高分子材料成分分析方法.ppt

高分子材料测试与表征成分分析,目录,高分子材料定义 高分子材料的分类 常规的测试与表征方法 报告总结,一、高分子材料定义,定义：以高分子化合物为基体，再配有其他添加剂（助剂）所构成的材料；也成为聚合物材料,二、高分子材料分类,碳链高分子：分子主链由C原子组成；如PP、PE、PVC 杂链高聚物：分子主链由C、O、N、P等原子构成；如聚酰胺、聚酯PET 元素有机高聚物：分子主链不含有C原子，仅由杂元素构成；如硅橡胶 注：PVC为聚氯乙烯包括软、硬两种，建筑上使用较多如水管、电线外皮；PP为聚丙烯，如可乐罐、不带铰链的工具箱；PE为聚乙烯塑料，一般作为包装材料如日光薄膜；PET一般作为胶片、底片,三、常规测试与表征方法,3.1常规测试法 3.1.1 燃烧法 不燃烧：含氟、硅的高分子和热固性树脂如酚醛、脲醛树脂等 难燃自熄的：含氯高分子，聚氯乙烯相关共聚物；含氮高分子，聚酰胺等 易燃的：大多数含C、H、S的高分子,3.1.3 密度法 通过与水、乙醇、饱和氯化镁、饱和氯化锌溶液等溶剂可以判断出大致的高分子材料种类,3.1.2 燃烧性观察 材料的发烟性：含氯、磷量越高发烟越大；芳香侧基典型易发烟，如聚苯乙烯 火焰颜色：只含有C、H的高分子材料火焰呈黄色；含氧的高分子材料常带蓝色；含氯的有特征的绿色 气味：挥发性小分子产生的，如苯乙烯、甲醛、丁醛,常见高分子材料的燃烧试验,3.2材料表征方法 3.2.1 红外光谱分析法： 原理：每个高聚物都有其特征的红外光谱图，利用光谱与分子结构间关系的规律可以推测出该化合物存在哪些基团和结构单元，从而推断出基本化学结构。 缺点：只有单纯的高聚物的红外光谱图才能代表其结构，需先利用各个组份在物理和化学性质上的差异进行分离纯化处理 常见分离纯化方法：蒸馏、过滤、离心、溶剂萃取、溶解沉淀等,3.2.2 核磁共振谱NMR，分为氢谱和碳谱 1H NMR谱图提供的信息： 化学位移值-确认H原子所处的化学环境，即属于何种基团 耦合常数-推断相邻的氢原子的关系与结构 吸收峰的面积-确定分子中各类氢原子的数量比 13C谱图： 与H谱相似通过吸收峰在谱图上的强弱、位置和耦合常数来确定化合物结构,3.2.3 X-ray分析 XRD作用：可以确定物质由那些相组成（物相定性分析）；以及组成相的含量（物相定量分析） 样品要求： 若为粉末样品：需球磨至50m的粒度，越粗大其衍射强度越低，峰形越差，分辨率低 若为块状、圆柱状样品：需球磨出一个不小10*10mm得平面 方法：通过对照标准PDF卡片，进行物相判定，对于多相物质判定较难,3.2.4 SEM分析能谱分析 样品预处理：若要分析C、O等轻量元素、对样品的清洁度要求较高，需超声清洁并使用蒸馏水 做微区成分分析时，样品的表面要尽量的平坦或者经过研磨抛光，起伏度较小为平坦区 对于不导电的样品，需进行喷金处理，并附着导电胶测试，需考虑样品能否进行喷金处理；会对分析结果的精准性造成影响,四、报告总结,材料成分分析流程,M320样品分析： M320为高分子材料，怀疑为聚合物基体+粒子颗粒，受实验分析测试样品限定；无法制得SEM、XRD样品，若需测试，可以尝试采用红外光谱分析和核磁共振的方法测得结构。由于红外光谱要求为纯物质，目前不能确定M320是否属于纯聚合物，这属于盲点。 若为不是纯聚合物，目前尚未找到测试颗粒的方法，应该是采用分离后单独分