GB-T12689.5-2004锌及锌合金化学分析方法铁量的测定磺基水杨酸分光光度法和火焰原子吸收光谱法.pdf

I C S 7 7 . 0 4 0 . 3 0H 13访羚中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 G B / T 1 2 6 8 9 . 5 -2 0 0 4 代替 G B / T 1 2 6 8 9 . 3 -1 9 9 0 GB / T 1 2 6 8 9 . 8 - 1 9 9 0 锌及锌合金化学分析方法 铁量的测定磺基水杨酸分光光度法 和火焰原子吸收光谱法 T h e me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f z i n c a n d z i n c a l l o y s - Th e d e t e r mi n a t i o n o f i r o n c o n t e n t - T h e s u l t o s a l i c y l i c a c i d s p e c t r o me t r i c me t h o d a n d t h e f l a m e a t o mi c a b s o r p t i o n s p e c t r o me t r i c me t h o d2 0 0 4 - 0 4 - 3 0 发布2 0 0 4 - 1 0 - 0 1 实施 中 华 人民 共 和国国 家 质量 监督 检 验检 疫总 局 、， 小 - r-./ v &-U .#,% I-19 19 辈万 浑瞥撞 岑 豁荟发布免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 G B / T 1 2 6 8 9 . 5 - 2 0 0 4 合 J 日 ， 月 U青 本系列标准共有 1 2 部分 ， 本部分为第 5 部分。 本部分采用两种化学分析方法测定锌及锌合金中的铁量。方法1 是对G B / T 1 2 6 8 9 . 3 -1 9 9 0 锌及锌合金化学分析方法磺基水杨酸分光光度法测定铁量 的修订， 是修改采用I S O 7 1 4 - 1 9 7 5 ( 1 ) 锌一 铁含量的测定一 光度法 ， 只对文本格式进行了修改。方法2 是对G B / T 1 2 6 8 9 . 8 -1 9 9 0 锌及锌合金化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定铁量 的修订 。 本部分与 G B / T 1 2 6 8 9 . 3 -1 9 9 0和 G B / T 1 2 6 8 9 . 8 -1 9 9 0 相 比， 主要有如下变动： 对文本格式进行 了修改， 补充了精密度、 质量保证和控制条款； 一 一 方法 1 测定范围由0 . 0 0 1 % - 0 . O 1 修改为0 . 0 0 1 0 %-0 . 1 0 0 %； 在显色溶液中， 当铜含量大 于1 0 0 fi g时， 采用了乙酸异戊醋和甲基异丁基酮混合萃取剂分离消除铜的干扰。 一 方法2 测定范围由0 . 0 1 0 0 - 0 . 3 修改为0 . 1 0 0 %-0 . 3 0 0 %. 本部分代替 G B / T 1 2 6 8 9 . 3 -1 9 9 0 和 G B / T 1 2 6 8 9 . 8 - - 1 9 9 0 a 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归 口。 本部分葫芦岛有色集团公司负责起草。 本部分方法 1 由水 口山有色金属公司起草。 本部分方法 1 由株洲冶炼集团公司、 葫芦岛有色集团公司、 深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂参加起草。 本部分方法 1 主要起草人： 匡海燕、 姚小红 、 李泳枚 、 周跃先。 本部分方法 1 主要验证人： 刘熠、 赵丹、 刘莹晶。 本部分方法 2 由葫芦岛有色集团公司起草。 本部分方法 2 主要起草人： 周伟 、 李遵义、 周以华。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 本部分所代替的历次版本发布情况为： GB 4 7 3 一 1 9 7 6 ； 一 GB / T 1 2 6 8 9 . 3 一 1 9 9 0 。 一 一 GB / T 1 2 6 8 9 . 8 一 1 9 9 0 。标准下载网()免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 G B / T 1 2 6 8 9 . 5 -2 0 0 4 专 立 T 兀专 立 之卜名 . 才V2 、去井 亡咬土 下十 石下 十 a 困匡 日J州卜 ，J ， 月 ，J i s 铁量的测定磺基水杨酸分光光度法 和火焰原子吸收光谱法 方法 1 磺基水杨酸分光光度法1 范 围 本部分规定了锌及锌合金 中铁含量的测定方法。 本部分适用于锌及锌合金中铁含量的测定。测定范围： 0 . 0 0 1 。 一。 . 1 0 0 .2 方 法原 理 试料用盐酸和过氧化氢溶解 。在氨性溶液中， 铁与磺基水杨酸形成黄色络合物， 于分光光度计波长4 3 0 n m处测量铁的吸光度。 当显色溶液中铜含量1 0 0 K g时， 在6 m o l/ L J 7 m o l / L盐酸介质中， 用乙酸异戊酷和甲基异丁基酮混合萃取剂萃取铁与铜分离， 再用水反萃取铁， 消除其干扰。3 试 剂3 . 1 市售试剂3 . 1 . 1 磺基水杨酸。3 . 1 . 2 盐酸（ p l . 1 9 g / m l _ ) ， 优级纯。3 . 1 . 3 氨水（ 川 9 g / mI _ ) ， 优级纯。3 . 1 . 4 过氧化氢（ 3 0 /) 03 . 1 . 5 乙酸异戊醋。3 . 1 . 6 甲基异丁基酮 。3 . 2 溶液3 . 2 . 1 磺基水杨酸溶液（ 2 0 0 g / L ) o3 . 2 . 2 盐 酸（ 1 十1 ) 03 . 2 . 3 乙酸异戊醋和甲基异丁基酮混合萃取剂（( 1 +1 ) .3 . 3 标准溶液3 . 3 . 1 铁标准贮存溶液 ： 称取 0 . 1 0 0 0 g 铁丝（ 9 9 . 9 %) ， 加入 2 0 m l . 盐酸（ 3 . 1 . 2 ) ， 加热溶解， 取下冷却， 移入 1 0 0 0 m l 、 容量瓶中， 用水稀释至刻度 ， 混匀。此溶液 1 ml . 含 1 0 0 u g 铁。3 . 3 . 2 铁标准溶液： 移取 2 5 . 0 0 m l 、 铁标准贮存溶液（ 3 . 3 . 1 ） 置于 2 5 0 ml . 容量瓶中， 用盐酸（ 3 . 2 . 2 ） 稀释至刻度， 混匀。此溶液1 ml ， 含1 0 u g 铁。4 仪器 分光光度计。标准下载网()免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B / T 1 2 6 8 9 . 5 -2 0 0 45 分析步骤5 . 1 试 料 按表1 称取试样， 精确至0 . 0 0 0 1 g . 表 1号针 W 4/g0. 001 0-0. 010 1.0000.010-.0.100 . . 1.000井 t Vrf*V/mL二 5xxf*flu;/ml,- i It100 10.005 . 2 空白试验 随同试料做空白试验。5 3 测 定5 . 3 . 1 将试料（ 5 . 1 ) 置于 1 5 0 mL烧杯中， 加入 1 0 ml . 盐酸（ 3 . 2 . 2 ) 和数滴过氧化氢( 3 . 1 . 4 ) ， 加热至溶解完全， 冷却。5 . 3 . 2 当铁镇0 . 0 1 0 时 ， 将试液移入 5 0 m l . 比色管中， 以下按 5 . 3 . 5 进行。5 . 3 . 3 当铁0 . 0 1 0 % - 0 . 1 0 0 时， 将试液移人 1 0 0 mL容量瓶中， 用盐酸（ 3 . 2 . 2 ) 稀释至刻度 ， 混匀，按表 1 分取于 5 0 ml , 比色管中， 以下按 5 . 3 . 5 进行。5 . 3 . 4 当显色溶液中的铜含量1 0 0 .g 时， 将5 . 3 . 2 5 . 3 . 3 试液移人1 2 5 m L分液漏斗中， 以盐酸( 3 . 2 . 2 ) 洗涤烧杯并稀释至体积2 0 m l , 左右， 加人2 0 . 0 m l , 乙酸异戊醋和甲基异丁基酮混合萃取剂( 3 . 2 . 3 ) ， 振荡1 min ， 静置分层后， 弃去水相， 加入1 0 m l . 盐酸（ 3 . 2 . 2 ) ， 轻轻摇动5 0 次， 静置分层后， 弃去水相， 再加水 1 0 M L ， 振荡 1 m i n ， 静置分层后， 水相置于 5 0 ml ， 比色管中， 再向有机相中加 1 0 m l , 水 ，振荡 3 0 s ， 静置分层后， 水相合并于 5 0 m l , 比色管中， 以下按 5 . 3 . 5 进行。5 . 3 . 5 加 5 m I 一 磺基水杨酸溶液（ 3 . 2 . 1 ) ， 加入氨水（ 3 . 1 . 3 ) 至溶液出现黄色并过量 5 m l , ， 以水稀释至刻度 ， 混匀。5 . 3 . 6 将部分溶液移入 2 c m-3 c m吸收池 中， 以试剂空白溶液为参 比， 于分光光度计波 长4 3 0 n m， 测量其吸光度。5 . 3 . 7 减去试料空白溶液的吸光度， 从工作曲线上查出相应的铁量。5 . 4 工作曲线的绘制5 . 4 . 1 移取 。 , 1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 4 . 0 0 , 6 . 0 0 , 8 . 0 0 , 1 0 . 0 0 ml , 铁标准溶液（ 3 . 3 . 2 ） 于一组 5 0 ml , 比色管中， 该标准溶液对应的铁量为。 , 1 0 . 0 0 , 2 0 . 0 0 , 4 0 . 0 0 , 6 0 . 0 0 , 8 0 . 0 0 , 1 0 0 . 0 0 I C g 。加水至体积2 0 m I , 左右， 以下按 5 . 3 . 5 5 . 3 . 6 进行 。5 . 4 . 2 减去试剂空白溶液的吸光度， 以铁量为横坐标， 吸光度为纵坐标 ， 绘制工作 曲线。6 分析结果的计算 按式（ 1 ） 计算铁含量 w( F e ) 一 、 A / I m, 。 V、 x 1 护， w( F e ) ( ） 一 竺 一 二 址 生 二 二 二., X 1 0 0 （1） mo V , 式中： M I 自工作曲线上查得的铁量， 单位为微克（ f1 g ) ; V , 试液的体积， 单位为毫升（ mL ) ; V , - 分取试液体积， 单位为毫升（ M L ) ; m C, 试料的质量 ， 单位为克（ g ) o 所得结果表示至三位小数， 若铁含量小于 0 . 0 1 0 时表示至四位小数。标准下载网()免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 G B / T 1 2 6 8 9 . 5 -2 0 0 47 精 密度7 . 1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值， 在以下给出的平均值范围内， 这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（ ： ） ， 超过重复性 限（ ： ） 的情况不超过 5 %， 重复性限（ ： ） 按表 2 数据采用线性内插法求得 ： 表 2卜 牛斗一哥一 06 500 8 价021002 一064006 片loo0107 . 2 再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限（ R ) ， 超过再现性限（ 尺 ） 的情况不超过 5 %， 再现性限（ R ） 按表 3 数据采用线性内插法求得 ： 表 31 二 ( F e ) / % I 0 . 0 0 1 ：一。 0 0 6 5一 。 0 2 ，一 。 . 0 6 4。 1 0 01“ 0 . 0 0 0 一 。 . 0 0 1 。一 。 . 0 0 3卜 0 . 0 0 7 0 . 0 1 2 注： 重复性( r ) 为2 . 8 S - S , 为重复性标准差。 再现性（ R ） 为2 . 8 S K , S ； 为再现性标准差。8 质皿保证和控制 应用国家级标准样品或行业级标准样品（ 当两者没有时 ， 也可用控制标样替代） ， 每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时， 应找出原因， 纠正错误后， 重新进行校核。 方法 2 火焰原子吸收光谱法9 范 围 本部分规定了锌及锌合金中铁含量的测定方法。 本部分适用于锌及锌合金中 铁含量的测定。 测定范围： 0 . 1 0 0 % , 0 . 3 0 0 0 o e1 0 方法原理 试料用盐酸、 过氧化氢溶解。在稀盐酸介质中， 于原子吸收光谱仪波长 2 4 8 . 3 n m处 ， 用空气一 乙炔火焰测量铁的吸光度。1 1 试 剂1 1 . 1 市售试剂1 1 . 1 . 1 盐酸（ 川 1 9 g / ml ） ， 优级纯。1 1 . 1 . 2 过氧化氢( 3 0 %） 。1 1 2 溶液1 1 . 2 . 1 盐酸 （ 1 +5 ) 01 1 . 2 . 2 盐酸 （ 1 +1 ) 01 1 . 3 标准溶液 铁标准溶液： 称取0 . 1 0 0 0 g 金属铁（ 9 9 . 9 9 %) ， 加入5 0 ml ， 盐酸（ 1 1 . 2 . 2 ) ， 低温加热溶解完全后， 冷却， 移人 1 0 0 0 n i l容量瓶中， 加入 3 0 m l ， 盐酸（ 1 1 . 1 . 1 ) ， 用水稀释至刻度 ， 混匀。此溶液 1 M I . 含标准下载网()免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B / T 1 2 6 8 9 . 5 - 2 0 0 41 0 0 ji g 铁。1 2 仪器 原子吸收光谱仪， 附铁空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下 ， 凡能达到下列指标者均可使用 ： 特征浓度 ： 在与测量试料溶液的基体相一致的溶液中， 铁的特征浓度应不大于 0 . 1 Kg/ml 精密度： 用最高浓度的标准溶液测量1 0 次吸光度， 其标准偏差应不超过平均吸光度的1 . 0 %; 用最低浓度的标准溶液（ 不是“ 零” 标准溶液） 测量 1 0 次吸光度 ， 其标准偏差应不超过最高浓度 标准溶液平均吸光度的0 . 5 0 工作曲线线性 ： 将工作曲线按浓度等分成五段 ， 最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比， 应不小于0 . 7 0 原子吸收光谱仪参考工作条件： 波长 2 4 8 . 3 n m； 灯电流 2 . 0 m A； 贫燃火焰 ， 在原子化区测定。1 3 分析步骤1 3 . 1 试料 称取2 . 0 0 0 g 试样（ 预先用磁铁吸除机械混入的铁屑） ， 精确至0 . 0 0 0 1 g o1 3 . 2 空白试验 随同试料做空白试验。1 3 . 3 测定1 3 . 3 . 1 将试料（ 1 3 . 1 ） 置于 1 0 0 m l , 烧杯 中， 加人 1 0 ml , 盐酸（ 1 1 . 2 . 2 ) ， 滴加 1 mL -2 m L过氧化氢( 1 1 . 1 . 2 ) ， 低温加热至溶解完全， 煮沸片刻， 冷却 ， 移入 2 0 0 mL容量瓶中， 用水稀释至刻度 ， 混匀。1 3 . 3 . 2 分取 1 0 . 0 0 m L ( 1 3 . 3 . 1 ） 试液于 1 0 0 ml、 容量瓶 中， 补加盐酸（ 1 1 . 2 . 1 ) 1 0 mL ， 用水稀释至刻度 ， 混 匀 。1 3 . 3 . 3 使用空气一乙炔火焰， 于原子吸收光谱仪波长 2 4 8 . 3 n m处， 以水调零测量试液 的吸光度， 减去试料空白溶液的吸光度 ， 从工作曲线上查出相应铁量。1 3 . 4 工作曲线的绘制1 3 . 4 . 1 移取 。 , 1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 3 . 0 0 , 4 . 0 0 , 5 . 0 0 mI , 铁标准溶液 （ 1 1 . 3 ） 于一组 1 0 0 M I . 容量瓶 中， 加人1 0 m L 盐酸（ 1 1 . 2 . 1 ) ， 用水稀释至刻度 ， 混匀。该标准溶液对应的铁的浓度为 0 , 1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 3 . 0 0 , 4 . 0 0 ,5