GB-T13216.11-1991甘油试验方法砷的限量试验.pdf

中华 人民共 和 国国家标 准甘油试验方法砷的限t试验G B / T 1 3 2 1 61 1 一 9 1T e a t m e t h o d s f o r g l y c e r i n e s -Li mi t t e s t f o r a r s e n i c1 主.内容与适用范困 本标准规定了 甘油中砷的限盘试验方法。 本标准适用于甘油中砷的限t试验。2 原理 试验溶液以碘化钾、 氛化亚侣将商价砷还原为三价砷， 然后与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢， 再与澳化汞试纸生成黄色至橙色的色斑， 比较样品与标准砷斑作出判断。3 试荆 所用试剂应为分析纯， 特别是锌较应无砷或含砷量极低; 试验用水为燕馏水或纯度相当的水。3 . 1 盐酸( G B 6 2 2 ) : P z 。 约1 . 1 9 g / m L ,3 . 2 碘化钾( G B 1 2 7 2 ) , 1 6 . 5 0 0 ( 二 / V ) 溶液。3 . 3 抓化亚锡( G B 6 3 8 ) 盐酸溶液。 溶解8 g 抓化亚锡于5 0 0 m L盐酸( 3 - 1 ) 中， 保存于有玻璃塞的 玻璃瓶内， 有效使用期为三个月。3 . 4 无砷锌( G B 2 3 0 4 ) : 粒状。3 . 5 氢氧化钠( G B 6 2 9 ) : 2 0 % 溶液。3 . 6 硫酸( G B 6 2 5 ) : 1 0 YO溶液。3 . 7 乙酸铅( H G 3 -9 7 4 ) 吸收棉。 溶解9 . 5 g 乙酸铅三水合物于水中， 稀释至1 0 0 m L , 贮于玻璃瓶内， 密封保存。 取脱脂棉浸入该乙酸铅溶液与水等体积混合液中， 湿透后沥去过量的溶液， 在低于1 0 0 的烘箱内烘干， 贮于具塞瓶中备用。3 . 8 澳化汞( G B 1 3 9 8 ) 试纸 将5 . 5 g 澳化汞溶解于9 5 %乙 醉， 稀释至1 0 0 m L水溶液。 将不含砷的滤纸剪成直径2 c m的圆片或边长2 c m的方片， 在澳化汞溶液中浸演1 h以上， 保存于冰箱中， 临用时取出滤纸片置暗处阴干备用。3 . 9 砷标准溶液 将三暇化二砷( A a , 0 , ) ( G B 1 2 5 6 ) 于1 0 5 C 供箱干操2 h , 精确称取0 . 1 3 2 0 g 三氧化二砷于1 0 0 m L烧杯中， 加5 m l : 氮氧化钠溶掖( 3 - 5 ) 溶解， 加硫酸( 3 . 6 ) 中和后， 再加硫酸1 0 m L ， 用水转移至1 0 0 0 m L容量瓶中并稀释至刻度， 混匀。 此溶液为砷标准贮液， 每毫升含砷0 . 1 m g . 准确移取1 0 . 0 m L砷标准贮液至1 0 0 0 m L容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀。此溶液为砷标准使用溶液， 每毫升含砷1 阴， 需临用时配制。国家技术监.周1 9 9 1 一 0 9 一 1 4 批准1 9 9 2 一 0 8 一 0 1 实施免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G s / T 1 3 2 1 6 . 1 1 -9 14 仪器 普通实验室仪器和4 . 1 量筒, 2 5 m L ,4 . 2 移液管: 2 m L , 5 m L , 1 0 m L ,4 . 3 容量瓶. 1 0 0 0 m L .4 . 4 测砷装置( 见图) ， 包括: a . 锥形瓶; 1 0 0 m L ; b橡皮塞: 中间有孔与侧砷管相配; c . 玻璃测砷管: 全长1 8 c m， 上粗下细， 自 管口向下至1 4 c m一段的内 径约6 . 5 m m， 自 此以下渐细， 末 端内 径约1 -3 m m , 距末端约1 c m处有一直径约2 m m的小孔， 狭细部分紧密插入橡皮塞中， 使下部小 孔伸出 橡皮 塞至少3 m m 。 顶端为圆 形扁平的管口， 表面磨 平， 对径两 侧面 各有一 钩， 用以固 定 玻璃帽。自 顶端管口3 c m以下的较粗部分装入5 6 c m长的乙酸铅吸收棉; d . 玻璃帽: 下端面磨平， 上面有弯月形凹槽， 中 央有直径6 . 5 m m的圆孔。 使用时， 装入玻瑞测砷管下端的橡皮塞塞入锥形瓶口; 玻璃帽盖在玻璃测砷管上端管口， 使圆孔相互吻合， 中间夹一片 澳化汞试纸， 用像皮圈穿过钩套住玻瑞相与测砷管. 测砷装置图1 -锥形瓶， 2 -像皮赛; 3 -侧砷管; 4 一管口， 5 一玻确栩5 试验程序5 . 1 试验准备 取A , B 二套测砷装置， 如4 . 4 所述， 配好棣皮塞， 在玻璃测神管上部较粗部分填入5 -6 。 长的乙酸铅棉花， 在玻璃帽和测砷管上端面间夹一片澳化汞试纸， 用像皮圈固定玻璃帽与侧砷管。5 . 2 试验 向锥形瓶A中加入1 . 0 g 甘油试样， 锥形瓶B中加入2 . 0 m L 砷标准使用溶液， 各加入5 m L 盐酸( 3 . 1 ) , 5 m L 碘化钾溶液( 3 - 2 ) 和5 滴抓化亚锡酸性溶液( 3 - 3 ) 。向每个锥形瓶加水使溶液总体积至约4 0 m 1 ， 于 室温 下放置1 0 m in 后， 各加人1 . 5 g 锌 粒 3 . 4 迅 速将玻璃测砷 管下面的 橡皮塞塞入 锥形瓶口。 将锥形瓶浸入约2 5 的水盘中， 调节水的温度， 控制反应速度， 但水温不得超过4 0 C , 1 h 后， 拆开免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B / T 1 3 2 1 6 . 1 1 -9 1玻璃帽， 取出澳化汞试纸， 比 较样品试验砷斑与砷标准试验的砷斑颜色。 如样品试验砷斑颜色不深于标准砷 斑的 颜色， 即认为甘油中 含砷不高于2 m g / k g , 两次平行试验得到相同的结果， 即为最后的结果。6 试验报告 试验报告应表明样品 试验砷斑颜色深于、 等于或浅于砷标准砷斑颜色。 附加说明: 本标准由中华人民共和国轻工业部提出。 本标准由 全国表面活性剂洗涤用品标准化中 心归口。 本标准由上海制皂厂负贵起草。 本标准主要起草人陈芝良、 李素琴。 本标准系参照采用英国药典B P 1 9 8 。 中附录N 砷的限量试验。 自