GBT26310.3-2010原铝生产用煅后石油焦检测方法第3部分表观油含量的测定加热法

I C S7 1 1 0 0 1 0 Q5 2 a 雪 中华人民共和国国家标准 G B T2 6 3 1 0 3 2 0 1 0 I S O6 9 9 7 ：1 9 8 5 原铝生产用煅后石油焦检测方法 第3 部分：表观油含量的测定 加热法 C a r b o n a c e o u sm a t e r i a l su s e di nt h ep r o d u c t i o no fa l u m i n i u m - - C a l c i n e dc o k e P a r t3 ：D e t e r m i n a t i o no fa p p a r e n to i lc o n t e n t - - H e a t i n gm e t h o d ( I S O6 9 9 7 ：1 9 8 5 ，C a r b o n a c e o u sm a t e r i a l sf o rt h ep r o d u c t i o no fa l u m i n i u m - - C a l c i n e dc o k e - - D e t e r m i n a t i o no fa p p a r e n to i lc o n t e n t H e a t i n gm e t h o d ，I D T ) 2 0 11 - 0 1 - 1 4 发布2 0 1 1 1 1 - 0 1 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局学龠 中国国家标准化管理委员会促1 1 1 前言 G B T2 6 3 1 0 3 2 0 1 0 I S O6 9 9 7 ：1 9 8 5 G B T2 6 3 1 0 ( 原铝生产用煅后石油焦检测方法共有5 部分： 第1 部分：二甲苯中密度的测定比重瓶法； 第2 部分：微量元素含量的测定火焰原子吸收光谱法； 第3 部分：表观油含量的测定加热法； 第4 部分：油含量的测定溶剂萃取法； 一 第5 部分：残留氢含量的测定。 本部分为G B T2 6 3 1 0 的第3 部分。 本部分等同采用I S O6 9 9 7 ：1 9 8 5 铝生产用炭素材料煅后石油焦表观油含量的测定加热 法。本部分等同采用I S O6 9 9 7 ：1 9 8 5 时，为了与我国标准体例一致，将其前言和引言删除，并将精密度 条款单独列章。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。 本部分负责起草单位：索通发展有限公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所。 本部分参加起草单位：山东晨阳碳素股份有限公司、山东南山铝业股份有限公司。 本部分主要起草人：钱康行、郎光辉、刘瑞、陈泓钧、贾鲁宁。 1 范围 G B T2 6 3 1 0 3 2 0 1 0 I S O6 9 9 7 ：1 9 8 5 原铝生产用煅后石油焦检测方法 第3 部分：表观油含量的测定 加热法 G B T2 6 3 1 0 的本部分规定了铝生产的煅后石油焦中表观油含量的测定方法。 本部分适用于用加热法测定铝生产的煅后石油焦中表观油含量。 本部分提供了两种测定方式，即：常规测定和简易测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注目期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本( 包括所有的修改单) 适用于本文件。 G B T2 6 2 9 7 6铝用炭素材料取样方法第6 部分煅后石油焦( G B T2 6 2 9 7 6 2 0 1 0 ， I S O6 3 7 5 ：1 9 8 0 ，I D T ) 3 方法原理 在非氧化性气氛中，将试样保持在一个固定的温度，并测试其质量损失，依此来计算的表观油含量 的损失。为确保测定过程在非氧化性气氛中进行，应向坩埚滴人几滴甲苯。 4 仪器 4 1 瓷坩埚：容量为1 5 0m L ，带盖。 4 2 电烘箱：能够控温1 0 5 1 1 0 。 4 3 马弗炉：能控温8 0 0 。 4 4 钢箱：耐热5 5 0 ，带盖，尺寸为2 0 0m m 1 0 0m m X l 0 0m m 。 5 取样和制样 5 1 取样 按G B T2 6 2 9 7 6 的规定取样。 5 2 制样 将约2 0 0g 的试样( 5 1 ) 用研体和研杵研磨，直至全部通过4m m 的筛子。放到电烘箱( 4 2 ) 中，在 1 0 5 1 1 0 保温1 h ，对试样( 5 1 ) 进行干燥，直至两次连续称重的差值不超过0 0 1g 。 1 G B T2 6 3 1 0 3 2 0 1 0 L s O6 9 9 7 ：1 9 8 5 6 测定步骤 6 1 试料 将带盖的瓷坩埚( 4 1 ) 放到马弗炉( 4 3 ) 中加热，在约8 0 0 保温约1h 。然后在干燥器中冷却到常 温。称取约7 5 0 0 0g 试料( 5 2 ) ，精确至0 0 0 1g ( m 。) 。将试料加到瓷坩埚中( 不带盖) ，测量其质量 ( m - ) ，精确至0 0 0 1g 。为确保非氧化性气氛，向坩埚滴人数滴甲苯。独立地进行两次测定，取其平 均值。 6 2 测定 6 2 1 常规测定 6 2 1 1 如图1 所示，先在钢箱( 4 4 ) 底部铺上1 0m m 左右经过0 2 5m m 2I T l m 筛选的石油焦颗 粒，将放有试料( 6 1 ) 的瓷坩埚放人钢箱，在瓷坩埚和钢箱的空隙间填满石油焦颗粒。盖上钢箱并放置 在冷却的马弗炉( 4 3 ) 中。加热，在5 5 0 4 - 1 0 保温2h 。再断电冷却马弗炉。 6 2 1 2 将钢箱从马弗炉中移出，并取出瓷坩埚。应避免试料被石油焦颗粒污染。清除依附在坩埚上 的石油焦颗粒，并放置在干燥器中冷却到室温。去盖称量盛有试料的瓷坩埚的质量( m 。) ，精确至0 0 0 1g 。 单位为毫米 黎入詹! 每一警。叭f 嚣曩 ：? ；：? ；。j j ? ；：? ；：。：? f ：j j + ：。r 。- j ：二r j ? ( ? ( ：? ( ，( ：l ? ：- ，j ： 2 0 0 图1 瓷坩埚在耐热钢箱中的摆放 6 2 2 简易测定 将试料( 6 1 ) 放置在瓷坩埚中，盖盖，置于已预热到5 0 0 士1 0 的马弗炉( 4 3 ) 中，保温2 0r a i n 。 取出瓷坩埚，让其在耐火材料板上自然冷却。再将其置于干燥器冷却至室温。去盖称量瓷坩埚的质量 ( m z ) ，精确至0 0 0 1g 。 7 测定结果的计算 按公式( 1 ) 计算表观油量，并以质量分数表示 G B T2 6 3 1 0 3 - - 2 0 1 0 I S 06 9 9 7 ：1 9 8 5 甜& 观( ) 一r r t l - - m z 1 0 0 ( 1 ) 0 式中： 试料的质量，单位为克( g ) ； m ，加热前盛有试料的瓷坩埚的质量，单位为克( g ) ； m 。加热后盛有试料的瓷坩埚的质量，单位为克( g ) 。 检验结果为两次测定值的算术平均值，两次连续测量差值不大于o O l 。 8 精密度 8 1 常规测量( 六个实验室) r ( 重复性) = o 0 5 0 。 R ( 再现性) 一0 0 7 8 。 8 2 简易测定( 三个实验室) r ( 重复性) = 0 0 3 6 。 R ( 再现性) 一r ( 由于再现性的方差产生负值)