GB-T13748.9-2005镁及镁合金化学分析方法铁含量的测定邻二氮杂菲分光光度法.pdf

I CS 7 7 . 1 2 0 . 2 0H 1 2中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 G B / T 1 3 7 4 8 . 9 -2 0 0 5代替 G B / T 1 3 7 4 8 . 5 -1 9 9 2 , G B / T 4 3 7 4 . 2 -1 9 8 4镁及镁合金化学分析方法 铁含量的测定邻二氮杂菲分光光度法C h e mi c a l a n a l y s i s m e t h o d s o f ma g n e s i u m a n d m a g n e s i u m a l l o y s - De t e r mi n a t i o n o f i r o n c o n t e n t-O r t h o p e n a n t h r o l i n e s p e c t r o p h o t o m e t r i c m e t h o d( NEQ I S O 7 9 2 : 1 9 7 3 )2 0 0 5 - 0 7 - 2 6 发布2 0 0 6 - 0 1 - 0 1 实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会发 布免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )G B/ T 1 3 7 4 8 .9 -2 0 0 5前言 本标准共分为 1 9部分， 包括 2 0 个元素的 2 5项化学分析方法。 本标准是对GB / T 1 3 7 4 8 . 1 - 1 3 7 4 8 . 1 0 -1 9 9 2 的修订， 本次修订主要有如下变化 : 根据新的国家标准 G B / T 3 4 9 9 -2 0 0 3 原生镁锭) , G B / T 5 1 5 3 -2 0 0 0变形镁及镁合金牌号和 化学成分 , G B / T 1 9 0 7 8 -2 0 0 3 铸造镁合金锭 以及相关的国际标准和国外标准的规定， 本次 修订新增分析方法1 2 项， 其中 增加了1 0 个元素的分析方法， 分别为: S n ( G B / T 1 3 7 4 8 . 2 ) , L i ( GB / T 1 3 7 4 8 . 3 ) 、 Y ( G B / T 1 3 7 4 8 . 5 ) , A g ( GB / T 1 3 7 4 8 . 6 ) 、 P b ( GB / T 1 3 7 4 8 . 1 3 ) 、 Ca ( GB/ T 1 3 7 4 8 . 1 6 ) , K和 Na ( GB / T 1 3 7 4 8 . 1 7 ) , C I ( GB / T 1 3 7 4 8 . 1 8 ) , Ti ( GB / T 1 3 7 4 8 . 1 9 ) , 以及锰含量的测定( G B / T 1 3 7 4 8 . 4的方法三) 、 高含量铜的测定( GB / T 1 3 7 4 8 . 1 2 的方法二) 、 低含量锌的测定( GB / T 1 3 7 4 8 . 1 5 的方法二) 。 重新起草了铬天青S - 氯化十四烷基毗吮分光光度法测定铝含量( G B / T 1 3 7 4 8 . 2的方法二) 、 重量法测定稀土含量( GB / T 1 3 7 4 8 . 8 ) 0 对二甲苯酚橙分光光度法测定错含量进行了修订并扩展了测定范围( G B / T 1 3 7 4 8 . 7 ) 0 扩展了锰 ( G B / T 1 3 7 4 8 . 4的方法一) 、 铁 ( G B / T 1 3 7 4 8 . 9 ) 、 硅 ( G B / T 1 3 7 4 8 . 1 0 ) , 被 ( G B / T 1 3 7 4 8 . 1 1 ) 、 铜( G B / T 1 3 7 4 8 . 1 2 ) , 镍( G B / T 1 3 7 4 8 . 1 4 ) 等元素的测定范围。 ( 8 - 经基喳琳分光光度法测定铝含量) ( GB / T 1 3 7 4 8 . 1的方法一) , ( 8 - 径基喳琳重量法测定铝 含量) ( G B / T 1 3 7 4 8 . 1 方法三) 、 高碘酸盐分光光度法测定锰含量方法二 ( G B / T 1 3 7 4 8 . 4的 方法二) 、 火焰原子吸收光谱法测定锌含量 ( G B / T 1 3 7 4 8 . 1 5 ) 为编辑性整理后予以确认的 方法 。 本标准修订后代替了 G B / T 4 3 7 4 -1 9 8 4 镁粉和铝镁合金粉化学分析方法 中的相关部分， 即G B / T 1 3 7 4 8 . 9 , G B / T 1 3 7 4 8 . 1 0 , G B / T 1 3 7 4 8 . 1 2 , G B / T 1 3 7 4 8 . 1 8分别代替 G B / T 4 3 7 4 . 2 -1 9 8 4 ,GB / T 4 3 7 4 . 3 - 1 9 8 4 , GB / T 4 3 7 4 . 1 -1 9 8 4, GB/ T 4 3 7 4 . 5 -1 9 8 4 , 本标准共有 7 个部分的9 项分析方法非等效采用国际标准， 分别为: GB / T 1 3 7 4 8 . 1 : NEQ I S O 7 9 1 : 1 9 7 3 ; GB / T 1 3 7 4 8 . 4: NE Q I S O 2 3 5 3 : 1 9 7 2, I S O 8 0 9: 1 9 7 3 , I S O 8 1 0 : 1 9 7 3; GB/ T 1 3 7 4 8 . 8: NE Q I S O 2 3 5 5 : 1 9 7 2; GB/ T 1 3 7 4 8 . 9: NE Q I S O 7 9 2: 1 9 7 3 ; GB/ T 1 3 7 4 8 . l O : NEQ I S O 1 9 7 5: 1 9 7 3 ; GB/ T 1 3 7 4 8 . 1 4 : NEQ I S O 4 0 5 8: 1 9 7 7 ; GB/ T 1 3 7 4 8 . 1 5 : NEQ I S O 4 1 9 4: 1 9 8 1 , 本标准中采用国际标准的各部分， 其标准名称和标准文本结构为了与系列标准协调一致， 均与所采用的国际标准不完全相同。 本标准代替 G B / T 1 3 7 4 8 . 1 - 1 3 7 4 8 . 1 0 -1 9 9 2 , 本标准由中国有色金属工业协会提出。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会归口。 本标准由中国铝业股份有限公司郑州研究院、 中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。 本 标 准由 电 国 铝 业 股 份 有限 公 司 郑 州 研 究 院、 北京 有 色 金属 研究 总 院 、 洛阳 铜 加 工 集团 有限 责 任 公司、 抚顺铝厂、 西南铝业( 集团) 有限责任公司、 东北轻合金有限责任公司起草。 i免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )GB / T 1 3 7 4 8 . 9 -2 0 0 5本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:GB/ T 1 3 7 4 8 . 1 一1 3 7 4 8 . 1 0 - 1 9 9 2, GB/ T 4 3 7 4 . 1 -4 3 7 4 . 3 -1 9 8 4, GB/ T 4 3 7 4 . 5 -1 9 8 4 .免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )GB / T 1 3 7 4 8 . 9 - 2 0 0 5前言 G B / T 1 3 7 4 8 -2 0 0 5 共分为1 9 部分， 本部分为第9 部分。 本部分是对 GB / T 1 3 7 4 8 . 5 -1 9 9 2的修订， 与 G B / T 1 3 7 4 8 . 5 -1 9 9 2 相比， 测定范围由0 . 0 1 %-0 . 1 %扩展为。 . 0 0 1 0 0 a - 1 . 0 0 0 a ; 称样量、 允许 差及其他相关部分作了相应修改. 本部分非等效采用国际标准 I S O 7 9 2 ; 1 9 7 3 镁及镁合金铁含量的测定邻二氮杂菲分光光度法 。 本部分与 G B / T 4 3 7 4 . 2 -1 9 8 4 ( 镁粉和铝镁合金粉化学分析方法1 , 1 0 - =氮杂菲光度法测定铁量 合并修订 本部分代替 G B / T 1 3 7 4 8 . 5 -1 9 9 2 和 G B / T 4 3 7 4 . 2 -1 9 8 4 0 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。 本部分由中国铝业股份有限公司郑州研究院、 中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。 本部分由抚顺铝厂起草。 本部分主要起草人: 计春雷、 方颖、 徐铁玲。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释. 本部分所代替标准的历次版本发布情况为: GB/ T 1 3 7 4 8 . 5 - 1 9 9 2 , GB/ T 4 3 7 4 . 2 -1 9 8 40免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )GB/ T 1 3 7 4 8 .9 -2 0 0 5镁及镁合金化学分析方法 铁含量的测定邻二氮杂菲分光光度法1 范围 本部分规定了镁及镁合金中铁含量的测定方法。 本部分适用于 镁及镁合金中铁含量的测定。测定范围: 0 . 0 0 1 0 % 1 . 0 0 %02方法提要 试料以盐酸溶解， 用盐酸经胺还原铁， 在p H3 . 5 - 4 . 5乙酸盐缓冲介质中， 二价铁离子与邻二氮杂菲显色， 于分光光度计波长 5 1 0 n m处测量其吸光度。 锌的干扰加人过量的邻二氮杂菲消除; 错的影响通过延长显色时间消除。3 试 荆3 . 1 氢氟酸幼1 . 1 4 g / m L ) o3 . 2 盐酸( 1 +1 ) ,3 . 3 盐酸经胺( 1 0 g / L ) ,3 . 4 乙酸一 乙酸钠缓冲溶液: 称取 2 7 2 g乙酸钠( C H, C O O Na 3 Hi O ) ， 用5 0 0 m L水溶解， 过滤后， 加人2 4 0 m L乙酸( p 1 . 0 5 g / m L ) ， 以水稀释至1 0 0 0 m L , 混匀。3 . 5 邻二氮杂菲溶液( 1 0 g / L ) e3 . 6 铁标准贮存溶液: 按下述方法之一制备。3 . 6 . 1 称取 1 . 7 5 5 6 g硫酸亚铁胺 ( NH , ) z F e ( S O , ) i 6 Hz O ( 基准物质) 于 1 0 0 mL烧杯中， 加人少量水和2 0 mL盐酸( 3 . 2 ) 溶解。将溶液移人 1 0 0 0 m L容量瓶中。以水稀释至刻度， 混匀。此溶液1 m L含2 5 0 p g 铁。3 . 6 . 2 称取0 . 3 5 7 5 g预先在 6 0 0 下灼烧过的纯三氧化二铁 w( F e i 0 s ) i9 9 . 9 % 于 1 0 0 mL烧杯中， 加人3 0 m L盐酸( 3 . 2 ) ， 加热至完全溶解， 冷却， 移人 1 0 0 0 mL容量瓶中， 以水稀释至刻度， 混匀。此溶液1 m L含2 5 0 K g 铁。3 . 7 铁标准溶液: 移取 5 0 . 0 0 mL铁标准贮存溶液( 3 . 6 . 1或3 . 6 . 2 ) 于 5 0 0 mL容量瓶中， 以水稀释至刻度， 混匀。此溶 液 1 m L 含2 5 V g 铁。3 . 8 铁标准溶液: 移取 5 0 . 0 0 m L铁标准溶液( 3 . 7 ) 于 2 5 0 mL容量瓶中， 以水稀释至刻度， 混匀。此溶液1 m L 含5 l g 铁( 用时现配) 。4仪器 分光光度计。5试样 厚度不大于 1 mm的碎屑。6分析步骤6 1 试 料 称取 1 . 0 g 试样( 5 ) , 精确至0 . 0 0 0 1 g e免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )GB / T 1 3 7 4 8 . 9 - 2 0 0 56 . 2 测定次数 独立地进行两次测定 ， 取其平均值。6 . 3 空白试验 随同试料做空白试验。6 . 4 测定6 . 4 . 1 将试料( 6 . 1 ) 置于2 0 0 mL聚乙烯烧杯中， 盖上表皿， 加人5 mL水， 分次加人总量为2 0 mL盐酸( 3 . 2 ) ， 待剧烈反应停止后， 加热至完全溶解在水浴上蒸发至糊状( 试液量约为 1 0 mL ， 空白试验约为。 . 5 M I J， 取下， 冷却。 注: 含错的镁合金试料， 如有不溶性残渣， 加 1 滴氢氟酸( 3 . 1 ) 溶解.6 . 4 . 2 将溶液 按表 1 移人容量瓶中( 如混浊需过滤) 以水稀释至 刻度， 混匀， 根据试样中铁含量的不同分别按下述操作: 铁的质量分数在。 . 0 0 1 %一。 . 0 1 %时， 将试液全部移人 1 0 0 mL容量瓶中， 以水稀释至约 5 0 mL ,混 匀。 铁的质量分数在0 . 0 1 0 0 1 . 0 0 %时， 按表 1移取部分溶液于 1 0 0 m L容量瓶中， 以水稀释至约5 0 mL, 混匀。 表 1铁的质量分数/ %试液总体积/ .L移取试液体积/ m L吸收池厚度/ c m0. 00 1 0 - 0 . 0 0 51 0 0全 部5 0 . 0 0 5 - 0 . 0 1 01 0 0全部3Q . 0 1 0 - 0 . 1 0 01 0 02 5 . 0 010 . 1 0 0 -0 . 5 0 02 0 01 0 . 0 010 . 5 0 0 - 1 . 0 02 0 05 . 0 016 . 4 . 3 加人4 mL盐酸轻胺溶液( 3 . 3 ) , 1 5 mL缓冲溶液( 3 . 4 ) 和1 0 mL邻二氮杂菲溶液( 3 . 5 ) ， 以水稀释至刻度， 混匀， 放置 1 h 。6 . 4 . 4 将部分溶液( 6 . 4 . 3 ) 移人相应的吸收池中， 以空白试验( 6 . 3 ) 的溶液为参比， 于分光光度计波长5 1 0 n m处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的铁量。6 . 5 工作曲线的绘制6 . 5 . 1 铁的质量分数为 。 . 0 0 1 0 0 a -0 . 0 0 5 %时: 移取 0 , 2 . 0 0 , 4 . 0 0 , 6 . 0 0 , 8 . 0 0 , 1 0 . 0 0 m L铁标准溶液( 3 . 8 ) ， 分别置于一组 1 0 0 mL容量瓶中， 以水稀释至约 5 0 mL ， 以下按 6 . 4 . 3 进行。 铁的质量分数为 0 . 0 0 5 % 一。 . 0 1 0 % 时: 移取 。 , 1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 3 . 0 0 , 4 . 0 0 , 5 . 0 0 mL铁标准溶液( 3 . 7 ) ， 分别置于一组 1 0 0 m L容量瓶中， 以水稀释至约5 0 mL ， 以下按 6 . 4 . 3 进行。 铁的质量分数为。0 1 0 0 , 1 . 0 0 %时: 移取0 , 1 . 0 0 , 3 . 0 0 , 5 . 0 0 , 7 . 0 0 , 9 . 0 0 , 1 1 . 0 0 mL铁标准溶液( 3 . 7 ) ， 分别置于一组 1 0 0 mL容量瓶中， 以水稀释至约5 0 m L， 以下按6 . 4 . 3 进行。6 . 5 . 2 将部分溶液( 6 . 5 . 1 ) 移人相应的吸收池中， 以试剂空白溶液为参比， 于分光光度计波长 5 1 0 n m处测量其吸光度。以铁含量为横坐标， 对应的吸光度为纵坐标， 绘制工作曲线。7 分析结果的计算 按公式( 1 ) 计算铁的质量分数( %) :免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )GB/ T 1 3 7 4 8 . 9 -2 0 0 5w ( Fe )m, V o X 1 0 - M . V lX 1 0 0。 。 。 ， 。 。 ( 1 )式 中:m自 工作曲线上查得的铁量， 单位为 微克( f , g ) ;叭试液总体积， 单位为毫升( mL ) ;。 。 试料的质量， 单位为克( 9 ) ;V, 分取 试液体积 ， 单位 为毫升( mL ) ,8精密度8 . ， 重复性 在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值， 在以下给出的平