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文档简介
- 甲醇和水的分馏 -,实验目的,一.掌握分馏的基本原理,二.学习实验室中常用的简单分馏操作,实验原理,分馏(fraction distillation):,用分馏柱将几种沸点相近的、互溶的混合物经多次蒸馏进行分离的方法。,2.基本原理:,.拉乌尔定律(Raoults),、,式中,PA、PB分别为A、B的蒸气分压; PA 、PB分别为当A和B独立存在时在同一温度下的蒸气压;XA、XB分别为A和B在该溶液中所占的摩尔分数,. 道尔顿分压定律:,气相中每一组分的蒸气压和它的摩尔分数成正比,此二元体系中,XA+XB=1,.影响分馏效率的因素:,(1) 理论塔板数:,(2)理论板层高度(HETP):,(3)回流比:,(4)滞留液:,(5)液泛:,【防止液泛,选定合适稳定的回流比和蒸发速率】,实验室用的分馏柱理论塔板数一般在 2100范围内;塔板效率约为0.50.7,HETP数值越小,分馏柱分馏效率越高,通常选用的回流比为理论塔板数的 1/51/10,一般不超过任一被分离组分体积的10%,破坏气液平衡,大大降低了分馏效率,实验仪器及试剂,仪 器,蒸馏烧瓶(100 mL),韦氏分馏柱,温度计,直形冷凝管,真空接液管,电热套,量筒,圆底烧瓶,试 剂,甲醇(25 mL ),蒸馏水(25 mL ),实验装置及操作图:,实验步骤,1、安装仪器,2、加料: 在100 mL的蒸馏烧瓶中加入25 mL甲醇和25 mL水 的混合物,加入几粒沸石。,3、加热:用电热套慢慢加热,开始沸腾后,蒸气慢慢进入分馏柱中,此时要仔细控制加热温度,使温度慢慢上升,当冷凝管中有蒸馏液流出时,迅速记录温度计所示的温度。控制加热速度,使馏出液慢慢地均匀地以1滴/23 s的速度出。,4、分段收集馏分:量体积 65 65-70 70-80 80-90 90-95 残留 A B C D E F,5、绘分馏曲线:分别量出不同馏分的体积,以馏出液体积为横 坐标,各段温度的中值为纵坐标,绘制分馏曲线,数据处理,注意事项,1. 加热、保温 ,尽量减少分馏柱热量散失和波动,2.馏速控制 1滴/2-3s(控制回流比,防液泛),思考题,1若加热太快,馏出液每秒钟的滴数超过要求量,用分馏法分离两种液体的能力会显著下降,为什么?,1.加热太快,会造成液泛现象,破坏分馏柱内浓度梯度,导致分馏效率下降,2用分馏法提纯液体时,为了取得较好的分离效果,为什么分馏柱必须保持回流液?,2.保持回流液的目的在于让上升的蒸气和回流液体,充分进行热交换,促使易挥发组分上升,难挥发组分下降,从而达到彻底分离它们的目的。,3在分离两种沸点相近的液体时,为什么装有填料的分馏柱比不装的效率高?,3.填料的分馏柱相当于分馏柱的理论塔板数增多,所以分馏效率就高,4什么是共沸混合物?为什么不能用分馏法分离共沸混合物?,5在分馏时通常用水浴加热,它比直接明火加热有何优点?,5. 受热更均匀;安全,防止爆炸发生,4.当两种或多种不同成分的均相溶液,以一个特定的比例混合时,在固定的压力下,仅具有一个沸点,此
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