DLT 502.13-2006 火力发电厂水汽分析方法 磷酸盐的测定(分光光度法).pdfVIP

ICS 27.100 F24 备案号：17652-2006 中 华 人 民 共 和 国 电 力 行 业 标 准 DL/T 502.132006 火力发电厂水汽分析方法 第十三部分： 磷酸盐的测定 （分光光度法） Analytical methods of steam and water in power plants Part 13：Determination of phosphate (Spectrometric method) 2006-05-06 发布 2006-10-01 实施 DL 中华人民共和国发展与改革委员会发布 DL/T 502.132006 I 目 次 前言 . II 1 范围 1 2 规范性引用文件 1 3 方法提要 1 4 试剂 1 5 仪器 1 6 分析步骤 1 7 精密度 2 8 分析报告 2 DL/T 502.132006 II 前 言 本标准是根据“国家发展改革委办公厅关于印发 2005 年行业标准项目计划的通知（发改办工业 2005739 号”的安排进行的。 1984 年由原水利电力部颁发的火力发电厂水汽试验方法迄今已近 20 年，对加强化学监督、保 证发供电设备的安全经济运行起到了应有的作用。 随着发电机组参数和容量的不断提高， 对化学监督工 作提出了新的要求，同时由于科学的进步，试验方法本身的改进也非常大，因此，需要对原火力发电 厂水汽试验方法进行修订。 本标准为 DL/T502 的第十三部分。 与原标准相比，本标准发生了如下主要变化： 对贮备液、标准溶液、工作溶液进行了规范。 测定波长统一为 420nm。 对方法的测定范围进行了规定。 本标准由中国电力企业联合会提出。 本标准由电力行业电厂化学标准化技术委员会归口并解释。 本标准起草单位：西安热工研究院有限公司 本标准主要起草人： 王广珠 田利 江俭军 史庆琳 孙巍伟 黄善锋 DL/T 502.132006 1 火力发电厂水汽分析方法 第十三部分：磷酸盐的测定（分光光度法） 1 范围 本标准规定了锅炉用水和冷却水中磷酸盐的测定方法。 本标准适用于锅炉用水和冷却水中磷酸盐含量（以PO4 3-计）0mg/L-30mg/L水样的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。 凡是注日期的引用文件， 其随后所有的 修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 6903 锅炉用水及冷却水分析方法 通则 DL/T502.2 火力发电厂水汽分析方法 水汽样品的采集 3 方法提要 在酸性条件下，磷酸盐与钼酸盐和偏钒酸盐形成黄色的磷钒钼酸。其反应为： OHnSONHOnHMoOOVOPSOHVONHMoONHPOH 2424235252423442443 262322232222）（）（）（+ 在420nm出测量其吸光度，求出磷酸盐含量。 4 试剂 4.1 试剂水：GB/T6903 规定的级试剂水。 4.2 磷酸盐贮备溶液 （1mL含 1mgPO4 3-） : 准确称取在 105干燥过的优级纯磷酸二氢钾 （KH 2PO4） 1.433g, 溶于少量试剂水中，定量转移至 1L容量瓶并稀释至刻度。 4.3 磷酸盐标准溶液（1mL含 0.1mgPO4 3-）：准确移取磷酸盐贮备溶液 10.00mL至 100mL容量瓶中，用试 剂水稀释至刻度，摇匀备用。 4.4 钼钒酸显色溶液的配制。 4.4.1 称取 50g 钼酸铵和 2.5g 偏钒酸铵，溶于 400mL 试剂水中。 4.4.2 将 195mL 浓硫酸，在不断搅拌下缓慢加入到 250mL 试剂水中，并冷却至室温。 4.4.3 将 4.4.2 配制的溶液倒入 4.4.1 配制的溶液中，用试剂水稀释至 1L。 4.5 试剂纯度应符合 GB/T6903 要求。 5 仪器 分光光度计：可在420nm使用，配有10mm、20mm或30mm比色皿。 6 分析步骤 6.1 工作曲线的绘制 DL/T 502.132006 2 6.1.1 根据待测水样的磷酸盐含量范围，按表 1 所列数值分别将磷酸盐标准溶液注入一组 50mL 容量 瓶中，用试剂水稀释至刻度。 表 1 磷酸盐工作溶液的配制 编号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 磷酸盐标准溶液体积 mL 0 0.5 1.52.53.55.06.57.5 10 12.515 相当于水样磷酸盐含量 mg/L 0 1 3 5 7 10 13 15 20 25 30 6.1.2 将配制好的工作溶液分别注入相应编号的锥形瓶中，各加入 5mL 钼钒酸显色溶液，摇匀，放置 2min。 6.1.3 根据水样磷酸盐的含量，按表 2 选用合适的比色皿，在波长 420nm 处，以试剂空白作参比，分 别测定显色后磷酸盐标准系列的吸光度，并绘制工作曲线或回归方程。 表 2 不同磷酸盐浓度比色皿的选用 磷酸盐浓度 比色皿 mg/L mm 10-30 10 5-15 20 0-10 30 6.2 水样的测定 6.2.1 按 DL/T502.2 规定采集水样。若水样浑浊应预先用 0.45m 滤膜过滤，将最初的 100mL 滤液弃 去，然后取过滤后的水样进行测定。 6.2.2 取 50mL 水样注入锥形瓶中，加入 5mL 钼钒酸显色溶液，摇匀，放置 2min，以试剂空白作参比， 与绘制工作曲线相同条件下，测定其吸光度。 注： 水样温度应与绘制工作曲线时的温度大致相同，若温差大于5，则应采取必要的加热或冷却措施。 6.2.3 从工作曲线上查得或由回归方程计算水样磷酸盐含量。 7 精