GB-T1558-1997硅中代位碳原子含量红外吸收测量方法.pdf

G B / r 1 5 5 8 -1 9 9 7前言 本标准等效采用A S T M F 1 2 3 -9 1 K 硅中代位碳原子含量红外吸收测量方法 对我国标准G B 1 5 5 8 -8 3 K 测定硅晶体中代位碳含量的红外吸收方法 进行修订而成的 本标准对G B 1 5 5 8 -8 3 中半值宽度的定义和试样厚度的要求按A S T M F 1 2 3 -9 1 作了 修订 本标准在编写时略去了A S T M F 1 2 3 -9 1 的第5 章“ 意义和用途” ， 将A S T M F 1 2 3 的第8 章“ 取样” 和第9 章“ 测试样品和参比 样品” 合并为本标准的第7 章“ 试样制备” 以使标准简单、 明了 本标准从1 9 9 8 年8 月1 日 起实施。 本标准生效之日 起， 同时 代替国家标准G B 1 5 5 8 -8 3 本标准的附录A是提示的附录。 本标准由中国有色金属工业总 公司 提出。 本标准由中 国有色金属工业总 公司标准计量研究 所归口。 本标准由 峨眉半导体材料厂负责起草。 本标准主要起草人: 梁洪、 刘文魁、 吴福立。 本标准1 9 7 9 年6 月首次发布， 1 9 9 7 年第二次修订。中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准硅中代位碳原子含量红外吸收测量方法GB / T 1 5 5 8 - 1 9 9 7代替G BI 5 5 8 - - 8 3Te s t me t h o d f o r s u b s t i t u t i o n a l a t o mi c c a r b o n c o n t e n t o f s i l i c o n b y i n f r a r e d a b s o r p t i o n1 范围 本标准规定r 硅中代位碳原子含量红外吸收测量方法 本标准适用于载流子浓度小于5 X t o c m - , 室温电阻率大于。l f b c m的硅单晶中代位碳原子浓度的测定由于碳也可能存在于间隙位置， 因而本方法不能测定总碳浓度。 本标准也适用于硅多晶中代位碳原子浓度的测定。其晶粒界间区的碳同样不能测定 本标准测量碳原子 浓度的 有效范围为: 室温下从硅中 代位碳原子 浓度1 X 1 0 0 a t c m - ( 2 0 0 P P b a )到碳原子的最大溶解度， 7 7 K时下限降到 5 X 1 0 a t c m ( 1 0 0 P P b a )2 引用标准 下列标准包含的条文， 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文 在标准出版时所示版木均为右效 所有标准都会被修订. 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性 G R / T 6 6 1 8 - - 1 9 9 5 硅片厚度和总厚度变化的测试方法3 定义 本标准采用以下定义。3 . 1 基线b a s i c l i n e 从参比图lok 吸收峰两侧最大透过率处作出的一条切线， 用来计算吸收系数“ 。见图112 碳浓度 c a r b o n d e n s i t y 在本方法中 是指占据晶格替代位置的碳原子的体密度 根据比耳定律， 它与吸收系数成IF . 比， 单位是 a t ， c m - 13 半值宽度f u l l w i d t h a t h a l f m a x i m u m 半峰高处的吸收带宽度。见图13 . 4 参比 样品 r e f e r e n c e s p e c i m e n 在本方法中， 是指与被测试徉的厚度及表面制备相同， 载流子浓度不大于被测试样的载流子 浓度，碳浓度小 - i x1 0 a t c m- ( 2 0 P P b a ) 的硅片， 用于与被测试样进行参照和对比。国家技术监督局1 9 9 7 一 1 2 2 2 批准1 9 9 8 0 8 - 0 1 实施Gs/r 1 5 5 8 -1 9 9 7基线次，执哥划姻波 数v , c m - 图 1 典型基线示意图4 方法提要本方法利用硅中代位碳原子在波数为6 0 7 . 2 c m- 1 ( 1 6 . 4 7 p m) 处的红外吸收峰的吸收系数来确定代位碳原子浓度。干扰因素 投射到探测器的杂散光会降低吸收系数的计算值， 从而降低碳原子浓度的报告位参比样品和被测试样的温度必须相同， 以避免与 温度有关的晶格吸收对测量的影响参比样品的碳浓度应小于1 X 1 0 a t c m ( 2 0 P P b a ) ， 使参比样品造成的误差低于本方法最低检5515.253测限的1 0 Y O5 . 4 为得到令人满意的测量结果， 室温下碳吸收带的半值宽度必须小于6 c n ，仪器平衡调肖 不正确或扫描速度太快都可能使半值宽度变宽。5 . 5 硅中双声子晶格吸收在 6 2 5 c m- ( 1 6 f i m) 处很强， 应采用无碳硅片作为参比样品， 用差示法消除该强晶格吸收带， 才能在室温下测定碳的吸收光谱。5 . 6 本方法的最低检测下限取决于记录仪的信噪比6 . 1测量仪器 红外 光谱仪: 光 谱范围7 0 0 - 5 5 0 c m - - ( 1 4 一1 8 p m ) ， 室温 下6 0 7 . 2 c m 一 1 的 碳吸 收峰处的 分 辨率必须小于2 c m - ; 在7 7 K时， 偏移到6 0 7 . 5 c m - 处吸收带的分辨率应不超过1 c m6 . 2 厚度测量仪: 精度为。0 0 2 5 m m6 . 3 被测试祥架和参比样品架应能避免任何绕过样品的红外辐射6 . 4 低温恒温器及合适的窗口 材料应能使试样和参比祥品保持在7 7 K7 . 1试样制备 因碳的分凝系数小于1 ， 单晶尾部的碳浓度较高， 测碳试样应从单晶尾部取样. 以测得单晶最高W浓度G B / r 1 5 5 8 -1 9 9 77 . 2 参比样品必须从代位碳原子浓度小于1 X 1 0 a t c - ( 2 0 P P b . ) 的硅片巾选取。7 , 3 侧试样品和参比样品的载流子浓度应小于5 X 1 0 c m - ( 室温电阻率大于。1 a c m)7 . 4 若无其他规定， 一般以硅片中心为测量区， 采用G B / T 6 6 1 8 规定测量试样厚度。如要将硅片加工成J 、 片. 小片中心应为原片中心并保证有足够的表面积， 以避免入射光绕过试样了 . 5 测试样品和参比样品应经双面研磨， 然后抛光至2 m m厚或更薄。7 . 6 测量区的厚度变化不超过。 . 0 0 5 m m7 . 7 测试样品与参比样品的厚度差应小于 。 . 0 1 mm8 操作步骤8 门根据仪器说明书调试好光谱仪。8 . 2 测定试样在7 0 0 一 5 5 0 c m- ( 1 4 p m-1 8 P m) 范围的差示透射谱。 注: 色散型光潜 仪允许的最高扫描速度为2 c m / m in8 . 2 . 1 为获得可靠的结果. 半值宽度应不大于6 c m -， 否则应使用较慢的扫描速度或用较长的测量时间， 重新检查光谱仪的工作状态8 . 2 . 2 对照图1 在绘制的谱图上画出基线。8 . 3 如果需要提高灵敏度， 可在低温7 7 K下进行测量。除下列各项外， 按照8 . 1 和8 . 2 中的相同测试条件进行测量8 . 3 门 对干色散型光谱仪， 最大扫描速度为1 c m / m i n ， 其他仪器将要求比 室温状态下更长的数据侧量周期。8 . 3 . 2 半值宽度为3 c m -。8 . 3 . 3 试样厚度可增加至5 m m 注: 应有足够的时间使试样达到热平衡.9 . 1测t结果计算 用( 1 ) 式计算吸收系数a , ( 1 ) 式的说明见附录Ao a二( 1 / d ) I n ( 7 , / 7) 1)式中: a 吸收系数, c m ; d - - - 试 样 厚 度， c m ; 7 - 一 峰值吸收处( 室温为6 0 7 . 2 c m - 1 . 7 7 K为6 0 7 . 5 c m ) 基线透过率， %; 7 一 峰值透过率， %。9 . 2 用下列公式计算代位碳原子 浓度N 仁 司: 3 0 0 K N c 一1 . 0 X 1 0 a a t c n i 2) N c =2 . 0 a P P m a ， ， ， ， 。 。 3) 7 7 K N c =4 . 5 X 1 0 a a t m “ 。 ( 4) N c =0 . 9 0 a P P m a 。 ( 5)1 0 精密度 本方法室温下单个实验室测量精密度为士1 0 %( R I S ) ， 多个实验室测量精密度由下式近似给出SSD0 . 1 3 4 N仁 。 +0 . 6 X 1 0 式中: S S D试样的标准偏差( 1 S ) 1 f r I代位碳浓度, a t c m - sat .(G )c m一 卜G B / T 1 5 5 8 -1 9 9 7们实验报告1 1 门实验报告应包括以下内容: a ) 试样及参比祥品的编号及厚度; b ) 测量仪器; c ) 测量温度( 室温或 7 7 K) ; d ) 半值宽度及计算的吸收系数; e ) 代位碳原子浓度; f ) 本标准编号; 风 ) 测量者和测量日 期。G B / F 1 5 5 8 一 1 9 9 7 附录A ( 提示的附录)公式 c r =( 1 / d ) I n ( T , / T ) 的说明引山于红外辐射在试样内部存在多次反射