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文档简介

己内酰胺的制备、性质和结构测定,有机化学实验,己内酰胺的制备,一、实验目的 二、实验原理 三、主要仪器及试剂 四、实验步骤 五、实验关键及注意事项 六、思考题,一 实验目的, 验证Beckmann（贝克曼）重排反应 学习该反应的实验方法,二 实验原理,肟在酸性试剂作用下发生分子重排生成酰胺。这种由肟变成酰胺的重排是一个很普遍的反应，叫做贝克曼重排。不对称的酮肟或醛肟进行重排时，通常羟基总是和在反式位置的烃基进行互换位置，即为反式位移。在重排过程中，烃基的迁移与羟基的离去是同时发生的同步反应。该反应是立体专一性的。,二 实验原理,反应历程,三 仪器试剂,仪器：50ml圆底烧瓶、温度计、直形冷 凝管、分液漏斗等 药品：环己酮肟(自制) 5g 85%硫酸溶液 5ml,四 实验步骤,1.投料：在400ml烧杯中加入5g环己酮肟和5ml85%的硫酸，搅拌溶解。 2.反应：小火加热至反应开始（有气泡生成，110120），立即撤掉热源，反应在数秒钟内完成，生成棕色粘稠状液体。 3.冷却：在冰水中冷却至5以下。,四 实验步骤,4.调PH值：在搅拌状态下缓慢滴加20%的氨水至碱性，控温20以下。PH值79，滴加时间约为30min左右。 5.萃取：加67ml水溶解固体，每次用5 ml 的四氯化碳萃取三次，合并有机层。,四 实验步骤,6.干燥：用无水硫酸镁干燥至澄清。 7.蒸馏：蒸出多余的四氯化碳，大约剩5ml左右，转移到干燥的烧杯中，稍冷后在60下滴加石油醚，搅拌至有固体析出，继续冷却并搅拌使大量的固体析出。 8.抽滤：冷却后抽滤。用石油醚洗涤一次。,四 实验步骤,9.性质和结构测定：对产品进行熔点测定和红外测定，并设计实施性质检验方法。,五 实验关键,由于重排反应进行得很激烈，故须用大烧杯以利于散热，使反应缓和。环已酮肟的纯度对反应有影响。 用氨水进行中和时，开始要加得很慢，否则温度突然升高，影响收率。 滴加石油醚时一定要搅拌（有浑浊时可用玻璃棒有意摩擦烧杯壁，有利于晶体析出）。,六 思考题,1反式甲基乙基酮肟
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