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纳米材料扫描电镜分析,形貌观察与分析,1.什么是纳米材料的形貌? 材料的形貌尤其是纳米材料的形貌是材料分析的重要组成部分,材料的很多物理化学性能是由其形貌特征所决定的。对于纳米材料,其性能不仅与材料颗粒大小还与材料的形貌有重要关系。因此,纳米材料的形貌分析是纳米材料的重要研究内容。形貌分析主要内容是分析材料的几何形貌、材料的颗粒度、颗粒的分布以及形貌微区的成分和物相结构等方面。,2.扫描电镜的工作原理 由热阴极发射出的电子聚焦、加速,在栅极与阳极之间形成一个笔尖状的具有很高能量的电子束斑(交叉斑),称之为电子源。这个电子束斑再经聚光镜(磁透镜)压缩,会聚成极细的电子束聚焦在样品表面上,这个高能量细聚焦的电子束在扫描线圈作用下,在样品表面上扫描,与样品相互作用,激发产生各种物理信号。 各种信号的强度与样品的表面特征(形貌、成分、结构等)相关,可以用不同的探测器分别对其检测、放大、成像,用于各种微观分析,扫描电子显微镜主要收集的信号是二次电子和背散射电子。,扫描电镜采用的是逐点成像的图像分解法,与电视技术相似,可以把样品被观察区划分成许多小单元,称为象元,在电子束对样品表面作光栅扫描时,可以逐点逐行地依次从各象元检测出信号,并按顺序成比例地转换为视频信号,再经视频放大和信号处理将其一一送到有电子束同步扫描的荧光屏的栅极,用来调制阴极射线管(CRT)的电子束的强度,即显像管的亮度。因为电镜中的电子束对样品的扫描与显像管中电子束的扫描保持严格同步,所以显像管荧光屏上的图像就是样品上被扫描区域表面特征的放大像。,图 扫描电镜原理示意图,图 JSM-5600LV扫描电镜外观图,30nm的纳米金刚石样品在扫描电镜下的成像图片,图 30nm纳米金刚石扫描电镜,上图为经过粒度测试,均值粒度为30nm的纳米金刚石样品在扫描电镜下的成像图片。在不同的放大倍数下,扫描电镜图下方的标尺相应变化,便于我们直观的估计试样的大致粒度。 由图片可以清晰地看到,纳米金刚石微粒的形状为近似的球形以及所产生的团聚效应。经过这样初步的形貌分析,可以为我们进一步对样品进行测试提供参考。同时,就本样品而言,由于团聚效应是影响纳米金
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