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文档简介

模块三 解热镇痛抗炎药的性质与合成,单元二、乙酰水杨酸合成工艺技术,知识回顾,由水杨酸结构改造成乙酰水杨酸的目的是什么? 对水杨酸的母体还进行了哪些方面的结构修饰?,乙酰水杨酸合成方案讨论,乙酰水杨酸合成工艺技术,一、实训目的 二、实训原理 三、实训步骤 四、注意事项 五、思考题,一、实训目的,掌握酰化反应的原理 掌握合成终点控制 掌握重结晶原理 学会酰化反应的操作方法 学会重结晶操作方法 学会成品鉴别方法,知识目标,技能目标,二、实训原理,本品合成是以水杨酸为原料,在硫酸催化下,经醋酐乙酰化制得。,(CH3CO)2O,H2SO4,反应时间及温度:5060,反应10 min。,三、实训步骤,(一)乙酰水杨酸的粗品制备 1.加入反应物(水杨酸5克、醋酐7.5毫升、浓硫酸3滴)。 2.在50至60水浴锅上搅拌10分钟(轻轻振摇)。 3.冷却,析晶。 4.待结晶析出,加蒸馏水75毫升。 5.结晶完全后,抽滤。 6.滤饼用蒸馏水15毫升分三次快速洗涤。 7.抽干,得粗品。,三、实训步骤,(二)乙酰水杨酸的精品制备 1.将乙酰水杨酸粗品移至50毫升锥形瓶中。 2.加入无水乙醇15毫升。 3.把粗品置于水浴中加热溶解,取40毫升蒸馏水预热至60。 4.将乙醇溶液倒入热蒸馏水中(如有固体析出,加热至澄清)。 5.冷却,析晶。 6.抽滤,用1:1醇水液5毫升洗涤。 7.抽干,得精品 。,三、实训步骤,(三)乙酰水杨酸成品的鉴别 取适量合成的乙酰水杨酸加水10ml,煮沸放冷,加三氯化铁1滴,呈紫色。 取适量合成的乙酰水杨酸加碳酸钠10ml,滤液煮沸,放冷,滴加稀硫酸至析出白色沉淀。,四、注意事项,乙酰化反应所用仪器、量具必须干燥。 乙酰化反应温度不宜过高,否则将增加副产物(乙酰水杨酸酯)的生成。,?,五、思考讨论,酰化反应为什么采用醋酐而不是醋酸? 能否

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