GB-T17067-1997车间空气中三氧化二砷原子吸收光谱测定方法.pdf

I C S 1 3 - 0 4 0 . 3 0C 5 2(r i g中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G s / T 1 7 0 6 7 一 1 9 9 7车间空气中三氧化二砷原子吸收光谱测定方法Wo r k p l a c e a i r -D e t e r m i n a t i o n o f a r s e n i c t r i o x i d e -A t o mic a b s o r p t io ns p e c t r o me t r i c me t h o d1 9 9 7 一 1 1 一 1 1 发布1 9 9 8 一 1 2 一 0 1 实施国家技术监督局一中 华 少 味民 共 和 国 1生 部次巾c B / T 1 7 0 6 7 一1 9 9 7前言 本标准是为劳动卫生标准配套的监测方法， 用于监测车间空气中三氧化二砷的浓度。 本标准是参考了国外的监测方法， 结合我国情况经过实验室研究和现场验证后提出的。 本标准与二乙氨基二硫代甲酸银比色法资格等效。 本标准从 1 9 9 8年1 2 月 1日起实施。 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。 本标准起草单位: 中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所。 本标准主要起草人: 徐伯洪、 常文静。 本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院负责解释。中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准车间空气中三氧化二砷原子吸收光谱测定方法G B / T 1 7 0 6 7 一 1 9 9 7Wo r k p l a c e a i r -De t e r mi n a t i o n o f a r s e n i c t r i o x id e -At o mi c a b s o r p t i o n s p e c t r o me t r i c me t h o d范 围本标准规定了车间空气中三氧化二砷浓度的石墨炉原子吸收光谱测定方法。本标准适用于生产和使用三氧化二砷的车间空气中三氧化二砷浓度的测 定。2原理 空气中燕汽态和气溶胶态三氧化二砷用浸演微孔滤膜采集， 碱洗脱后， 用石墨炉火焰原子吸收光谱法测定 。3仪器3 . 1 浸演微孔滤膜， 用孔径。 . s p m直径 2 0 m m的微孔滤膜在浸渍液中浸泡3 0 min ， 取出后， 在清沽的空气中晾干。3 . 2 小型塑料采样夹。3 . 3 空 气采样器， 流量0 - 2 L / m i n ,3 . 4 具塞刻度试管， l O rnL ,3 . 5 原子吸收分光光度计， 配备石墨炉原子化器.3 . 6砷空心 阴极 灯.4 试剂 本法用水为去离子水。4 . 1 浸 演液 : 称 取l o g 聚乙 烯 基毗 眸 氮 氧 化 物( P 2 0 4 ) ( P o ly v i n y l p y r i d i n e - N - o x i d e ) . 量 取l O rn L 甘 油， 溶于 l 0 0 m L水中。4 . 2 基体改进剂: 0 . 5 g 硝酸镍 N i ( N O , ) , 2 H , O 溶于少爱水中， 加4 . 5 m L硝酸( 高纯) ， 用水稀释至l 0 0 mL,4 . 3 氮 氧化钠溶液， 0 . 3 m o l / L ,4 . 4 砷标准溶液: 精确称取0 . l o o o g 三氧化二砷( 在1 0 5 干燥2 h ) , 溶于l O m L氢氧化钠溶液中， 用1 -x - 6 硫酸中和后， 用水定量转移人l 0 0 mL量瓶中， 并稀释至刻度。 此溶液1 m L相当于l mg三氧化二砷，为标准贮备液。使用前， 用水稀释成l O p g / m L三氧化二 砷的标准溶液。5 采样将装好浸演滤膜的小型塑料采样夹， 在采样点， 以1 L / min的流盆采集 1 5 L空气样品。国 家技术监舒局1 9 9 7 - 1 1 一 1 1 批准1 9 9 8 一 1 2 一 0 1 P-Ac B / T 1 7 0 6 7 一1 9 9 76 分析步骤6 . 1 对照试验: 将装好浸渍滤膜的小型塑料采样夹带至采样点， 除不采集空气样品外， 其余操作同样品。作为样品的空白对照。6 . 2 样品处理: 将采过样的滤膜剪成碎片， 放人刻度试管中， 加人 9 . O mL氢氧化钠溶液浸泡滤膜， 在7 0 水浴中加热 1 5 m i n 。取出冷却后， 加人 1 m L基体改进剂， 用水稀释至l O m L刻度， 摇匀后供侧定.6 . 3 标准曲线的制备: 取6只刻度试管， 按表 l 配制标准系列。 表 1 三氧化二砷标准系列的配制管 号。1 2 3 4。标 准 溶 液 ， 。 L一。0 . 2 0 0 . 4 0 0 . 6 0 0 . 8 0 1 . 0 0基体改进剂溶液. mL1 . 0 1 . 0 1 . 0 1 . 0 1 . 0 1 . 0氢氧化钠溶液, .L9 . 0 8 . 8 8 . 6 8 . 4 8 . 2 8 . 0三氧化二砷含盆, p g / mL0 . 0 0 . 2 0 0 . 4 0 0 . 6 0 0 . 8 0 1 . 0 0 将原子吸 收分光光度计调节至最佳 操作条件， 使用背景校正， 在1 9 3 . 7 n m波长下， 进样2 0 p L , 测定各标准管。 每个浓度测定3 次， 以 测得的吸光 度均值对相应的三氧化 二砷含 量( p g / m L ) 绘制标准曲线。6 . 刁 测定: 用测定标准普的同样操作条件测定样品溶液和空白对照溶液， 由测得的样品吸光度值减去空白对照的吸光度值， 查标准曲线得三氧化二砷的含量( p g / m L ) ,7 计 算7 . 1 按式( 1 ) 将采样体积换算成标准状况下的体积v . ,T ， _， ， 、 2 7 3 、 ， 户护 0 一Y尹 、 二石 二尹 、 石叹 二 -一 二 一 甲 补 二 可 甲- . .-. .， ，. . . . -， ， 一I 1 , 乙/ St t 1 U1 . J式中; V 。 换算成标准状况下的采样体积, L ; V 采样体积, L; P 采样场所的 大气压力， k P a ; . t 采样场所的气温， 。7 . 2 按式( 2 ) 计算空气中三氧化二砷的浓度。l o x ct J= - , ; 一. 二 “ “ . “. . . . ” . “ . ， V o( 2 )式中: C 空气中三氧化二砷的浓度， m g / m ; 1 0 样品溶液的总体积, m L; c -侧得样品中三权化二砷的含量, p g / mL ; V 。 换算成标准状况下的采样体积， L ,8说明8 . 1 本法的检出限为。0 1 5 p g / m L , 最低检出浓度为。 . O l m g / m 3 ( 采1 5 L空气) ; 特征浓度为。 . 0 3 p g /mL ; 平均相对标准偏差为 3 . 5 1 0 0 ,8 . 2 浸演滤膜一定要在采样前一天制备， 其采样效率为8 8 . 4 0 o -1 0 0 0 0 。 否则， 采样效率会下降。洗脱效率为 9 4 . 3 %08 . 3 样品在室温下至少可保存 7天。8 . 4 使用了 基体改进剂和背景校