GB10267.2-88金属钙分析方法微量硅的光度法测定.pdf

中华人民共和国国家标准金 属 钙 分 析 方 法微量硅的光度法测定UDC 6 6 9 . 8 9 : 5 4 3 . 0 6GB 1 0 2 6 7 2一 a 8Me t h o d f o r a n a l y s i s T h e d e t e r 而 n a t i o nc a l c i u m me t a lmi c r o - a mo u n t so f s i l i c o n b y曲o t o m e t r i c m e t h o d主题内容与适用范围本标准叙述了金属钙中硅的测定原理并规定了分析步骤、结果计算及方法精密度。 本标准适用于金属钙中硅的测定。测定范围1 0 一3 2 0 F i g / 9 ，杂质允许量 ( F Lg / g ) ：铜2 0 0 0 , 氮1 5 0 0 ，铁3 0 0 ,铝7 0 0 ，锰3 0 0 ，镍1 0 0 ，镁5 0 0 0 ，砷5 0 ,磷5 0 ，铬1 0 0 0 02 方法提要 在0 . 1 3 m o l / L 的盐酸介 质中，硅与 相酸钱形成硅钥杂多 酸。提高 盐酸酸 度至i . 8 m o l / L 以消 除 磷的干 扰。用抗坏血酸把硅铂黄还原成硅钥蓝。在分光光度计上，6 5 0 n m处测量其吸光度。3 试剂 试剂除标明者外，皆为分析纯试剂；本方法所用之水皆为二次通过阴阳离子交换树脂交换的去离子水或二次蒸馏水，并都应贮存于聚乙烯瓶中。3 . 1 盐酸优级纯， 密度1 . 1 9 g / c m s p3 . 2 盐酸 （ 11 ）用盐酸 （ 3 . 1 ）配制。3 . 3 金 目 酸铁溶液5 . 0 % ( m / 厂） 。3 . 4 抗坏血酸溶液1 . 0 % ( m / V) o3 . 5 对硝基苯酚乙醇溶液0 . 1 % ( m / V) o3 . 6 基体钙 溶液 称取1 2 . 5 1 9 高纯碳酸钙于3 0 0 m L 塑料杯中， 加人2 0 m L 水， 分数次缓 慢加入2 5 . 0 m L盐酸 （ 3 . 1 )，溶解完全后，转移人1 0 0 m L容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液每毫升含0 . 0 5 g钙。3 . 7氢氧化铁溶液在两个干净的塑料杯中，分别加人1 0 0 mL水和1 0 0 m L优级纯氢氧化氨，放人密闭容器内，静置2 4 h ，令其扩散平衡后使用。3 . 8 硅标准溶液3 . 8 . 1 称 取2 . 1 3 9 3 g 基准二氧化硅 （ 于8 0 0 灼 烧过2 h 并在干燥器内冷却至室温） 放人铂增锅中，加2 0 g 基准无水磷酸钠，用干燥的塑料棒搅拌均匀。在1 0 0 0 的马弗炉中 熔融4 0 m i n ，冷却后， 熔块移人塑料杯中，用热水浸取，转移人1 0 0 0 m L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液每毫升含1 0 mg 硅。3 . 8 . 2 移 取硅标 准溶液 （( 3 . 8 . 1 ) 1 0 . 0 m L ，置于1 0 0 0 m L容量瓶中，用水 稀释至刻 度， 混匀。 此溶液每毫升含1 0 . 0 N g 硅。中国核工业总公司1 9 8 8 一 1 2 - 3 0 批准1 9 8 9 一 1 0 一 0 1 发布G B 1 0 2 6 7. 2一 二4 仪器 分光光度 计、3 c m 比色皿。与 分析步骤5 . 1 工作曲线的绘制 在一系列1 0 0 m L容量瓶中，分别加人含0 , 0 . 5 , 2 . 0 , 4 . 0 , 6 . 0 , 8 . 0 m L的硅标准溶液（ 3 . 8 . 2 ) ,加 人基 体钙 溶液 （ 3 . 6 ) l o . O m L , 力 叭 1 滴 对硝 基 苯 酚乙醇 溶 液 （ 3 . 5 ) ，用 氢 氧化 铁 溶液 （ 3 . 7 ） 将试 液调至微黄色。用水洗瓶壁并稀释至4 0 m L 左右，加 人l . O m L 盐酸 （ 3 . 2 ) 和4 . 0 m L 相酸按溶液 （ 3 . 3 ) ,混匀， 静置1 5 m i n , 注：硅铂黄 显色， 若室温 低于1 5 C ，应在 3 0 - 4 0 的水浴上 保温1 5 m i n , 加人3 0 m L 盐酸 （( 3 . 2 )，混匀，再加人4 . O m L 抗坏血酸溶液 （ 3 . 4 ) ,混匀，用 水稀释至刻度，混匀 。放置5 m i n 后在分光光度计上， 于65 0 n m波 长处，用3 c m比色皿，以水为参比溶液，测定吸光度。减去 操作空白 吸光度， 所得 净吸光度与对 应的硅量绘制工作曲线。5 . 2 样品分析5 . 2 . 1 试样溶液准备 称取金属 钙样品5 . 0 0 0 g , 准确到0 . 0 0 1 g ， 置于3 0 0 m L 塑料杯中，缓 慢加水转化成氢氧化 钙，再缓慢加人2 5 . O m L 浓盐酸 （ 3 . 1 )使氢氧化钙溶 解， 转人1 0 0 m L 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。5 . 2 . 2 操作空白的准备 在5 0 m L 石英 烧杯中， 加 人2 5 . O m L 盐酸 （( 3 . 1 )， 在沙浴上加热蒸 发至1 m L 左右， 稍冷 却， 加水2 0 m L ，再在沙浴上加热，冷 却。 转移人1 0 0 m L 容量瓶中，用水稀释至刻 度，混匀。 注：所用塑料杯和石英烧杯使用前应用热盐酸处理，使用后加人水，防止灰尘沉降沾污杯壁，影响测定结果。5 . 2 . 3 硅的测定 分取5 . 0 .1 0 . 0 m L 操作空白 溶液 （( 5 . 2 . 3 )与试样 溶液 （( 5 . 2 . 1 )，分另 喧于1 0 0 m L容量瓶中，加人1 滴对硝基苯酚乙醇溶液 （ 3 . 5 )，用氢氧化被 ( 3 . 7 )将试液调节至微黄色。 以 下按工 作曲线绘制 （ 5 . 1 )的步骤操作。所得净吸光值在工作曲线上查出含硅量。 注：硅相蓝显色后在9 0 m i n 内完成测定。6 结果计算 按下列公式计算硅含量：。A七 二二 M式中：C为金属钙中的硅含量，w B / B ; A一 一 从工作曲线上查得的硅量，卜 9 ； M一分取的样品量，9 0方法精密度 液体样品精密度G B 1 0 2 6 7。 2一 8 8硅含量C u9/ 9重复性 r N 8 / 9再现性 R F A K / 92 5. 71 3. 07 2. 21 3. 3