拌恒温槽。下搅拌式恒温槽结构见图1。其搅拌装置位于恒温槽下部,分为内外两部分。外部分由一台电机和一块磁铁组成,磁铁被水平固定在电机转轴的端面上;内部分由一块磁铁、轴承底座和搅拌叶组成,搅拌转轴通过轴承底座与水平放置磁铁固定联结,磁铁与桶底部保持不超过5mm的间隙。电机启动后带动其转轴端面上的外磁铁旋转,通过磁场又带动桶内的磁铁转动,从而使搅拌叶片旋转,让导热介质导流筒内循环,使得工作区域内的温度均匀。下搅拌式恒温槽的优点是工作台面比较宽敞、噪音较小,温场性能良好。由于搅拌力矩有限,液面容易形成漏斗状,且中心出现空洞旋涡,液面高度偏低,与上盖板有一定距离(偏低2cm左右)、垂直温差性能受一定影响。电机易脱速空转、搅拌系统需要经常维护等问题。2)上搅拌式恒温槽也称侧搅拌恒温槽,内部由两个中间相隔上下联通的导流筒组成。搅拌电机安装在一个导流筒的中心的上方位置,通过一个较长的转轴带动搅拌叶片旋转,使得导热介质在两个导流筒之间循环流动。上搅拌式恒温槽结构见图2。上搅拌式恒温槽的优点是电机搅拌装置安装和维护简单,不需要经常维护,搅拌效果明显,液面可以达到上盖板位置,温场性能,特别是垂直温差性能远优于磁力搅拌式。但是由于电机安装位置偏心且较高,存在一定的振动和噪音问题。3)分体循环式恒温槽由主副两个槽体构成,两个槽体通过两条流通管路连接。副槽配有控温装置和循环泵,主槽带有搅拌装置。分体循环式恒温槽结构见图3。设定温度、启动循环泵后,副槽和主槽的内的介质不断循环交换,实现主槽温度的稳定和均匀。液面可以保持在规定位置,主槽比较平静,没有明显振动。图1下搅拌式恒温槽结构示意图 图2上搅拌式恒温槽结构示意图图3 分体循环式恒温槽结构图4)射流式恒温槽由槽体(包括内、外槽体)、射流泵、控温器等组成,工作介质在射流泵的驱动下进入与之串行的控温器,通过加热/制冷并借助介质载热作用实现温度控制与恒温。安装于工作槽体底部,具备一定喷射角度的静止喷嘴将介质喷出,使槽体内液体自下而上的旋转,在溢流后进入外槽体,回流到射流泵内,再次进行循环。射流式恒温槽结构见图4。射流式恒温槽工艺结构比较复杂,但温场性能比较突出。图4射流式恒温槽结构图3.2 恒温槽主要计量性能恒温槽的使用温度可以在较大范围内设定调整,在-80300范围内,根据恒温槽产品设计要求以及所采用导热介质的不同,一般恒温槽的控制温度幅度可达到一百摄氏度甚至两、三百摄氏度。恒温槽主要计量性能有温度均匀性、温度波动性,部分恒温槽还具有控制升、降温速率的功能。3.2.1 温度校准用恒温槽的主要计量性能指标常见恒温槽计量性能主要包括温度均匀性、波动性等,具体指标见表2。3.2.1.1 温度检定规程和校准规范中有关恒温槽的性能要求目前在温度计量领域主要有JJG 226-2001 双金属温度计检定规程、JJG225-2001热能表检定规程、JJG310-2002压力式温度计、JJG111-2003玻璃体温计、JJG131-2004电接点玻璃水银温度计、JJF1171-2007温度巡回检测仪、JJF1226-2009医用电子体温计、JJG130-2011工作用玻璃液体温度计、JJG161-2010标准水银温度计、JJG 229-2010工业铂、铜热电阻、JJF1379-2012热敏电阻测温仪、JJF 1098-2003 热电偶、热电阻自动测量系统和JJF 1632-2017 温度开关温度参数校准规范等14项计量规程(规范)对恒温槽的均匀性(或均匀度)和波动性(或波动度)都有相应的要求。在上述计量规程(规范)中,对恒温槽均匀性分别采用了“均匀性、均匀度、温差、温场、水平温差和垂直温差、水平温差和最大温差”等术语,主要规定恒温槽在水平方向上的最大温差和在垂直方向上的最大温差。一般最大垂直温差要大于最大水平温差,目前部分规程中规定的最大温差,实际上都是“最大垂直温差”。恒温槽波动性则分别采用了“波动性、波动度、稳定温度”等术语。部分波动性(度)采用无符号数表示,部分波动性(度)带有“”表示,带有“”号的波动性(波动度)实际上是无符号的波动性(波动度)再除以2后得到的结果。无符号的波动性(波动度)反映的是恒温槽在一段时间内波动的幅度,而有符号的波动性(波动度)则并不能说明恒温槽处于等幅波动状态,使用无符号的波动性(波动度)更客观合理。 由于以往对各类温度计的检定校准主要是示值误差等稳态需求,没有升降温速率等动态需求,所以相关温度计量领域的规程和规范也都没有相应的升降温速率要求,直到JJF 1632-2017 温度开关温度参数校准规范颁布实施,才首次提出对恒温槽升降温速率的要求。目前已有部分恒温槽具有程控温度功能,可以对恒温槽升降温速率进行控制。现行温度计量检定规程(校准规范)对恒温槽技术性能的要求见表3.通过比对表2和表3,目前多数恒温槽产品计量性能指标基本能够满足现有计量规程(规范)的要求。3.2.1.2 恒温槽工作区域恒温槽工作区域是指恒温槽内满足一定温场性能要求的范围,一般以一段浸没深度范围来表示。各类接触式温度计在检定或校准时,都有浸没深度的要求。 全浸式玻璃液体温度计的浸没深度要求,一般在温度计下限温度标度线和上限温度标度线之间。标准水银温度计是目前常见对工作区域浸没范围要求最大的温度计。一般标准水银温度计全长在500mm左右,下限温度点标度线的浸没深度一般在150mm左右,上限温度点标度线的浸没深度在450mm左右。所以一般恒温槽的工作区域所选择的上、下水平面,一般选择在距液面150mm和450mcm的两个位置。部分石油、焦化用局浸式玻璃液体温度计的浸没深度比较浅,包括有90mm、55mm、甚至25mm等。其中在国家标准石油产品试验用玻璃液体温度计技术条件GB/T514-2005、检定规程工作用玻璃液体温度计JJG130-2010中,标号为“GB-5”,名称为“开口闪点2号”的温度计的浸没深度是25mm。在石化、焦化行业,还有少量专用恒温槽用于对超长玻璃温度计或超长双金属(压力式)温度计等进行校准和测试,该类恒温槽的最大浸没深度可以达到1000mm2000mm。一般热电偶、热电阻、集成温度传感器等温度传感器在检定或校准时的浸没深度可以在150mm300mm左右。还有部分短型热电偶、热电阻的浸没深度在50mm100mm 。综上所述,针对一个具体的恒温槽,其工作区域,是指满足特定温场性能的一定的浸没深度范围。不同温场性能要求,对应着不同的浸没深度范围。但是一般在恒温槽产品说明书以及现行恒温槽性能测试规范中都没有明确恒温槽工作区域的具体位置或范围。不利于对恒温槽性能的客观准确评价以及恒温槽的正常使用。 表2 常见温度校准用恒温槽计量性能设备名称温度范围工作区域(距离液面)温度波动性/15min温度均匀性升温速率/min降温速率/min最大温差(垂直温差)水平温差恒温槽酒精、10cs甲基硅油等 -8020常见150mm450mm。产品一般不标注具体位置。0.0050.020.010.020.0050.01部分配置有程控仪表的恒温槽可以达到0.11.0。部分配置有程控仪表的恒温槽可以达到0.11.0。恒温槽水、变压器油、50cs甲基硅油等 20950.0050.02恒温槽食用油、100cs甲基硅油等902000.020.040.0050.02恒温槽汽缸油、200cs甲基硅油等等2003000.020.040.020.040.010.02 射流恒温槽 1095 0.005-0.0100.005 0.005表3温度检定规程(校准规范)对恒温槽计量性能的要求 检定规程名称恒温槽使用温度范围 工作区域 最大温差工作区域水平温差温度波动性/10min升降温速率/minJJG226-2001 双金属温度计JJG310-2002压力式温度计80室温0.30.15-室温950.10.05953000.20.103005000.40.20JJG131-2004 电接点玻璃水银温度计-301000.040.020.05 -1003000.080.04JJG111-2003玻璃体温计29450.01/0.01 -JJF1171-2007温度巡回检测仪-803000.040.020.05-JJF1226-2009医用电子体温计35420.01-0.01JJG130-2011工作用玻璃液体温度计普通-1003000.040.100.020.050.04-3006000.200.100.20-高精密01500.010.020.0050.010.010.02-JJG161-2010 标准水银温度计-603000.010.020.0050.0100.02-JJG225-2001热能表JJG229-2010工业铂、铜热电阻-503000.020.010.04-JJF1379-2012热敏电阻测温仪-603000.01-0.01-JJF1632-2017温度开关温度参数-30300不大于产品最大允许误差的十分之一-0.11第 37 页 共 37 页3.2.2其它用途恒温槽计量性能 目前在电磁计量专业以及海洋专业计量中都有相应的恒温槽技术性能要求。波动度、均匀度最高指标分别为0.002和0.001。远高于温度校准用恒温槽温场性能指标,但目前尚无专门的设备和测试方法。3.2.2.1 电磁计量专业 JJG153-1996标准电池检定规程中对专用恒温槽温差最高要求达到0.002,见表4。表4 JJG153-1996标准电池检定规程中的技术要求3.2.2.2 海洋计量专业JJG763-2002温盐深测量仪检定规程中对恒温槽控温波动度、温场均匀度分别要求不大于0.002和0.001,见表5。表5 JJG763-2002温盐深测量仪检定规程中有关技术要求4 国内外相关标准4.1 行业标准目前恒温槽相关行业标准有JB5376-1991 低温恒温槽技术条件、JB/T5377-1991 恒温水槽技术条件、JB/T9518-1999 恒温油槽技术条件。等三项行业标准。4.1.1 JB/T5377-1991 恒温水槽技术条件 JB/T5377-1991 恒温水槽技术条件将恒温槽分为精密型和普通型两种型式,而每种型式又分为A级和B级。该标准中规定的计量性能有温度波动度、温度均匀度(包括水平和垂直)和升温时间。具体技术性能要求见表6,目前市场上大部分恒温槽的计量性能都可以满足该标准要求。表6 JB/T5377-1991 恒温水槽技术条件中技术性能要求在该标准中,推荐使用两支二等标准水银温度计或贝克曼温度计或标准铂电阻温度计,通过先集中比对,再分开测量,以抵消系统误差的方法,进行温场均匀度测试。由于标准水银温度计、贝克曼温度计对浸没深度有严格要求,如果浸没深度过大则无法读数,浸没深度过小则存在漏热影响,采用玻璃温度计测量温场具有很大的局限性,早已被淘汰不用。该标准中有关测试仪器要求见表7。该标准中提出全过程升温时间的要求,但由于耗费时间较长,也没有实际意义,实际中一般不进行此项测试。该标准没有明确恒温槽工作区域的具体位置,该标准没有明确相关温度计所能测量的最浅浸没深度。表7 JB/T5377-1991 恒温水槽技术条件中测试仪器要求4.1.2 JB5376-1991 低温恒温槽技术条件 JB5376-1991 低温恒温槽技术条件将低温恒温槽分为精密型和普通型两种。而精密型又分为A和B两级。该标准对低温恒温槽技术性能要求,包括温度波动度、温度均匀度(包括水平方向和垂直方向)和降温时间,见表8。其中技术指标低于现有常见恒温槽技术水平。在该标准中,采用两支二等标准水银温度计或贝克曼温度计或标准铂电阻温度计,通过先集中比对,再分开测量,以抵消系统误差的方法,进行温度均匀度的测试。由于标准水银温度计、贝克曼温度计对浸没深度有严格要求,浸没深度过深无法读数,浸没深度过浅有粗大误差,且响应时间较长,该方法早已被淘汰不用。JB/T5376-1991 低温恒温槽技术条件中测量仪器的要求见表9。该标准中有关测试位置的要求,见表10。该标准根据槽深将恒温槽分为大于250mm和小于250mm两种规格,规定了相应的工作区域边界。表8 JB/T5376-1991 低温恒温槽技术条件中技术性能要求表9 JB/T5376-1991 低温恒温槽技术条件中测量仪器的要求表10JB/T5376-1991 低温恒温槽技术条件中测试位置的要求该标准中规定全过程升温时间的测试要求,但由于耗费时间较长,也没有实际意义,一般不进行此项测试。但该标准没有明确相关温度计所能测量的最浅浸没深度。4.1.3JB/T9518-1999 恒温油槽技术条件 JB/T9518-1999 恒温油槽技术条件规定恒温油槽的技术性能包括温度波动度、温度均匀度(包括水平和垂直)和降温时间,将恒温油槽波动度和均匀度分为三个等级(但没有确定名称),具体指标见表11。其中所列指标低于目前常见恒温槽实际水平。在该标准中,推荐使用两支二等标准铂电阻温度计通过交换位置法,抵消系统误差后,进行温场均匀度测试,见表12。该标准定义恒温槽工作区域为距离槽盖(液面)150mm到高于底部50mm的范围。这个范围与目前恒温槽常用工作区域一致。该标准中提出全过程升温时间的测试要求,但由于耗费时间较长,也没有实际意义,一般不进行此项测试。该标准没有明确相关温度计所能测量的最浅浸没深度。表11 JB/T9518-1999 恒温油槽技术条件技术指标要求表12JB/T9518-1999 恒温油槽技术条件测试方法要求4.2国家标准目前我国已有恒温槽相关GB11241-1989 恒温水槽(YY91038-1999)、GB/T 26808-2011 恒温槽与恒温循环装置-低温恒温槽和GB/T 28850-2012恒温槽与恒温循环装置 高温恒温槽等三项国家标准。4.2.1 GB11241-1989 恒温水槽(YY91038-1999)GB11241-1989 恒温水槽对恒温槽技术性能的规定项目包括温度波动度、温度均匀性(包括水平方向、垂直方向)和升降温时间。该标准技术指标要求较低,见表13。目前大部分恒温槽都可以满足该标准。在该标准中对试验仪器的要求见表14,推荐采用五支玻璃水银温度计,进行温场波动度和均匀度测试。规定测试恒温槽距离液面30mm和距离底面30mm的工作区域。由于玻璃温度计对浸没深度有严格要求,如浸没深度过深则无法读数,如浸没深度过浅则会出现较大误差,该方法早已被淘汰不用。该标准没有提出对玻璃温度计浸没深度的限制。该标准采用绝对法测试温场,测试准确度较低。该标准没有明确相关温度计所能测量的最浅浸没深度。表13 GB11241-1989 恒温水槽技术性能要求表14 GB11241-1989 恒温水槽试验仪器要求4.2.2GB/T 26808-2011 恒温槽与恒温循环装置-低温恒温槽GB/T 26808-2011 恒温槽与恒温循环装置-低温恒温槽对恒温槽技术性能的规定项目有温度范围、波动度、均匀度、降温时间等,但无明确具体数据指标,仅要求“符合制造商技术文件”,该标准技术性能要求,见表15。该标准对测温用温度传感器的响应时间以及传感器的数量提出明确要求,可采用热电阻和热电偶等多种温度传感器,并推荐使用多点同时采样的方法进行测试。该标准采用相对方式规定了恒温槽温场测试位置,距离槽体液面和底面各0.15H的平面上(H为恒温槽液体深度)。与目前温度校准用恒温槽的存在一定的区别,见表16。在工作区域中心点上,几支温度计先进行比对,计算初始差值,再分别放置的各个位置上进行同时测试,通过计算获得均匀度。该标准没有区分水平温差和垂直温差。该标准没有明确相关温度计所能测量的最浅浸没深度。表15GB/T 26808-2011 恒温槽与恒温循环装置-低温恒温槽技术性能要求表16 GB/T 26808-2011 恒温槽与恒温循环装置-低温恒温槽测试位置的要求4.2.3 GB/T 28850-2012恒温槽与恒温循环装置 高温恒温槽GB/T 28850-2012恒温槽与恒温循环装置 高温恒温槽对恒温槽技术性能的规定项目包括有温度范围、波动度、均匀度、升温时间等,但对具体指标则提出要符合制造商技术文件规定,没有具体数据要求。该标准技术性能要求,见表17。表17GB/T 28850-2012恒温槽与恒温循环装置 高温恒温槽技术性能要求 该标准对测温用温度传感器的响应时间以及传感器的数量提出明确要求,可采用热电阻和热电偶等多种温度传感器,见表18。并推荐使用多点同时采样的方法进行测试。该标准采用相对方式规定了恒温槽温场测试位置,距离槽体液面和底面各0.15H的平面上(H为恒温槽液体深度)。与目前温度校准用恒温槽的要求和使用存在一定的区别。见表19。在工作区域中心点上,几支温度计先进行比对,计算初始差值,再分别放置的各个位置上进行同时测试,通过计算获得均匀度。该标准没有区分水平温差和垂直温差。该标准没有明确相关温度计所能测量的最浅浸没深度。表18 GB/T 28850-2012恒温槽与恒温循环装置 高温恒温槽试验仪器要求表19GB/T 28850-2012恒温槽与恒温循环装置 高温恒温槽测试位置要求 4.3 国际标准 目前国际上针对液体恒温设备的温场测试指标和方法的有重力对流和强制循环水槽DIN12876-2001和实验室循环设备和恒温槽ASTM E715-80(Reapproved2006)两项国外标准。4.3.1 DIN12876-2001重力对流和强制循环水槽DIN12876-2001重力对流和强制循环水槽规定的测试项目主要包括温度波动度、温度均匀度,升降温时间。但是对具体指标没有要求。其中温度均匀度采用多点同时测量,规定了恒温槽温场测试位置,在距离槽体液面和底面各0.15H的两个平面上(H为恒温槽液体深度)。 该标准采用绝对测温法,可能会由于不能及时消除系统差或短期稳定性带来的影响,测量结果会出现一定的误差,不适合高精度的温场测试。该标准没有明确相关温度计所能测量的最浅浸没深度。4.3.2实验室循环设备和恒温槽ASTM E715-80(Reapproved2011)实验室循设备和恒温槽ASTM E715-80(Reapproved2011)规定的测试项目主要包括温度波动度、温度均匀度,升降温时间。但是对具体指标没有要求。该标准也是采用多支温度计同时进行测试,对温度计放置位置提出明确要求。该标准采用绝对测温法,可能会由于不能及时消除系统差或短期稳定性带来的影响,测量结果会出现一定的误差,不适合高精度的温场测试。该标准没有明确相关温度计所能测量的最浅浸没深度。5 现行JJF1030-2010恒温槽计量性能测试规范存在的主要问题5.1 缺少升降温速率测试项目,无法满足现有温度计量检定/校准需求。目前恒温槽在实际使用中除提供稳态温场外,还可能需要提供动态温度源功能。如2017年颁布实施的温度开关温度参数校准规范JJF 1632-2017中7.2.2,要求恒温槽实现1/min的升降温速率;2018年温度计量技术委员会年会审定的双金属温度计检定规程(报审稿)和压力式温度计检定规程(报审稿)也都提出了类似的升降温速率的要求。但现行JJF1030-2010恒温槽计量性能测试规范没有相关测试要求,需要及时完善。5.2 现行规范存在局限性,没有明确可测量的恒温槽计量性能指标范围恒温槽适用范围非常广泛,目前绝大部分恒温槽的计量性能,都可以按照现行规范要求,采用常用标准器进行测试。但也有部分恒温槽计量性能比较特殊,如温差不大于0.003甚至0.001的温场测试,对标准器的稳定性、时间常数、准确度等都有更高要求,不宜采用常规标准器、常规方法进行测试。在实际工作中很多基层计量人员缺乏对此方面的认识,容易造成误解甚至错误。所以在恒温槽测试规范中,需要根据现有标准器的性能和测试方案,明确可测量的恒温槽计量性能指标的范围。5.3现行温度计量规程对标准器浸没深度的要求,无法完全满足恒温槽温场测试需求。 标准铂电阻温度计属于接触式温度计,要保证测量准确性必须保证在介质中浸没足够的深度,以避免漏热带来的影响。如不满足浸没深度要求,就会降低测量准确性。现有温度计量技术法规JJG161-2010标准水银温度计和JJG 130-2011 工作用玻璃液体温度计等对标准铂电阻温度计在恒温槽中的浸没深度作出了规定。JJG161-2010标准水银温度计中7.3.4.1规定,标准水银温度计插入恒温槽内的深度应不小于250mm。JJG 130-2011 工作用玻璃液体温度计中7.3.3.2(1)中也规定标准铂电阻温度计插入深度应至少250mm。但是在恒温槽温场测试中,以标准铂电阻温度计作标准器,需要插入不同深度,测试不同深度位置的温度,这个范围一般是150mm 450mm。主要满足标准水银温度计等的量传需求。如按照上述两个规程的要求,标准铂电阻温度计测试温场只能进行至少250mm浸没深度温场测试。当标准铂电阻温度计插入深度小于250mm,能否保证温场测试准确度?如果标准铂电阻温度计不能对150mm浸没深度进行测试,则标准水银温度计等无法得到完整的量传?!温度计量行业长期以来一直采用标准铂电阻温度计进行温场测试,但几乎看不到阐述有关标准铂电阻温度计在不同浸没深度下的测量准确度的资料。在恒温槽技术性能测试规范历次修订中也没有提及此事。现行JJF1030-2011恒温槽计量性能测试规范也未提出温度计最浅浸没深度的限制,所有国标、行标中也没有相应规定。标准铂电阻温度计能否对恒温槽小于250mm浸没深度进行温场测试?这是本次修订中必须要明确的问题。经查阅在中国计量科学研究院凌善康研究员译著的1990国际温标补充资料中的“铂电阻温度计使用方法”部分,专门有“温度计的浸没深度”一节,提到“在测量室温以上的温度时,所需要的浸没深度随温度的增加而增加,但在400到500附近,浸没深度达到极大值,以后由于径向辐射交换的迅速增加,浸没深度可以少小一些;有关浸没效应的数据还是十分缺乏的;曾十分有名的MEYER型铂电阻温度计在0、230、420和630时所需的浸没深度分别为11cm、14 cm、17 cm、和14 cm(这些浸没深度相应的测温精度,则分别等于或优于0.05mK、0.1 mK、0.2 mK和0.5 mK)。-50到50,温度计的浸没深度为15 cm到20 cm;200和200以上时为20cm到27cm。”从以上内容可以看出在保证标准铂电阻温度计足够准确度(准确度在零点几mK)的前提下,最小浸没深度随着温度增加而增加。在现行两项规程中规定的“标准铂电阻温度计插入深度应至少250mm”,应该就是400到500时的最小浸没深度,这个浸没深度可以保证标准铂电阻温度计在0至400到500范围内的最佳测量能力。但在较低的温度范围内,如0到230,标准铂电阻温度计浸没深度在11cm、14cm时也可以保证同样的准确度。标准铂电阻温度计在进行恒温槽温场测试时,需要在不同的浸没深度下保证一定的准确度。在凌善康研究员译著的1990国际温标补充资料中也提到“有关浸没效应的数据还是十分缺乏的”;在此次规范修订过程中,修订小组突然发现现有计量规程对标准铂电阻温度计最小浸没深度的规定,造成标准铂电阻温度计无法满足恒温槽温场测试需求的问题时,非常困惑。实际上标准铂电阻温度计在进行量传或温场测试时,需要满足的一个原则就是“测量结果不确定度不大于被测指标三分之一”,并不一定需要保证其测量准确度在零点几mK 的最佳测量能力。所以标准铂电阻温度计在进行量传或温场测试中浸没深度到底是多少,应通过相应的试验,根据被测指标来分析确定。考虑到在实际工作中的可操作性,一般以最高温度下的最小浸没深度,作为整个温度测量范围的最小浸没深度。 6 规范修定的主要内容和说明6.1 适用范围现行规范主要针对-80300液体恒温槽。本次修订没有变化。高温盐槽和热管恒温槽等,由于温度更高或结构特殊等,现有标准器和测试方法尚不能完全满足其温场测试需求,本规范不适用高温盐槽和热管恒温槽。6.2 名词术语现行规范包括有恒温槽工作区域、恒温槽温度均匀性、恒温槽温度波动性、恒温槽工作区域上水平面、恒温槽工作区域下水平面、固定温度计和移动温度计等七项名词术语。本次修订没有变化。6.3 计量性能6.3.1现行规范包括有温度均匀性、温度波动性等两项计量性能。在国标GB11241-1989恒温水槽技术性能要求(YY91038-1999)、行业标准JB5376-1991低温恒温槽技术条件、JB/T5377-1991恒温水槽技术条件、JB/T9518-1999恒温油槽技术条件都采用两支温度计进行温场测试,需要分别进行水平方向和垂直方向的测试,所以将温度均匀性分为水平(方向)和垂直(方向)两个子项目。在国标恒温槽与恒温循环装置-低温恒温槽GB/T 26808-2011、恒温槽与恒温循环装置 高温恒温槽GB/T 28850-2012由于采用多通道温度巡检设备进行温场测试,可以同时进行数据采集,获得任意两点之间的温差,所以只定义有均匀性,没有必要对均匀性进行水平方向或垂直方向的划分。 现行规范将均匀性分为水平温差和最大温差,其中最大温差在温度计量文献中是指“不同深度任意两点的最大温差”,实际上就是垂直方向的最大温差。在一般情况下,恒温槽垂直温差要大于水平温差。在实际检定、校准中为最大限度减少温场均匀性和漏热影响,往往采用标准器与被检(校)温度计浸没相同深度的方式,所以在温度计量工作中特别关注水平温差的指标。同时由于各种原因,当无法满足相同浸没深度的要求是,还需要评估垂直方向上的温差。所以垂直温差也是比较重要的温场性能指标。在温度检定和校准中也非常需要。本次修订将均匀性分为水平温差和垂直温差,表述更清晰明确。6.3.2 本次修订增加升温速率偏差和降温速率偏差两项计量性能。由于温度开关温度参数校准规范JJF 1632-2017中7.2.2,要求恒温槽实现1/min的升(降)温速率;2018年温度计量技术委员会年会审定的双金属温度计检定规程(报审稿)和压力式温度计检定规程(报审稿)等三项计量技术法规提出升(降)温速率的需求,本次规范修订增加升温速率偏差、降温速率偏差等两项计量性能。6.3.3 本次修订增加恒温槽技术性能的适用范围 现行规范没有规定温场测试指标的范围。但是要考虑到标准铂电阻温度计等常规标准器的技术性能以及测试方法的局限性。本次修订针对上述波动性、均匀性、升温速率、降温速率等四项计量性能,根据不同温度,明确具体的指标范围。温度校准用恒温槽计量性能适用范围见表20,可以满足相关温度计量规程和规范要求。表20温度校准用恒温槽计量性能适用范围温度范围温度波动性/10min温度均匀性升温速率/min降温速率/min水平温差垂直温差-803000.0050.0050-100:0.0100.11.00.11.0100-300:0.0206.4 标准设备 标准器主要包括温度计、电测设备、转换开关以及秒表等,明确最小浸没深度。标准设备技术指标具体见表21。 6.4.1 温度计 6.4.1.1 明确标准铂电阻温度计在进行温场时的最小浸没深度要求,提出满足恒温槽主要需求的技术方案。 现行JJF1030-2010恒温槽计量性能测试规范规范,采用两支标准铂电阻温度计做标准器,测试恒温槽温场。根据JJG161-2010标准水银温度计、JJG 130-2011 工作用玻璃液体温度计和1990国际温标补充资料中的有关规定和说明,标准铂电阻温度计的浸没深度必须大于250mm的温场时,否则无法保证足够的准确性。但是目前恒温槽主要用于标准水银温度计、高精密玻璃温度计等的溯源和量传,必须保证浸没深度150mm450mm的工作区域的温场性能,应该有针对150mm250mm浸没范围的温场性能测试解决方案。在中国计量科学研究院凌善康研究员译著的1990国际温标补充资料中的“铂电阻温度计使用方法”部分,专门有“温度计的浸没深度”一节,提到“在测量室温以上的温度时,所需要的浸没深度随温度的增加而增加,但在400到500附近,浸没深度达到极大值,以后由于径向辐射交换的迅速增加,浸没深度可以少小一些;有关浸没效应的数据还是十分缺乏的;曾十分有名的MEYER型铂电阻温度计在0、230、420和630时所需的浸没深度分别为11cm、14 cm、17 cm、和14 cm(这些浸没深度相应的测温精度,则分别等于或优于0.05mK、0.1 mK、0.2 mK和0.5 mK)。-50到50,温度计的浸没深度为15 cm到20 cm;200和200以上时为20cm到27cm。”从以上内容可以看出在保证标准铂电阻温度计足够准确度(准确度在零点几mK)的前提下,最小浸没深度随着温度增加而增加。在现行两项规程中规定的“标准铂电阻温度计插入深度应至少250mm”,应该是指400到500时的最小浸没深度,而且这个浸没深度可以保证在0至400到500范围内的最佳测量能力。但在较低的温度范围内,如0到230,浸没深度达到11cm、14cm时也可以保证同样的准确度。标准铂电阻温度计在进行恒温槽温场测试时,需要在不同的浸没深度下保证一定的准确度,但不一定是最佳测量能力(如测量准确度在零点几mK)。但目前几乎看不到阐述有关标准铂电阻温度计在不同浸没深度下获得的测量准确度的资料。在JJF1030恒温槽技术性能测试规范的历次修订中也没有提及此事。在凌善康研究员译著的1990国际温标补充资料中也提到“有关浸没效应的数据还是十分缺乏的”;本规范在此次修订过程中,意识到了这个问题。实际上标准铂电阻温度计在进行量传或温场测试时,需要满足的就是“整个测量系统的测量不确定度不大于被测指标的三分之一”这个原则,并不一定需要保证其“最佳的测量能力”。所以标准铂电阻温度计在进行量传或温场测试中浸没深度到底是多少,应根据被测指标来分析确定。不同的被测指标,对应着不同的最小浸没深度。考虑到实际工作中的可操作性,一般以最高温度下的最小浸没深度,作为整个测量范围的最小浸没深度。在本次修订中,进行了一系列的比对试验,(见试验报告中试验3标准铂电阻温度计不同浸没深度下的漏热影响试验)。通过测试标准铂电阻温度计在250mm浸没深度以上,不同浸没深度对应的误差。以现行温度计量规程提出的温场最高要求为被测指标,经不确定度分析、评定,确定出在整个温度范围内,满足“不确定度不大于被测指标三分之一”要求的最小浸没深度。经试验,在-80300范围内,对恒温槽进行温场测试,标准铂电阻温度计的最小浸没深度为100mm时,可以满足现有温度计量检定规程的对温场指标的测试需求。此次修订通过试验,针对现有温度计量规程要求的最高技术指标,首次确定了标准铂电阻温度计在温场测试中的最小浸没深度为100mm,也说明了长久以来,采用标准铂电阻温度计对恒温槽150mm450mm浸没深度范围的温场测试是满足相关温度计量规程要求的。与现有两项温度计量规程规定标准铂电阻温度计最小浸没深度不小于250mm,并不矛盾,只是因为被测指标不同。在JJG225-2001热量表检定规程在实施中,相关生产企业和计量部门普遍反映作为标准器的标准铂电阻温度计与被检短型热电阻,在恒温槽中浸没深度差距过大,影响测量结果的准确性,而且使用不方便。大连久茂、大连博控等相关仪表生产企业,普遍采用四线制铠装“L”型铂热电阻,作为标准器,在恒温槽中较浅深度对短型铂热电阻进行检测,经试验验证浸没深度最浅可达到100mm,可以满足规程要求,经广泛使用,取得了较好的效果。在本次修订中,我们也对不同厂家产品进行了比对试验,尝试能否采用四线制铠装“L”型铂热电阻作为标准器,进行温场测试。后来发现由于涉及感温元件、填充材料、外套管等多个环节,在相关国标、行标中也缺少相应的规范和指标要求,各企业产品质量和性能相差较大,目前不宜大范围推广使用。因此本次修订没有采用铠装铂热电阻做标准器。深圳计量院温度室在检测接触式体温计过程中,采用在“L”型金属丝上缠绕软线四线制铂热电阻作为标准器,可以较好解决漏热问题,最小浸没深度可以达到50mm,经测试和实际使用,效果非常理想,较好解决了接触式体温计的检定需求。一般软线铂热电阻外套管采用聚四氟材料,最高耐温可以达到200以上。采用该方法可以实现-80200范围较浅浸没区域温场测试,但是由于封装问题,不宜长期在水槽中使用。采用四孔陶瓷珠封装的软线四线制铂热电阻,可以在油介质中实现200300较高温度范围内的较浅浸没区域温场测试,但是铂热电阻在使用后陶瓷珠表面非常油腻,无法擦拭干净,不利于携带、使用和保存。因此本次修订也没有采用软线铂热电阻做标准器。实际上,进行恒温槽温场测试,根据不同温场指标以及浸没深度需求,可以提出若干测量方案。某些情况下也可以采用热电偶,解决一些涉及浸没深度和漏热问题。6.4.2 电测设备电测仪表采用准确度等级0.02级,配接上述铂热电阻后,最小分辨力不低于1mk。与现行规范技术要求一致。恒温槽温场测试属于相对测量,对准确度要求没必要过高。按照校准规范制定要求,要考虑到全国各计量部门的实际情况,不明显增加计量部门经济负担。提出能够满足前述要求的最低技术水平的设备。并备注“也可以采用满足要求的其他设备。(如由标准器、电测仪器以及配套设备所引入的扩展不确定度,满足不大于被测指标绝对值1/3的要求)”。6.4.3 其他设备转换开关与现行规范一致。表21 标准设备技术指标序号设备名称技术要求数量用途备注1铂电阻温度计-80300;二等标准2支标准器也可以采用满足要求的其他设备。(如由标准器、电测仪器以及配套设备所引入的扩展不确定度,应满足不大于被测指标绝对值1/3要求。2电测设备 准确度0.02级;分辨力相当于1mK1台电测设备3低热电势转换开关杂散电势0.4V1个转换开关 6.5 测试项目 现行规范校准项目包括温度均匀性、温度波动性等两个项目。本次修订规范校准项目新增升温速率偏差、降温速率偏差两个项目。测试项目总计包括温度均匀性、温度波动性、升温速率偏差、降温速率偏差等项目。6.5.1测试温度点的选择 目前恒温槽使用温度范围基本上是以环境温度为界,分为加热型(室温300)制冷型(室温-80)。一般来说,加热型恒温槽温度波动性和均匀性最好的温度点就是接近环境温度的下限点,温场性能较差的就是远离环境温度的上限点;而制冷型恒温槽波动性和均匀性最好的温度点就是接近环境温度的上限点,温场性能较差的就是远离环境温度的下限点。恒温槽主要温场性能(包括波动性和均匀性)在上、下限温度范围之间随温度变化呈单调变化,所以一般只需要测试上、下限温度点就可以掌握比较全面的温场性能的范围。本次规范修订保留现行规范的要求。个别使用范围跨越环境温度的恒温槽,如类似-3095的产品,恒温槽有时需要同时使用电加热和压缩机制冷进行冷热平衡。恒温槽在程序设计时,为保护压缩机,在高于环境温度1015时,压缩机就会关闭,仅有加热装置进行控制,极易出现过冲现象,只能通过自然散热降温,此过程可能较长,恒温槽在此温度点附近的温度波动性最差。一般对此类恒温槽进行测试时,要对常用的略高于环境温度的温度点进行测试。在现行规范中,明确要求测试温度点与实际温度的偏离程度。由于环境条件的影响,在制冷低温槽测试中,可能会出现不能达到下限温度(以标准温度计为准)的情况,在水槽、油槽测试中也会出现不能达到上限温度(以标准温度计为准)的情况。在现行温度计检定规程中工作用玻璃液体温度计JJG130-2010、JJG161-2010标准水银温度计、JJG229-2010工作用铂铜热电阻、热量表检定规程JJG225-2001等对恒温槽计量性能要求较高的计量技术规范,对恒温槽温度的偏离程度都规定为0.2(以标准温度计为准),为测试恒温槽能否达到设定值的允许范围,现行恒温槽测试规范明确要求设定温度不能偏离0.2。 本次规范修订针对测试温度点的选择部分没有变化。6.5.2测试水平面的选择现行规范没有明确规定如何确定恒温槽工作区域,产品说明书中也没有明确恒温槽工作区域。在现行相关温度计检定规程中,定义恒温槽内工作区域是指“标准温度计和被检温度计的感温泡所能触及的最大范围”,但没有规定恒温槽内工作区域的具体位置。目前普遍使用的用于检定标准水银温度计或使用标准水银温度计做标准器的恒温槽工作区域在距液面深度150mmm450mm范围(部分原一等标准水银温度计最长感温长度甚至超过47cm)。在检定或校准中由于标准器与被检玻璃温度计不在同一平面上,或者标准器、被检玻璃温度计属于全浸式,需要随检定或校准温度变化不断改变浸没深度,所以至少需要测试工作区域的上、下两个水平面。如两个层面间距不大(不超过50cm),温度均匀性(垂直温差)随着浸没深度的变化呈现单调变化(可以认为是线性),工作区域内温度均匀性的极值一般出现在上平面或下平面。在参考资料1全国计量检定人员考核统一试题集和参考资料2温度计量测试丛书(四)玻璃液体温度计中,对测试水平面的选择也有专门的论述。认为在比较深厚(如在500mm以上)的温场测试中,应选择三个测试层面;在比较浅薄的温场(如300mm以下)测试中选择一个测试层面即可。一般的温场测试可以选择两个测试层面。目前常见恒温槽工作区域都在450mm左右,最大不超过500mm。现行规范规定一般在上、下两个水平面进行测试。根据用户需求,也可以选择恒温槽工作区域内的其它水平面进行测试。本次规范修订,根据试验结果首次提出测试水平面的浸

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