MA-1光学分析方法.ppt

电子材料分析,一、光谱分析法 原子光谱分析： 原子发射(OES) 、 原子吸收(AAS)、原子荧光(AFS) 分子光谱分析： 紫外可见光光谱法(UV-Vis)、 红外光谱法(IR) 二、 X射线分析法 X线荧光光谱法XRF 电子探针微分析EPMA 三、 表面分析方法 俄歇电子能谱AES X线光电子能谱XPS 二次离子质谱SIMS,参考书：,1. 原子光谱 邱德仁，复旦大学出版社，2002年 2. 分光光度分析罗庆尧，科学出版社，1992年 3. X射线光谱分析谢忠信，科学出版社，1982年 4. 表面分析华中一，复旦大学出版社，1987年 5. 无机质谱概论赵墨田主编，化学工业出版社，2006年 6. Modern Methods for Trace Element Determination C.Vandecasteele and C.B.Block,一、学这门课的意义,课程性质：应用 了解原理、方法 应用这些方法解决实际问题。 应用实例： 1. 产品研发： 原材料 材料 工艺 元器件 系统 应用 2. 工业生产： 几亿-几十亿晶体管数/人 IC 光刻 20次 每次合格率99.9999% 最终合格率(99.9999%)20 3. 论文制作：引言 实验 测量与分析 结论,二、如何进行分析,E.B I.B L.B X.B IR Vis UV ,试 样,光谱,能谱,质谱,结构,得到有关样品组分、杂质、化学结构等信息,1,第一章 光学分析法引论,1.1 光辐射的性质 1.2 光学分析法及其分类 1.3 光谱分析法仪器,光学分析法,什么是光学分析法： 作用： 透射/ 吸收/发射/反射/折射/散射/衍射/干涉/偏振等,一、电磁辐射的性质,1、什么是电磁辐射？,电磁辐射的范围：射线无线电波,电磁辐射的范围：射线无线电波,电磁辐射的性质,2、电磁辐射是如何产生的？ 以原子举例:,电磁辐射,是特有的，不遂传播介质而变化,同一原子有许多不同的能级，故可发射出许多不同频率、不同波长的谱线； 同种原子它有固定的能级，故发射出的谱线是有特征性的，从而从中可得到组成、结构等信息，这是光学分析法的定性基础,电磁辐射的性质 2. 电磁辐射的产生,3.电磁辐射的性质,（1）粒子性：描述光的个体行为。 原子有不同的分立的能级， 发射或吸收一个光子： E=h，单位：J，eV ； 电磁辐射的强度 与光子数有关 1 mol 物质： E=hNA 光学分析法的定量基础,电磁辐射,（2）波动性：主要描述光的集体行为， 如运动轨迹、传播方式 反射、折射、散射、干涉、衍射、偏振 4. 描述电磁辐射的参数： 周期 T（s）； 频率： （s-1，Hz）； 波长（nm、cm）；波数: （cm-1）； 速度 v（光速 c）； 折射率,二、光学分析法及其分类 1.光学分析法：,9,光谱法仪器 光谱仪或分光光度计 组成：5个基本单元 光源（激发源）、单色器、吸收池（样品室）、检测器和 读出器件。,光学分析方法引论,10,光谱法仪器组成 (一)光源 要求：输出功率和稳定性 分类：连续光源：用于分子吸收光谱 (带光谱) 线光源：用于原子吸收、荧光和Raman光谱（线光谱） 1连续光源 (1) UV光源： 氢灯或氘灯，160375nm，强度氘灯比氢灯大35倍 (2) 可见光源： 钨丝灯3202500nm，氙灯 250700nm (3) IR光源：能恩斯特灯、硅碳棒(15002000K惰性固体，700-10000cm-1) 2线光源 (1) 金属蒸气灯：Hg/Na 特征线 254734nm/589.0 nm+589.6 nm (2) 空心阴极灯：元素特征线 (3) 激光：红宝石 693.4nm/He-Ne:632.8nm/Ar：514.5nm+488.0nm,3. 激发源：(发射光谱) 电弧、火花、等离子体,光学分析方法引论,光谱法仪器组成,(二)单色器 :（仪器的光学系统） 作用：将复合光 分解为 单色光 组成:入射/出射狭缝，准直镜,色散器（棱镜或光栅）,1.棱镜根据光的折射现象进行分光,棱镜对不同波长的光具有不同的折射率，波长长的光，折射率小；波 长短的光，折射率大。 根据折射定律： 注：空气折射率为1 当复色光以同一入射角投射到棱镜时，出射的各波长光有了不同的偏向角，这种现象就称为色散。波长越短，色散角越大。色散后的光经聚焦在焦面上的不同位置上成像，获得按波长展开的光谱；,2.光栅根据光的干涉、衍射现象进行分光,在平板玻璃或金属板上刻划出一道道等宽、等间距、平行的刻痕。 常用光栅刻痕密度每毫米为1200条、1800条或2400条； 光栅光谱的产生是多狭缝干涉与单狭缝衍射共同作用的结果，前者决定光谱出现的位置，后者决定谱线强度分布；,光栅的色散原理,光栅公式：d (sinsin)=K,、为入射角和衍射角； K为光谱级次,K=0, 1, 2, 整数 d为光栅常数(mm):相邻两刻痕间的距离，即为光栅刻痕密度b（mm-1)的倒数； 为衍射光的波长,由光栅公式 d (sinsin)=K 可见： （1）当 d 、K 相同时，波长不同，衍射角不同，因此混合光发生色散。 其色散线波长排布由入射线异侧向同侧方向增长。 （2）k=0时，光栅不起色散作用。 （3）K不同， 不同，但 K 相同， 相同 谱线重叠， 需分离：用滤光片或棱镜预色散。 例：去除二级光谱对一级光谱重叠影响的滤光片 一级光谱 滤光片 185-380nm 空气吸收 360-660nm 无色光学玻璃 660-900nm 红色滤光片,光栅的闪耀特性,闪耀特性：将光栅刻痕刻成如下三角形的形状，光栅每个小工作面与光栅平面的夹角为，光栅工作面法线与光栅法线间的夹角也为 ，当某一波长的衍射角等于入射角等于时，此波长强度极大，附近波长范围的强度也较大，这种使光衍射能量集中衍射角附近的现象就称为光栅的闪耀特性。工作面与光栅面