GB10732-1989第一基准试剂(容量)氯化钾.pdf

中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准第一基准试剂 容量氯化钾发布实施国 家 技 术 监 督 局发 布免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载中华人民共和国国家标准第一基准试剂容量氯化钾本试剂为白色结晶粉末溶于水几乎不溶于乙醇分子式相对分子质量按年国际原子量主题内容与适用范围本标准规定了第一基准试剂容量氯化钾的技术要求试验方法检验规则包装及标志本标准含量的测定采用精密库仑滴定法本标准适用于含量为第一基准试剂容量氯化钾的检验引用标准实验室用水规格工作基准试剂容量氯化钾化学试剂包装及标志技术要求氯化钾含量为溶液杂质最高含量以百分含量计名称第一基准容量澄清度试验合格水不溶物碘化物溴化物硫酸盐总氮量磷酸盐钠镁钙中华人民共和国化学工业部批准实施免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载续表名称第一基准容量铁钡重金属以计试验方法氯化钾含量测定单次测定的随机误差为方法的不确定度为方法原理库仑分析法是通过测定被分析物质定量地进行某一电极反应或是被分析物质与某一电极反应的产物定量地进行化学反应所消耗的电荷量库仑来进行定量分析的方法库仑分析法的原理是基于法拉第电解定律其数学表达如式式中电极反应产物的质量该物质的摩尔质量法拉第常数电解时通过溶液的电流电解的时间精密库仑滴定法是在恒电流下电解产生滴定剂与电解池中的被测物质定量地进行反应用电化学分析法来指示反应终点 通过电解时所消耗的电荷量来计算滴定剂用量 从而求得被测物质的含量 本方法采用以上的纯银作阳极电解产生银离子与待测量的氯离子反应测定氯化钾的含量用电位法指示反应终点试剂水符合中二级水规格硝酸溶液量取硝酸分析纯稀释至硝酸溶液量取硝酸分析纯稀释至硅酸钠溶液称取硅酸钠分析纯溶于水稀释至硝酸银溶液称取硝酸银分析纯溶于水加几滴硝酸稀释至氯化钠溶液称取氯化钠分析纯溶于水稀释至电解质溶液称取硝酸钠分析纯加冰乙酸优级纯及乙醇优级纯稀释至高纯氮纯度为仪器和装置一般实验室仪器和数字电压表精度砝码克组年变化小于毫克组年变化小于恒温油槽控温精度为免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载恒电流库仑滴定电路见图图恒电流库仑滴定电路稳流电源标准电阻标准电池检流计电解池假负载计时器直流稳流电源稳定性为十万分之一的动态特性好的晶体管直流稳流电源具有和两种输出电流电流值用补偿法来确定标准电池年变化小于标准电阻年变化小于年变化小于计时器至少要有六位数字最小可读到直流辐射式检流计内阻临界外阻分度值分度电解池装置见图阳极室左边和阴极室右边是用料玻璃制成的直径高的圆筒两室之间用直径长的玻璃管水平连接在管中熔封三片分别为号玻璃砂芯由此形成的两个中间室各有一根带活塞的支管用抽气减压和氮气加压方法使电解质溶液出入中间室小室两片砂芯之间的距离为大室两片砂芯之间的距离为阳极室口上紧配一个预先处理好的白橡胶塞通过塞子分别插入银棒阳极氮气进气管氮气出气管双盐桥甘汞电极银棒指示电极加样滴管阳极室底部有一个密封在聚四氟乙烯管内的约长的搅拌磁铁阳极室及中间室都用黑红布套包住以避免反应产物见光分解在阴极室有铂网阴极其底部浇铸了一个硅酸钠凝胶塞电解池装置放在有磁力搅拌器的工作台上注硅酸钠凝胶塞的制备在搅拌下向硝酸溶液中缓缓加入硅酸钠溶液至溶液呈微酸性时加热煮沸冷却倒入电解池阴极室在搅拌下继续缓缓加入硅酸钠溶液直至胶体出现免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载图电解池装置白橡胶塞银棒阳极氮气进气管氮气出气管双盐桥甘汞电极银棒指示电极加样滴管加样口搅拌子铂网阴极硅酸钠凝胶活塞活塞操作步骤称样将氯化钾试样放入铂坩埚中在下灼烧置于有干燥剂的保干器中冷却至室温进行称量试样置于聚乙烯小杯中在感量小于或等于的微量天平上采用替代法进行称量试样质量作浮力校正见附录补充件预滴定阴极室中加入硝酸钠硝酸饱和溶液为了消除其中痕迹量卤素离子对测定引起误差一般预先加入硝酸银溶液阳极室中加入电解质溶液在下通入高纯氮除氧吸取少量阳极室电解质溶液至中间室内溶液在中间室内深度约向阳极室中加入氯化钠溶液滴 阳极室和中间室用红黑布包严 在电流下电解用增量法作预滴定曲线预滴定完成后用加压和减压的方法洗涤中间室并洗涤电解池内壁记录最终指示电位 典型的预滴定曲线见图图中点是预滴定终点点表示电解停止的时间点表示完成洗涤后溶液的最后值过滴定所消耗的电荷量间相应的电荷量应计入滴定的总电荷量中注用硝酸溶液配制免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载图预滴定曲线滴定和求终点依次打开活塞和活塞利用减压让阳极室电解质溶液充满中间室 关好活塞 向盛试样的聚乙烯杯中加水若干滴令其大部溶解加样时用一洗净的滴管将溶液吸至滴管中插在胶塞的孔中备用杯及未溶解的试样投入预电解好的阳极室电解质溶液中搅拌溶液令其全部溶解阳极室电解质溶液面上继续通高纯氮 在假负载上调节电流到接上两个电极 开始电解 当电解产生的银离子达到试样反应所需量的一半时在搅拌的情况下加入滴管中约一半的溶液再经过仍在搅拌情况下 将滴管中的溶液全部加完 当电解产生的银离子量相当于试样所需计算量的时停止电解用加压和减压的方法洗涤中间室并洗涤电解池内壁吸取阳极室电解质溶液洗涤滴管若干次从支管中通高纯氮后从阳极室中取出聚乙烯小杯在电流下如同预滴定一样电解池放在冰水中用增量法作终点滴定曲线至过终点后再多作几点即可实验记录格式见附录参考件用阳极室电解质溶液洗涤砂芯四壁若干次并再洗涤滴管若干次记下读数绘制的终点滴定曲线见图图中点是滴定终点点表示电解停止的时间点表示完成洗涤后溶液的最后值免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载图终点滴定曲线结果计算氯化钾含量按式计算式中氯化钾之百分含量电解试样实际消耗的电荷量电解试样所需的理论电荷量标准电池的电动势氯化钾的摩尔质量电解试样实际所需的时间标准电阻的阻值法拉第常数氯化钾试样的质量大电流电解的电流值大电流电解的时间预滴定和求终点的电流值到达终点的时间相应于点的时间相应于点的时间预滴定中间相应的时间免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载按第条之规定测定杂质测定试样须称准至澄清度试验按第条之规定测定水不溶物按第条之规定测定碘化物按第条之规定测定溴化物按第条之规定测定硫酸盐按第条之规定测定总氮量按第条之规定测定磷酸盐按第条之规定测定钠按第条之规定测定镁按第条之规定测定钙按第条之规定测定铁按第条之规定测定钡按第条之规定测定重金属按第条之规定测定检验规则对于批量合格的氯化钾产品分装后的采样按附录补充件之规定进行包装及标志包装按之规定内包装形式外包装形式用规格为的盒板纸制盒外层裱蓝色电光纸包装单位第类标志按之规定免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载附录试样质量的浮力校正补充件空气浮力校正试样在真空中的质量按式计算式中空气浮力校正后试样的质量试样质量湿空气密度试样密度砝码密度室温大气压室温下水的蒸气压室温下水的饱和蒸气压相对湿度附录分装后试样的采样规则补充件按表规定的抽样瓶数采样表抽样瓶数表总瓶数抽样瓶数测定精度测定精度免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载附录实验记录格 式参考件实 验 记 录 表实验编号试样名称试样密度试样的称量室温大气压相对湿度湿空气密度试样来源称样方式替代法加样前砝码砝码校正值加样前砝码实际质量加样后砝码砝码校正值加样后砝码实际质量试样质量浮力校正后试样质量库仑滴定实验年月日室温槽温预电解支持电解质的处理在电流下预电解免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n