GB2008-1987散装氟石取样、制样方法.pdf

中华人民共和国国家标准U DC 6 2 2 - 3 : 5 4 3 . 0 5散装氟石取样、制样方法GB 2008- 87Me t h o d o f s a mp l i n g a n d s a mp l e p r e p a r a t i o n o f f l u o r s p a r i n b u l k代桥( 沼 2 0 0 8 阳1 适用范围 本标准适用厂 散 装氟石 ( 即萤石)的化 学成分、水分及粒度用样品的采取和制务。2 弓 1 用标准 G B 2 0 0 7 . 1 散装矿汽拈取样、制样通则手L 取样方 法 G B 2 0 0 7 . 2 散 装矿产 品取样、制样通则手C 制样方法 G B 2 0 0 7 . 3 散 装矿产 品取 样、 制 样通则评 定 品质 波 动 试验方 法 G B 2 0 0 7 . 4 散 装矿 产 品 取 样、 制 样 通则精 密度 校 核 试 验 方 法 G B 2 0 0 7 . 5 散 装 矿 产 品取 样、 制 样 通则 取 样系 统误 差 校 核试 验方 法 G B 2 0 0 7 . 6 散 装矿 产 品 取 样、 制 样 通则 水 分 测 定 方 法 - 以- 卜 燥 法 G B 2 0 0 7 . 7散 装 矿 产 品 取 样、 制 样 通 则 粒 度 测 定 方 法 手厂 筛 分 法3 术语定义 同G B 2 0 0 7 . 1 一2 0 0 7 . 7 1 1 1 的规定。 一般规定 4、 木标准规定取样、 缩分、 测定的总精密度月、 。 。 ( %)和取 样精密度fl 以C a F “ 机( 概令X 1 9 5 日 。 )见表 1 、表2 。 表 1 一批氟石应取份样的最少个数。 及精密度刀批 教.t韶质波动，1飞以对丫 ， 一 ; 数小，S, I . 5中，1 . 5 S w 2 . 5大，Sw25n刀 ，写fl 。 M ， %刀/ 1 ., ， % 8 , D M ，以几刀 ， 日fl ,、 ，6 0 0 0L O 0 0 07 00. 3 60 . 4 71 4 00. 3 80 . 4 92 8 0( 飞 . 3 6o . a 7 ，上_40 川)6山川5 50 . 4 00. 5 0l 1 00 . 4 30. 5 32 2 00 . 4 00 .别 呈一2l2以) (141 l 0 04 50 . 4 50. 6 29 00 . 4 70. 6 4l 8 00 . 4 5 ) . f; 2!L 0 0 0艺0 0 03 O0. 5 50. 7 06 O0 . 5 8。 7 21 2 00. 5 50. 7 0I5 0 010 以、2 00. 6 70. 8 04 00 . 7 10. 8 38 日0 . 6 70 8 0I2 U 1 15 0 01 50 . 7 70 . 8 93 0o . 8 20 . 9 36 O0. 7 7U . 吕 912 0 01 00 . 9 51 . 月 1 42 01 . 0 07 . 0 94 O0. 9 51 . 0 4l1国家标准局1 9 8 7 一 1 2 1 5 批准1 9 8 8一 1 0- 0 1 实施免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载GB 2008一 87表 1 中， f s 和f s D M 分别按式 ( 1 )、 ( 2 )计算S -/3 s = 2 J 万 兀 一” ” “ ” ” “ ” “ ” “ ” ” ”川 M 2D S +ZW一军八刀 ., D M二21 ( 2)式. 1 1 : 。 单， 。 内 份样数， 。 取样q - 元数; S W - l i r 质波动标准偏差，%;S D M 缩分、 测定标准偏差，1 o表2二 级取样方法应选最低车数及取样梢 密度r l s批量, l车 间品质波动标准偏差S b f lC a F Z 踢小以 大、车内品质波动标准偏差S w小中大小中大小 卞 ，人2 4 0 03 6 0 02 33 83 63 33 74 24 04 34 70. 6 01 20 02 40 01 51 82 32 22 42 82 72 g310 . 7 56 0 01 20 01 01 21 51 31 51 71 5t 61 80 0 02 0 06 0 07R1 0Ag1 09g1 0! 日 4 . 2 木标准所列 取样及缩分方法中的第一法为 仲裁法。 4 . 3 必须严格按照本标准规定的方法取样、 缩分，并根据需要进行精密度校核试 验。 4 . 4 交 货批批量大于表1 所列 时， 按G B 2 0 0 7 . 1 中 3 . 2 4 条计算取样单元数， 每个取样单A U 分别制 样、测定，并将各取样单元的结果加权平均后，作为交货批的检验结果。 4 . 5 如氟石品质极不均匀或混人外来杂质，必须加工整理后再行取样。 4 . 6 取样、制样所用的设备、工具和盛样容 器必须保持洁净，坚固耐用。 4 . 7 成分分析样品应根据需要妥善保管至少 6 个月以备核查。 4 . 8 在整个取样、制样过程中应注意安全 操作。 4 . 9 评定品质波动试验方法，精密度校核试验方法及取样系统误差校 核试验方法按G B 2 0 0 7 . 3 一2 0 0 7 . 5 执行。水分和粒度测定参照G B 2 0 0 7 . 6 和G B 2 0 0 7 . 7 执行免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载GB 2 0 08 - 8 75 取样 5 . ， 取样简要程序 5 . 1 . 1 验明取样交货批或取样单元及其质量。 5 . 1 . 2 确定样.异用途及其所需检脸的品质特性项目。 5 . 1 . 3 根据最大粒度决定份样U . 及取样 皿 具的容量o 5 . 1 . 4 确定交货批的品质波动类型及达到规定取样精密度所需份样个数。 与 . 1 . 5 采用系统或分层取样方法时，确定交货批中应取最低份样数，采用级取样方 法时先从全部交货批中选出 应取货车 数即第一 取样单元，再从选出的货车中取份样。 5 . 1 . 6 确定取样间隔，以固定质量或时间间隔取份样。 5 . 1 . 了 决 定取 样部 位 和 取份样的方 法。 5 . 1 . 8 确定份样组合方法，然后按需要组成副样或大样。 5 . 2 取样 I 一 A a尖头钢锹; 6 . 取样铲 ( 见表3 、图1 ) ; 表 3 份样量和取样铲规格m。最人粒度份样量 k 民取样铲尺 、r口6cdr1 5 01 0 0 5 O z 2 41 0 及以 下2 51 51 0 5 23 0 01 .5 0 8 0 6 0了 1 07 54 53 5 3 00 1 50 8 0 6 O22。 一一 : 3 5 2 5 图 1 取样铲具他取样 1 _ 具，包活机械辅助取样上其，也可用少 取份样钢锤;5 . 3带盖盛样桶或内衬塑 料薄 膜的盛样袋。份样数5 . 3 . 1 系 统取样方法和分 层取样方法 应取最少 份样数及精 密度 ( 以C a l % 计)见表免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载GB 2008- 87 表1 I C I S w 表示 取样批、擎 元或层内的份样间标准偏差。S * 值按G 1 3 2 0 0 7 . 3 求出。 品质波动大小不明时，应尽快进行评定试验，也可结合日 常取样工作进行，以确定品质波动的类型。对.0 质波动大小未知的和需要做粒度检验的氟石，份样数按品质波动大的取。 5 . 3 . 2一 级取样方法应取最低车 数见表2 0 5 . 4 份样量 根据最大V L 度确定每个 份样应取的最小质量 ( 见 表3 )。所取的每个份样量应大致相等， 其变异系 数cv 不得超过2 0 %0 当 份样量的C V 2 0 % 时， 应单独制样测定，或在适当的制样阶段，当 缩分的份样质鼠 大致相等时，再合并成副样或大样。 5 . 5 取样方法 5 . 5 . 1 系统取样方法 在 一 批散装氟石装卸、加工或衡量的移动过程中，按一定的质量或时间间隔取份样，份样间的间隔可根据表1 规定的份样数和实际批量按式 ( 3 )计算: 竺 _.6 0 Q x I 成 一 了 二 一一. . ” . “ ” “ “ (3) v 凡式中:T取样质量间隔，t , Q批量 ，t ” 表1 规定的份样数， G 每 小时装卸 量，t / h ; T 取样时间间隔，m i n e 取第 一 个 份样时，可在第一间隔内 随机确 定， 但不可在第 一 间隔的起点开始 ，以后继续取的份样按计算的间隔取，取样间隔不得大于计算所得的间隔，如按固定间隔应取份样数已经完成，而氟石的装卸、加工或衡量尚在进行，应仍按原定间隔继续取份样，直至整批氟石移动完毕为止。 如在运输带上或落口处取份样，须截取氟石流的全截面，如在用抓斗、吊兜、铲车及其他工 具装卸或堆垛过程中取样，则应在装卸或堆垛过程中 新露出的面卜 取样，也可在装卸五 具中取样，取样点应均匀地分布在整批氟石的各个部 位，而不是它的表层或某一局部，取样点的直 径约为最大粒度 的二倍 ， 但 不 削讨几 1 0 0 m m o 所取份样的粒度比例应符合 取样间隔或取样部 位的粒度比例，所得大样的粒度比例应与 整批氟石的粒度分布大致相符。 5 . 5 . 2 分层取样方法 一 批散装氟石在装卸、加上 、堆垛过程中，分几层取样 ( 不得少于三 层)，根据每层的质量，按比例在新露出的面卜 均匀布点取份样。同时， 必须注意粒度比 例，使每层 所取份样的粒度比例与 该层氟石的粒度分 布大致相符， 取样点的范围同5 . 5 . 1 条。 梅层应取份样数n 、 按式 ( 4 )计算: 。 x QL ” 一 石 一 -“ ” “ “ “ ” ” ” “ ” “ “ “ “ “ 一 “ ( 式中:。 ， 每层 应取份样数; ” 表1 规定份样数;Q , 一一 每层质量，t ;Q 批鼠, t 。5 . 53 货车取样方法份样的采取，原则 上 从货车装卸过程中新露出的面上 随栅i -! 点取份样免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载GB 2 0 08 - 8 T5 . 5 . 3 . 1 当组成数进为格数)个部货车取样法一批货物的货车 数少于规定的份样数时，每车应取最低份样数。 : 按式 ( 5 )计 算 ( 如有小” z 一 M“ “ “ “ “ “ “ ” “ “ “ ” ” ” “ ” ” ( 5 )式中:。表 1 规定份样数; ;t 9 交货批所装的货车数。 当规定的份样数少 f 货车数时，每个货车至少取一 个份样。货车装载量不同时。份样数的分配与装载量成正比。5 . 5 . 3 . 2 二级取样法当每个货车的装载量为6 0 t 时，根据表2 规定先从全部货车中选出。个货车。当货车装载量不是6 0 t 时，则应选货车的最少个数。 按式 ( 6 )i 十 算 ( 如有小数进为整数):。 二 成 勺60m - ( .一 6 ，式中:C货车装载量，t ; 。表2中规定应选的最少车数。 当 货车的装载量为6 0 t 时， 每车 应 随机取4 个份样。如 果货车的装载量不是6 0 t 时， 从每个货车 中所取份样个数， 3 按式 ( 7 )计算 ( 如有小数予以舍弃) : 3 二 4J 6C0 ， ( 7 ) 如 因条 件所限不 能采用上述四 种方 法取样， 可酌情变更取样方法，但所采用的方法必须按G B 2 0 0 7 . 5 取 样系 统误 差校 核试 验 方 法校 核 ，证 明无 显 著 性 差 异 后， 方 可采 用 。 5 . 6 注意事项 5 . 6 . 1 水分样品应在衡量 前后立 即取样， 置于洁净、密闭的容器内。注意勿使水分 在测定前发生变化，当批量很大、装卸 时间长或下雨、 气温高时，须将整批氟石分成几部分。 将每一部分的份样制备成副样测定水分。 5 . 6 . 2 最大粒度大于1 5 0 m m 的氟石，可用砸取法取份样， 即在取样点内 遇有1 5 0 m m 以r . 大块时将其砸碎，取其能代表大块品质的部分 碎块样品。 取粒度样品时不能砸取。 5 . 6 . 3 水分测定可参照G B 2 0 0 7 . 6 进行，在1 0 5 士5 的温度进行烘于 ，如已进行预 t 几 燥，则应将预 卜 燥水分A ( % )一并计算。6 制样6 . 1 制样 上工 迎 a . 颗式破碎机; b . 对辊破碎机; c . 圆盘粉碎机; d . 密封式振荡研磨机; e二头研磨机: 附玛瑙研钵; f . _ 分器 ( 见图2 );免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载CB 2 0 0 8-8 T 图 2 密封式二分器 ( 簸a 及料斗溜槽h口宽度为样品最大杜度三倍以上 )9 . 分样铲 ( 见图3 ) 及挡板; 图3 分样铲 h . 分样筛:2 2 . 4 - m , l o m m , I m m 方孔筛，8 0 目 筛 ( 筛孔1 8 0 1 m ) ; 1 . 不锈金属I - 字分 样板; j . 盛样容器; k . 于 燥箱:具控温装置，使箱内任一点的温度在设定温度士5 以内。 6 . 2 制样要求6 . 2 . 1 制 样原则: 样品制备 包 括以F = 个 不同 操作( 必要时须进行 预先于 燥)。 破碎，经破碎和研磨以减小样品的粒度。 混合，使达到均匀。 缩分，将样品缩分为 扮 或多份，以减少样品质量。 以卜 一 ， 项操作进行一次，即组成样品制备 的一个阶段。 6 . 2 . 2 在 制样过 程中M 止样 品的成分发 生变 化 和污染。水 分 样 品要 防IF . 水 分发 生变 化 6 . 2 . 3 样品的预先干燥:样品过于潮湿不能破碎、 缩分时，可在低于1 0 5 的温度进行 燥或空气卜 燥，以达到样品可自山通过破碎机和缩分器的程度，预先干 燥可在制样的任 一 阶段进行，需要时将厂 燥前、后样品称量，按式 ( 8 )计算预先下 燥的水分A ( %) :免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载GB 2 0 08 一 8 7 w 一环月 = x 1 0 0 ， ， 。 (8) w式中:w f = 燥前样品总质散，k g ; 毗干 燥 后样品总质量，k g o 6 . 2 . 4 样品的破碎: 破碎样品时应使用机械设备，手1 二 破碎只限 : 破碎个别大块布 戮 异至第阶段破碎机的最大给料粒度。 应定期校核破碎机的性能，并调 节至 排料小f 规定的 最大粒度，在制备成分分析样品过程中， 因难于 破碎的部分往往在成分上 有差异，所以必须使全部样品破碎至规定粒度。 制样前用木批氟石 ( 不得使用样品)先在破碎机中 通过，再清 扫干 净，制样后残留在 破碎机内部的样品，必须注意全部 取出.防止损失。 6 . 2 . 5 样品的混合: 将样品先通过二分器三次混合，每次通过后将两部分样品再行合并， 小拉度样召 : E Gl m m )也可用手工三 次转堆混合。 6 . 3 样品的缩分 可采用下 列的一个方法或几个方法并用。 6 . 3 . 1几 分器缩分 法:二分 器系 非机械式样品缩分器， 通常用手工 给料，样品通过 二 分器被分成 二 等分， 一 份保留，另一份通常舍弃。 _ 分 器的格槽宽 度罕 少为样A 最大粒度 的2 . 5 倍，二 分器的一半 格槽数一般为8 个以仁 ， 所用的二分器应参照G B 2 0 0 7 . 4 进行校 核，证明是符合要求的方可使用。 缩分程序: a . 样品通过一分器三次混合后，放人给料容器内。 b . 将给料容器内的样un u 铺平 ， 缩分时使样品沿一分器全部 格槽均匀撒落。要控制给料速度， 保证格槽不堵塞，如发现 几 分器被样品堵塞，必须清理后再继续操作。; 通过二 分器的样品收集于二个接收器内。随机选择一个接收器内的样品为保留样品，如需进一步缩分，保留样品可再次或多次通过分 器，此时要从二 分 器两侧的接收器内交替 收集 保留样品。接收器应与主体密合，以减少粉尖和水分的损失。 e . 缩分 留样:缩分大 样和副样制备成分分析样品时， 相应于最大粒度的最小留样量 不能 少 厂表 4 规定。表 4 最小缩分留样量最大粒度，m m最小留样量，k g大丰 羊副样2 2. 46 03 01 01 57 55421l0 1 56 . 3 . 2份样缩分法:本方法系 缩分比大，且精密度高的缩分方法。将样品置于平 熬洁 净的钢板r ，充分 混合 后，根据 破碎粒度按表5 所列厚 度铺成长 方形 堆，将免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载GB 2008- 87样.异 : 、 卜 堆划成等分的网格， 缩分大样不得少 1 - 2 0 格， 缩分别样不得少于1 2 格，缩分 份样不得少J 一 4 格( 见图4)。用挡板垂直插罕平堆底部，然后 ; 距挡板 p 离约等于c 处将分样铲垂直插至底部， 水、 移动直至分样铲开u的端部接触挡板 ( 见图 5 )，将分样铲和挡板同时提起，以防i f - 样品从分样铲开 处流失。从各格随机取等量的一满铲，合并为缩分样品，当大样数鼠多时，叮 将人 样分成几个等分，多次按上述同样操作缩分。表 5 样品粒度、样品层厚度及分样铲尺 、J样品最人拉度样u i 斌厚度分样铲尺寸材料厚度分 样 铲 容 贤 ma6c1 12 2. 43 5 - 4 5日 04 56 0了 02约3 0 01 02 5一 3 56 03 56 05 01约 1 2 552 0一 3 05 03 Q5 04 01约7 511 0- 1 53 01 53 02 so . 5约1 5X图X图囚XX冈冈X X冈冈欠XXXX欠