GB2091-92工业磷酸

中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 20 9 1 一 9 2 GB储 工业 磷酸 GB 2 0 9 1 - 8 0 P h o s p h o r i c a c i d f o r i n d u s t r i a l u s e 1 主题内容与适用范围 本标准规定了工业磷酸的技术要求， 试验方法， 检验规则以及标志、 包装、 运输、 贮存。 本标准适用于以工业黄磷为原料生产的磷酸。主要用于电镀、 抛光和磷酸盐工业等。 分 子式: H , P O , 相对分子质量: 9 7 . 9 9 ( 按 1 9 8 7 年国际相对原子质量) 2 I 用标准 G B 6 0 1 化学试剂 滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的制备 G B 6 0 2 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 G B 6 0 3 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 G B 6 0 5 化学试剂 色度测定通用方法 G B 6 1 0 . 1 化学试剂 砷测定通用方法 砷斑法 G B 3 0 4 9 化工产品中 铁含量测定的通用方法 邻菲锣琳分光光度法 G B 6 6 7 8 化工产品采样总则 G B 6 6 8 2 实验室用水规格 G B 7 6 8 6 化工产品中砷含量测定的通用方法 3 产品分类 工业磷酸分两种规格: 8 5 磷酸; 7 5 磷酸。 4 技术要求 4 . 1 外观: 无色透明或略带浅色、 稠状液体。 4 . 2 工业磷酸应符合下表要求: 指标项目 指标 8 5 7 5 % 优等品一等品合格品优等品一等品 合格品 色度， 黑曾镇 磷酸( H , P O , ) 含量， %妻 氯化物( 以C I 计) 含量， %蕊 2 0 8 5 . 0 0 . 0 0 0 5 3 0 8 5 . 0 0 . 0 0 0 5 4 0 8 5 . 0 0 . 0 0 1 2 0 7 5 . 0 0 . 0 0 0 5 3 0 7 5. 0 0 . 0 0 0 5 4 0 7 5 . 0 0 . 0 0 1 国家技术监督局1 9 9 2 一 0 9 一 0 1 批准 1 9 9 3 一 0 7 一 0 1 实施 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 G B 2 0 9 1 一9 2 续表 指标项目 指标 8 5 %7 5 % 优等品一等品合格品优等品一等品合格品 硫酸盐( 以S O 计) 含量， %镇 铁( F e ) 含量， %毛 砷( A s ) 含量， %6 重金属 以P b 计) 含量， %提 0 . 0 03 0 . 0 0 2 0 . 0 0 0 1 0 . 0 0 1 0 . 0 0 5 0 - 0 0 2 0 . 0 0 5 0 . 0 0 1 0 . 0 1 0 . 0 0 5 0 . 0 1 0 . 0 5 0 . 0 03 0 . 0 0 2 0 . 0 0 0 1 0 . 0 0 1 0 . 0 05 0 . 0 0 2 0 . 0 0 5 0. 0 01 0 . 0 1 0 . 0 0 5 0 . 0 1 0 . 0 5 5 试验方法 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时， 均指分析纯试剂和G B 6 6 8 2 中 规定的三级水。 试验中 所需标准 溶液 制剂及制品， 在没有注明 其他规定时， 均 按G B 6 0 1 , G B 6 0 2 , G B 6 0 3 之规定 制备。 5 . 1 色度的测定 按G B 6 0 5 规定方法进行测定。 5 . 2 磷酸含量的测定 5 . 2 . 1 重量法( 仲裁法) 5 . 2 . 1 . 1 方法提要 在酸性介质中， 试验溶液中的 磷酸根全部与加入的沉淀剂哇钥柠酮形成沉淀。 通过过滤、 烘干、 称 量， 计算出磷酸含量。 5 . 2 . 1 . 2 试剂和材料 5 . 2 . 1 . 2 . 1 钥酸钠( H G 3 -1 0 8 7 ) ; N a i M o O , . 2 H , O ; 52 . 1 . 2 . 2 柠檬酸( G B 9 8 5 5 ) : C , H a O , H 2 O ; 5 . 2 . 1 . 2 . 3 盐酸( G B 6 2 2 ) ; 5 . 2 . 1 . 2 A喳钥柠酮溶液的制备: a . 称取7 0 g 钥酸钠溶解于1 0 0 m L水中( 溶液a ) ; b . 称取6 0 g 柠檬酸溶解于1 5 0 m L 水和8 5 m L硝酸( G B 6 2 6 ) 中( 溶液b ) ; 。 ， 在搅拌下将溶液a 倒入溶液b 中( 溶液c ) ; d ， 在1 0 0 m L水中加入 3 5 m L硝酸( G B 6 2 6 ) 和5 m L哇啦( 溶液d ) ; e . 将溶液d 倒入溶液c 中， 放置1 2 h 后， 用增锅式过滤器过滤， 再加人2 8 0 m L丙酮( G B 6 8 6 ) ， 用 水稀释至1 0 0 0 m L , 混匀。 并贮存于聚乙 烯瓶中。 5 . 2 . 1 . 3 仪器、 设备 5 2 . 1 . 3 . 1 J OK 式 过滤器: 孔 径为5 一1 5 y m ; 5 . 2 . 1 . 3 . 2 电 烘箱: 温度能控制在1 8 0 士5 或2 5 0 士1 0 。 5 . 2 . 1 . 4 分析步骤 5 - 2 - 1 A- 1 试验溶液的制备 称取约1 g 试样， 精确至。 . 0 0 0 2 g ， 置于1 0 0 m L 烧杯中， 加5 m L盐酸和少量水， 盖上表面皿， 煮沸 1 0 mi n , 5 . 2 . 1 . 4 4 5 8 冷却后移入5 0 0 m L 容量瓶中， 加1 0 m L 盐酸， 用水稀释至刻度， 摇匀。 . 2 试验空白 溶液的制备 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 G B 2 0 9 1 一 9 2 除不加试样外， 其他加人的试剂量与试验溶液的制备完全相同。并与试样同时进行同样处理。 5 . 2 - 1 . 4 . 3 测定 用移液管移取 1 0 m L试验溶液和试验空白溶液分别置于 2 5 0 m L烧杯中。加水至总体积约 1 0 0 m L ， 加5 0 m L座翎柠酮溶液， 盖上表面皿， 在电热板上或水浴中加热至烧杯内的物质达到 7 5 士 5 ， 保温3 0 S ( 在加入试剂和加热过程中不得使用明火， 不得搅拌， 以免凝结成块) 。 取出并冷却至 室温， 冷却过程中搅拌3 -4 次， 用预先在1 8 0 士5 或2 5 0 士1 0下烘至恒重过的钳祸式过滤器抽滤。 先将上层清液过滤， 以倾泻法用洗瓶冲洗沉淀6 次， 每次用水约3 0 m L ,最后将沉淀移入增祸式过滤器 中 过滤， 再用水洗涤沉淀4 次。 将柑祸式过滤器连同沉淀置于电 烘箱中， 从温度稳定时计时。温度控制 在1 8 0 士5干燥4 5 m i n 或温度控制在2 5 0 士1 0 干燥 1 5 m i n 。取出稍冷后， 置于干燥器中冷却至室 温 ， 称量。 5 . 2 - 1 . 5 分析结果的表述 以质量百 分数表示的磷酸( H 3 P O q ) 含量( x , ) 按式( 1 ) 计算: ( m , 一 m2 ) X 0 . 0 4 4 2 8 二二:一. ， . 1 0 X 1 0 0 5 0 0 2 2 1 . 4 ( m, 一 m, ) 仇 式中: ，试验溶液中生成磷钥酸哇琳沉淀的质量， 9 ; 二 2 试验空白 溶液中生成磷铝酸喳琳沉淀的质量， 9 ; m 试料的质量， 9 ; 0 . 0 4 4 2 8 - 磷铝 酸哇 琳换算成 磷酸的系 数。 所得结果应表示至一位小数。 。 。 . 。 。 。 二 。 。 . 。 . “. ”. . . . 。 二(1) 5 . 2 . 1 . 6 允许差 两次平行测定结果之差不大于0 . 2 %， 取其算术平均值为测定结果。 5 . 2 . 2 容量法 5 . 2 . 2 . 1 方法提要 以百里香酚酞为指示液， 用氢氧化钠标准溶液滴定磷酸， 以确定磷酸的含量。 5 . 2 . 2 . 2 试剂和材料 5 . 2 - 2 - 2 . 1 氢氧化钠( G B6 2 9 ) ! c ( N a O H) 约为0 . 5 m o l / L标准滴定溶液 5 . 2 . 2 . 2 . 2 5 . 2 . 2 . 3 百里香酚酞( G B 1 0 7 2 8 ) : 1 g / L 指示液。 分析步骤 称取约1 g 试样， 精确至。0 0 0 2 g 。 移入2 5 0 m L锥形瓶中， 加8 0 m L水和5 滴百里香酚酞指示液 用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液变为浅蓝色即为终点。 5 . 2 . 2 . 4 分析结果的表述 以质量百分数表示的磷酸( H , P O , ) 含量( s 2 ) 按式( 2 ) 计算 V c X 0 . 0 4 9 0 0 X z =而 式中: V -氢氧化钠标准滴定溶液的体积， m L ; 氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度， m o l / L ; 。 试料的质量+ g ; 0 . 0 4 9 0 0 与1 . 0 0 m L氢氧化钠标准滴定溶液 c ( N a O H ) 质量。 所得结果应表示至一位小数。 5 . 2 2 _ 5 允许差 X 1 0 0 . ， ， . 。 . . 。. 。 ， 。 “ (2) =1 . 0 0 0 m o l / L 相当的以克表示的磷酸的 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 G B 2 0 9 1 一 9 2 两次平行测定结果之差不大于。 . 2 %， 取其算术平均值为测定结果。 5 . 3 氮化物含i的测定 5 . 3 . 1 方法提要 在硝酸介质中， 试样中氯化物与加入的硝酸银形成氯化银沉淀， 通过与标准比浊液比较， 确定试样 中氯化物的含量。 5 . 3 . 2 试剂和材料 5 . 3 - 2 . 1 硝酸( G B 6 2 6 ) : 1 +2 溶液; 5 . 3 - 2 . 2 硝酸银( G B 6 7 0 ) : 1 7 g / L 溶液; 5 . 3 - 2 . 3 氯化物标准溶液: 0 . 0 1 0 m g C l / m L , lltu 用时配制。 用移液管称取 1 0 mL按G B 6 0 2 配制的氯化物标准溶液， 置于 1 0 0 mL容量瓶中， 用水稀释至刻度， M -J5.3 .3 分析步骤 称取约5 g 试样， 精确至。 . 0 1 g , 置于2 5 m L比色管中。 加水至体积约2 0 m L ， 加2 m L 硝酸溶液和 1 m L硝酸银溶液， 用水稀释至刻度， 摇匀。放置 1 0 m i n 后， 与氯化物标准比浊液系列比较。 氯化物标准比浊液的制备: 移取适量的氯化物标准溶液置于2 5 m L比色管中， 配制成标准系列， 与 试样同时同样处理。 4 分析结果的表述 以质量百分数表示的氯化物( 以C l 计) 含量( T 3 ) 按式( 3 ) 计算: V X 0 . 0 0 0 0 1 X 3 = 一m X 1 0 0 。 . 。 。 二。 二。 . 。 ” 。 (3) V 与试料相当的氯化物标准溶液的体积， m L y m试料的质量， 9 ; 3中 5式 0 . 0 0 0 0 1 1 . 0 0 m L 氯化物标准溶液中 氯根的质量, g . 所得结果应表示至四位小数。 5 . 4 硫酸盐含f的测定 5 . 4 . 1 方法提要 在盐酸介质中， 试样中硫酸根与加人的氯化钡形成沉淀， 通过与标准比浊液比较， 确定试样中硫酸 盐含量。 5 . 4 . 2 试剂和材料 5 . 4 . 2 . 1 盐酸( G B 6 2 2 ) : 1 +3 溶液; 5 . 4 - 2 - 2 乙醇( G B 6 7 9 ) ; 5 . 4 . 2 . 3 氯化钡( B a C l z 2 H , O ) ( G B 6 5 2 ) : 2 5 0 g / L 溶液， 5 . 4 - 2 . 4 硫酸盐标准溶液: 0 . 0 1 0 m g S O , / m L , lrm 用时配制。 用移液管移取1 0 m L按G B 6 0 2 配制的硫酸盐标准溶液， 置于1 0 0 m L容量瓶中， 用水稀释至刻度， a =J5.4 .3 分析步骤 称取约1 g 试样， 精确至0 . 0 1 g ， 置于2 5 m L比 色管中， 加1 0 m L水 5 m L己 醇, 1 m L盐酸溶液， 在不断摇动下滴加3 m L氯化钡溶液， 用水稀释至刻度， 摇匀。放置1 0 m i n ， 与硫酸盐标准比浊液比较。 硫酸盐标准比浊液的制备: 移取适量的硫酸盐标准溶液置于2 5 m l比色管中， 配制成标准系列， 与 试样同时同样处理 。 5 . 4 . 4 分析结果的表述 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 G B 2 0 9 1 一 9 2 以质量百分数表示的硫酸盐( 以s o 。 计) 含量( 二 。 ) 按式( 4 ) 计算 V X 0 . 0 0 0 a l z 4 =、 一一不n - X 1 0 0 。 . . 。 . . ， (4) 式中: V 与试料相当的硫酸盐标准溶液的体积， m L ; ， 试料的质量， 9 ; 0 . 0 0 0 0 1 1 . 0 0 m L 硫酸盐标准溶液中 硫酸根的质量 B o 所得结果应表示至三位小数。 5 . 5 铁含it的测定 55 . ， 方法提要 同G B 3 0 4 9 第2 章。 5 . 5 . 2 试剂和材料 见G B 3 0 4 9 第3 章。 5 . 5 . 3 仪器、 设备 见G B 3 0 4 9 第4 章。 5 . 5 . 4 分析步骤 5 . 5 - 4 . 1 工作曲线的绘制 按G B 3 0 4 9 第5 . 3 条的规定， 使用3 c m的吸收池及相应的铁标准溶液， 绘制工作曲 线。 5 . 5 - 4 . 2 试验溶液的制备 称取适量试样( 铁的质量在4 0 p g 左右) ， 精确至。0 1 g , 置于1 0 0 m L容量瓶中， 加水至约6 0 m l ， 用盐酸溶液或氨水溶液调节溶液p H接近2 ( 用精密p H试纸检验) 。 5 . 5 - 4 . 3 试验空白溶液的制备 除不加试样外， 其他加入的试剂量与试验溶液的制备完全相同。并与试样同时进行同样处理。 5 . 5 . 4 . 4 测定 取试验溶液和试验空白 溶液， 分别加2 . 5 m L 抗坏血酸溶液, 1 0 m L缓冲溶液、 5 m L邻菲锣琳溶 液， 用水稀释至刻度， 摇匀。 选用3 c m吸收池， 按G B 3 0 4 9 第5 . 4 . 2 条的规定测量吸光度。 从试验溶液的吸光度中减去试验空白溶液的吸光度， 根据工作曲线查出试验溶液中铁的质量 555 分析结果的表述 以质量百 分数表示的铁( F e ) 含量( 2 s ) 按式( 5 ) 计算: T s 一 会X 1 0 0 (5) 式中: m , 试验溶液中铁的质量+ 8 : ， 试料的质量， 9 。 所得结果应表示至三位小数。 5 . 5 . 6 允许差 两次平行测定结果之差不大于。 . 0 0 0 2 ， 取其算术平均值为测定结果。 56 砷含量的测定 5 . 6 . ， 分光光度法( 仲裁法) 5 . 6 - 1 . 1 方法提要 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 G B 2 0 9 1 一9 2 同G B 7 6 8 6 第 2 章。 5 . 6 . 1 . 2 试剂和材料 见G B 7 6 8 6 第3 章。 5 . 6 . 1 . 3 仪器、 设备 见G B 7 6 8 6 第4 章。 5 . 6 . 1 . 4 分析步骤 5 . 6 . 1 . 4 . ， 工作曲线的绘制 按G B 7 6 8 6 第5 . 3 条规定的方法绘制。 5 . 6 . 1 . 4 . 2 试验溶液的制备 称取适量试样( 砷的质量在1 0 p g 左右) ， 精确至。 . 0 1 g , 置于1 0 0 m L 锥形瓶中， 加4 0 m L 水。 5 . 6 . 1 . 4 . 3 试验空白 溶液的制备 除不加试样外， 其他加人的试剂量与试验溶液的制备完全相同。并与试样同时进行同样处理。 5 . 6 . 1 . 4 . 4 测定 取试验溶液和试验空白溶液， 分别加1 0 m L盐酸溶液、 2 m L碘化钾溶液和2 m L氯化亚锡溶液， 摇 匀， 放置1 5 m i n 。以下按G B 7 6 8 6 第5 . 3 . 1 条所述的手续， 完成操作。 选用 1 c m吸收池， 按G B 7 6 8 6 第5 . 3 . 2 条的规定测量吸光度。 从试验溶液中的吸光度中减去试验空白 溶液的吸光度， 根据工作曲 线查出试验溶液中砷的质量。 5 . 6 . 1 . 5 分析结果的表述 以质量百分数表示的砷( A s ) 含量( 2 g ) 按式( 6 ) 计算: x 。 一 鲁x 1 0 0 。 二。 二。 . 。 。 . 。 二 。 二 。 . . . . . . . . 。 二 。 (6) 式中 5 . 6 . M l 试验溶液中 砷的质量， 9 ; ， 试料的 质量, R e 所得结果优等品应表示至四位小数， 一等品应表示至三位小数， 合格品应表示至二位小数。 1 . 6 允许差 两次平行测定结果之差优等品不大于0 . 0 0 0 0 5 %， 一等品不大于0 . 0 0 0 5 ， 合格品不大于 0 . 0 0 3 %， 取其算术平均值为测定结果。 5 . 6 . 2 砷斑法 5 . 6 . 2 . 1 方法提要 同G B 6 1 0 . 1 第3 章。 5 . 6 - 2 . 2 试剂和材料 见G B 6 1 0 . 1 第4 章以及 5 . 6 . 2 . 2 . 1 砷标准溶液: 0 . 0 0 1 0 m g A s / m L ， 临用时配制。 用移液管移取1 0 m L 按G B 6 0 2 配制的砷标准溶液， 置于1 0 0 0 m L容量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇 匀。 5 . 6 - 2 . 3 仪器、 设备 见G B 6 1 0 . 1 第5 章。 5 . 6 . 2 . 4 分析步骤 称取适量试样( 砷的质量在5 tE g 左右) ， 精确至0 . 0 1 g , 置于广口 瓶中， 以下操作按G B 6 1 0 . 1 第6 章规定的方法进行测定。 砷标准色斑的制备: 移取适量的砷标准溶液置于广口瓶中， 配制成标准系列， 与试样同时同样处理。 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 G B 2 0 9 1 一9 2 5 . 6 - 2 . 5 分析结果的表述 以质量百分数表示的砷( A s ) 含量( _ ) 按式( 7 ) 计算 V X 0 . 0 0 0 0 0 1 x , = - 一m X 1 0 0 。 二 。 . . 。 (7) 式中: V 与试料相当的砷标准溶液的体积， m L ; 。 试料的质量+ H ; 0 . 0 0 0 0 0 1 - 1 . 0 0 m L 砷标准溶液中 砷的 质量， 9 . 所得结果优等品应表示至四位小数， 一等品应表示至三位小数， 合格品应表示至二位小数。 5 . 了 重金属含t的测定 5 . 7 . 1 方法提要 在酸性介质中， 试样中的重金属离子与硫化氢作用生成棕黄色， 通过与标准比色液比较， 确定试样 中重金属的含量。 5了2 试剂和材料 5 . 7 - 2 . 1 氨水( G B 6 3 1 ) ; 1 +9 溶液; 5 . 7 - 2 . 2 冰乙酸( G B 6 7 6 ) ; 5 . 7 - 2 . 3 饱和硫化氢水， 临用时配制， 5 . 7 . 2 . 4 铅标准溶液; 0 . 0 1 0 m g P b / m L , 临用时配制。 用移液管移取1 0 m L按G B 6 0 2 配制的铅标准溶液， 置于1 0 0 m L容量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇 匀。 5 . 7 . 3 分析步骤 5了31 试验溶液的制备 称取1 0 g 试样， 精确至。 . 0 1 g , 置于1 0 0 m L 容量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀。 5 . 7 - 3 . 2 测定 用移液管移取2 5 m L 试验溶液， 置于5 0 m L比 色管中， 用氨水溶液调节p H接近5 ( 用精密p H试 纸检验) 。 用水稀释至4 0 m L ， 加0 . 5 m L冰乙酸和1 0 m L饱和硫化氢水， 摇匀。 放置1 0 m i n ， 与铅标准 比色液比 较。 铅标准比色液的配制: 用移液管移取5 m L试验溶液和适量的铅标准溶液， 置于5 0 m L比色管中， 配制成标准系列， 与试样同时同样处理。 5 . 7 . 4 分析结果的表述 以质量百分数表示的重金属( 以P b 计) 含量( s e ) 按式( 8 ) 计算: V X 0 . 0 0 0 0 1 叨X 2 5一 5 X 1 0 0 1 0 0 0 . 0 0 5 V ， 摊 。 .，. (8) 式中: V 与试料相当的铅标准溶液的体积， m L ; 。 试料的质量+ B ; 0 . 0 0 0 O l - 1 . 0 0 m L 铅标准溶液中 铅的质量, B 所得结果应表示至三位小数。 6 检验规则 6 . 1 工业磷酸应由生产厂的质量监督检验部门按照本标准规定进行检验， 生产厂应保证所有出厂的产 免费标准下载网( w w w . f r