葡萄糖氯化钠注射液的质量分析.ppt

药物分析与检验技术 实训讲义,实训十二 葡萄糖氯化钠注射液的 质量分析,一、实训要求,1掌握旋光法、银量法的实验原理、操作及结果计算。 2能规范操作旋光仪、紫外-可见分光光度计和pH计。 3了解复方制剂的质量分析方法与一般规律。,二、实训器材,1试药：葡萄糖氯化钠注射液、碱性酒石酸铜试液、2糊精溶液、2.5硼砂溶液、荧光黄指示液、硝酸银滴定液(0.1mol/L)。 2仪器：自动旋光仪、紫外-可见分光光度计、pH计、容量瓶、锥形瓶、移液管、酸式滴定管、量筒、烧杯。,三、实训内容及操作,（一）性状 葡萄糖氯化钠注射液为无色的澄明液体。 （二）鉴别 取葡萄糖氯化钠注射液适量，缓缓滴入微温的碱性酒石酸铜试液中，即生成氧化亚铜的红色沉淀。,（三）检查 1pH值 应为3.5 5.5。 25-羟甲基糠醛 精密量取葡萄糖氯化钠注射液适量（约相当于葡萄糖0.1g），置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法（附录 A）在284nm 的波长处测定，吸光度不得大于0.25。,（四）含量测定 1葡萄糖 取本品，依法测定旋光度（附录 E）与2.0852相乘，即得供试量中含有C6H12O6H2O的重量（g）。 2氯化钠 精密量取本品20ml，加水30ml，加2糊精溶液5ml、2.5硼砂溶液2ml与荧光黄指示液58 滴，用硝酸银滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml 硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于5.844mg 的NaCl。 注：本品含葡萄糖(C6H12O6H2O)与氯化钠（NaCl）均应为标示量的95.0105.0 。,WFZ UV2000型 紫外-可见分光光度计 操作规程,开 机,1. 打开电源开关，预热30min后使用 2. 用MODE键设置测试方式：透射比（T），吸光度（A），已知标准样品浓度值方式（C）和已知标准样品斜率方式（F） 3. 转动波长旋钮，观察波长显示窗，调节至需要的测量波长。,4.将参比样品溶液和被测样品溶液分别倒入比色皿中，打开样品室盖，将盛有溶液的比色皿分别插入比色皿槽中，盖上样品室盖。一般情况下，参比样品放在第一个槽位中。比色皿透光部分表面不能有指印、溶液痕迹，被测溶液中不能有气泡、悬浮物，否则也将影响样品测试的精度。,5.在透视比（T）模式，将遮光体放入样品架，合上样品室盖，拉动样品架拉杆使其进入光路。按下调节0%键，屏幕显示000.0或-000.0时，调节T零完成。如果显示不到100.0%(T)，可适当增加灵敏度的档数。然后将被测溶液置于光路中，数字显示值即为被测溶液的透光率。,6.调节100%T/A 先用空白溶液洗涤比色皿2-3次，将空白溶液倒入比色皿，溶液量约为比色皿高度的3/4，用擦镜纸将透面擦拭干净，按一定方向，将比色皿放入样品架。合上样品室盖，拉动样品架拉杆使其进入光路。 按下调100.0%键，屏幕显示“BLA”延时数秒出现“100.0”（T模式）或 “000.0”、“-000.0”。（A模式）调节100%T/A完成,测 量,用待测溶液洗涤比色皿2-3次，将待测溶液倒入比色皿，溶液量约为比色皿高度的3/4，用擦镜纸将透面擦拭干净，按一定方向，将比色皿放入样品架。合上样品室盖，拉动样品架拉杆使其进入光路。读取测量数据。,测量完毕,1. 测量完毕，清理样品室，将比色皿清洗干净，倒置晾干后收起。 2.关闭电源，盖好防尘罩，结束实验。,注意事项,1. 测定波长在360nm以上时，可用玻璃比色皿；波长在360nm以下时，要用石英比色皿。比色皿外部要用吸水纸吸干，不能用手触摸光面的表面。 2.仪器配套的比色皿不能与其它仪器的比色皿单个调换。如需增补，应经校正后方可使用。 3.开关样品室盖时，应小心操作，防止损坏光门开关。,WZZ-2B型自动 数显旋光仪操作规程,操作前准备,未接通电源前，应检查样品室内有无异物，电源开关，测量开关都应处于关的位置。,接通电源,1. 打开电源开关，这时钠光灯应启亮，此时钠光灯需经1 5分钟预热，使之发光稳定。 2.打开光源开关，(若光源开光打开后，钠光灯熄灭，则再将光源开关上下重复打开1到2次，使钠光灯在直流下点亮，为正常)。,测定操作,1.打开测量开关，仪器处于待测状态。 2.将装有蒸馏水或其它溶剂的样品管放入样品室，盖上箱盖，待示数稳定后，按清零按纽。试管中若有气泡，应让气泡浮在凸颈处，将两端通光处盖玻片用擦镜纸擦干。,3.取出试管，倒出空白溶液，用待测样品润洗样品管2-3次，将待测样品注入样品管，按相同的位置和方向放入样品室内，盖好箱盖，仪器读数窗将显示出该样品的旋光度。 4.逐次按下复测按纽，重复读几次数，取平均值作为样品的测定结果。,关 机,1.仪器使用完毕后，应依次关闭测量、光源、电源开关，用水将旋光管洗净妥善保管。 2.罩好仪器，填写使用登记。,PHS-25C型酸度计操作规程,开 机,1.将电缆插头与仪表接口相连，接通电源，预热20分钟。 2.取下电极插口的短路接头，连接电极接头。 3.去掉电极的防护帽，注意尽量不要让里面的溶液洒出来。 4.将仪器后侧的“选择”开关置“pH”档。“定位”旋钮逆时针旋转到底；“斜率”旋钮逆时针旋转到底，“温度”旋钮置标准缓冲溶液的温度。,pH计测量的校准,1.用蒸馏水洗涤电极头，然后用滤纸吸收多余水份。 2.将电极浸入到盛有pH6.89的标准校正用标准缓冲液中，调节“定位”旋钮。使仪器指示值为此溶液温度下的标准pH。 3.将电极从pH6.89的标准缓冲溶液中取出，用蒸馏水洗净，用滤纸吸干。,4.将电极放入pH4或pH9的标准缓冲溶液中，调节“斜率”旋钮，使仪器指示值为该标准缓冲溶液在此温度下的pH值。 5.重复2.1-2.4操作，直至仪器显示值符合二个标准缓冲溶液的pH为止。 警告：仪器一旦校准完毕，“定位”和“斜率”旋钮不得再旋动，否则必须重新校准,测 定,1.用纯化水冲洗电极后吸干电极表面的溶液，或用待测溶液冲洗电极，并将电极浸入到待测溶液中，稍稍晃动。 2.用温度计测量待测溶液的温度。将仪器的“温度”旋钮旋至被测样品溶液的温度值。,3.待仪器显示稳定后读数，即为被测溶液的pH值。 4.测量完毕，冲洗电极，用滤纸吸干，将电极存放在3mol/L氯化钾溶液中。,关 机,1.拔掉电极插头，关闭电源。 2.做好使用登记。,电极的维护,1. 电极在第一次使用前，要浸在氯化钾溶液中至少12小时以上，如果电极填充液不足要及时补充。 2. 补充液为3M的氯化钾溶液，可以从上端小孔加入电极中。 3.