GB1260-1990工作基准试剂(容量)氧化锌.pdf

中华人民共和国国家标准工 作 基 准 试 剂( 容 量) 氧 化 锌1260一 90GB 1 2 6 0 - 7 7GB储Wo r k i n g c h e m i c a l Zi n c o x i d e 本试剂为白色或淡黄色结晶粉末， 不溶于水， 溶于酸、 氨水及碱金属氢氧化物中， 在空气中吸收二氧化碳及水分 分了 式: Z n O 相对分子质量: 8 1 . 3 8 9 ( 按 1 9 8 7 年国际原子量)1 主题内容与适用范围 本标准规定了工作基准试剂( 容量) 氧化锌的技术要求、 试验方法、 检验规则和包装及标志。 本标准适用于含量为9 9 . 9 5 0 o - - 1 0 0 . 0 5 %工作基准试剂( 容量) 氧化锌的检验。2 引用标准 G B 6 0 1 化学试剂 滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的 制备 G B 6 0 2 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 G B 6 0 3 化学试剂 试验方法中 所用制剂及制品的制备 G B 6 1 9 化学试剂 采祥及验收规则 G B 6 6 8 2 实验室用水规格 G B 9 7 2 3 化学试剂 火 焰原子吸收光谱法通则 G B 9 7 2 8 化学试剂 硫酸盐测定通用方法 G B 9 7 2 9 化学试剂 氯化物测定通用方法 G B 1 0 7 3 8 工作基准试剂( 容量) 称量滴定法通则 H G 3 一1 1 9 化学试剂 包装及标志 H G 3 -1 1 6 8 化学试剂 澄清度标准的制备及测定方法3 技术要求3 . 1 氧化锌( Z n O ) 含量， %: 9 9 . 9 5 - - 1 0 0 . 0 5 .3 . 2 杂质最高含量 %: 名称工 作 基 准 ( 容 量 )澄清度试验， 号灼烧失重游离碱0 . 2 合格国家技术监督局1 9 9 0 一 1 2 一 1 8 批准1 9 9 1 一 1 2 - 0 1 实施免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B 1 2 60 一 9 0续表 名称氯化物( C l )硫化合物( 以S O 计)硝酸盐( N %)镁( Mg )钙( C a )铁( F e )铅 ( P b )还原高锰酸钾物质( 以。计)工作基准( 容量) 0 . o o l 0 . 0 0 5 0 . 0 0 3 0 . 0 0 2 0 . 0 0 5 0 . 0 0 0 5 0 . 0 0 3 0 . 0 01 64 试验方法 本试验方法中所用滴定分析用标准溶液、 杂质测定用标准溶液和试验方法中所用制剂及制品按G B 6 0 1 , G B 6 0 2 , G B 6 0 3 之规定制备， 实验用水应符合G B 6 6 8 2 中 三级水规格。4 . 1 氧化锌( Z n O ) 含f;I lj 定 称取0! 9 测定灼烧失重后的试样， 精确至0 . 0 0 0 0 1 g , 置于反应瓶中， 用少量水润湿， 滴加盐酸溶液( 2 0 %) 至样品溶解， 加7 5 m L 水， 用氨水溶液( 1 0 0 a ) 调节溶液p H值至8 ， 加 1 0 m L 氨一 氯化馁缓冲溶液甲( P H 1 0 ) 及 3 滴铬黑T指示液( 5 g / L ) ， 按 G B 1 0 7 3 8 之规定， 用乙二胺四乙酸二钠基准溶液( c ( E D T A ) =0 . 0 5 m o l / k g 滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时 做空白 试验。 乙二胺四乙酸二钠基准溶液 c ( E D T A ) =0 . 0 5 m o l / k 幻用第一基准试剂( 容量) 乙二胺四乙酸二钠按重量法配制 见附录A ( 补充件) ， 其浓度的相对误差不得大于5 X1 0 - 0 0 , 氧化锌( Z n O ) 含量按式( 1 ) 计算: ， 一 ( m , - m 2)c X 0 . 0 8 1 3 8 9 X 1 0 0m ,。 。 川式中: X氧化锌的百分含量， %; 爪 ， 乙二胺四乙酸二钠基准溶液的质量， 9 ; m 2 空白试验乙二胺四乙酸二钠基准溶液的质量， 9 ; c 一乙二胺四乙酸二钠基准溶液的浓度， m o l / k g ;0 . 0 8 1 3 8 9 一 一 与1 . 0 0 0 0 g 乙二胺四乙酸二钠基准溶液C c ( E D T A ) =1 . 0 0 0 0 m o l / k g 相当的以克表示的 氧化锌的质量; 二 3 一 一试样的质量， 9 。 注: 公式( l ) 中m , 爪 z . ， 在代入公式前应按G B 1 0 7 3 8 中附录B ( 补充件) 之规定进行浮力校正 氧化锌的密度为5 . 6 1 g / c m 4 . 2 杂质测定 试样称量须精确至0 . 0 1 g ,4 . 2 门澄清度试验 称取6 g 试样， 溶于9 4 m L 水及6 m L 硫酸中， 其浊度不得大于H G 3 -1 1 6 8 中规定的澄清度标准2号4 . 2 . 2 灼烧失重 称取 1 . 5 g 试样， 精确至0 . 0 0 0 1 g , 置于已 在8 0 0 恒重的铂增祸中， 逐渐升温， 于8 0 0 C 灼烧至恒重。保留恒重后的试样用于含量测定。 灼烧失重按式( 2 ) 计算:免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载GB 1 2 60 - -9 0 n e, - m z)式中:X灼烧失重， %; m ,一 灼烧前试样的质量, g ; m ，灼烧恒重后试样的质量， 94 . 2 . 3 游离碱 称取2 g 试样， 加2 0 m L 水， 煮沸， 过滤， 冷却。 滤液中加2 滴酚酞指示液( 1 0 目L ) , 溶液不得呈粉红色。4 . 2 . 4 氛化物 称取 1 g 试样， 加5 m L 水， 滴加硝酸溶液( 2 5 %) 至试样溶解， 稀释至2 0 m L ， 按G B 9 7 2 9 之规定测定。所皇浊度不得大于标准。 标准是取含0 . 0 1 m g 氯化物( C I ) 的杂质测定用标准溶液， 稀释至2 0 m L ， 与同体积试样溶液同时同徉处理。4 . 2 . 5 硫化合物 称取 I g 试样， 加1 5 m L 水、 0 . 2 m L 无水碳酸钠溶液( 5 0 g / L ) 及1 m L 3 0 % 过氧化氢， 缓缓煮沸至气泡逸尽。 滴加盐酸溶液( 2 0 Y,) 溶解， 在水浴上蒸至近干， 加2 0 m L 水， 按G B 9 7 2 8 之规定测定。 所呈浊度不得大于标准。 标准是取含0 . 0 5 m g 硫酸盐( S O , ) 的杂质测定用标准溶液， 稀释至2 0 m L ， 与同体积试样溶液同时同样处理。4 . 2 . 6 硝酸盐 称取 0 . 5 g试样， 加 1 0 m L水、 1 m L氯化钠溶液( 1 0 0 g / L ) 及 1 m L靛蓝二磺酸钠溶液C c ( C ,3 H 8 N 2 N a 2 0 8 S z ) =0 . 0 0 1 m o l / L ) ， 在摇动下于 1 0 - - 1 5 s 内加 1 0 m L硫酸， 放置 1 0 m i n ， 加 1 0 m L 水，摇匀。所呈蓝色不得浅于标准。 标准是取含0 . 0 1 5 m g 硝酸盐( N 0 3 ) 的杂质测定用标准溶液， 与试样同时同样处理。4 . 2 . 了 镁 按C B 9 7 2 3 之规定测定， 其中:4 . 2 . 7 . 1 仪器条件 光源: 镁空心阴极灯; 波长: 2 8 5 . 2 n m ; 火焰: 乙炔一 空气。4 . 2 . 7 . 2 测定方法 称取5 g 试样， 用少量水润湿， 滴加盐酸溶液( 2 0 0 o ) 至试样溶解， 稀释至1 0 0 m L 。 取2 0 m L ， 共四 份，按G B 9 7 2 3 中6 . 2 . 2 条之规定测定4 . 2 . 8 钙 按G B 9 7 2 3 之规定测定， 其中:4 . 2 . 8 . 1 仪器条件 光源: 钙空心阴极灯; 波长 4 2 2 . 7 n m ; 火焰: 乙炔一 空气。4 . 2 . 8 . 2 测定方法 称取 1 0 g 试样， 用少量水润湿， 滴加盐酸溶液( 2 0 0 o ) 至试祥溶解， 稀释至 1 0 0 m L 。 取2 0 m L ， 共四份， 按G B 9 7 2 3 中6 . 2 . 2 条之规定测定。4 . 2 . 3 铁免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B 1 2 6 0 一 9 0 称取 1 g 试样， 加1 0 m L 水， 滴加盐酸溶液( 2 0 %) 至试样溶解， 稀释至2 0 m L 。 加2 m L 磺基水杨酸溶液( 1 0 0 g / L ) ， 摇匀， 加6 m L 氨水， 摇匀。所呈黄色不得深于标准 标准是取含0 . 0 0 5 m g 铁( F e ) 的杂质测定用标准溶液， 稀释至 2 0 m L ， 与同体积试样溶液同时同样处理 。4 . 2 . 1 0 铅 按G B 9 7 2 3 之规定测定， 其中:4 . 2 . 1 0 . 1 仪器条件 光源: 铅空心阴极灯; 波长: 2 8 3 . 3 n m ; 火焰: 乙炔一 空气。4 . 2 . 1 0 . 2 测定方法 称取2 5 g 试样， 用少量水润湿， 滴加盐酸溶液( 2 0 %) 至试样溶解， 稀释至1 5 0 m L 取3 0 m L ， 共四份， 按G B 9 7 2 3 中6 . 2 . 2 条之规定测定。4 . 2 . 1 1 还原高锰酸钾物质 称取 5g 试样， 加 1 2 5 m L硫酸溶液( 1 +5 ) 溶解， 加 0 . 1 m L高锰酸钾滴定分析用标准溶液 (音 K M n 0 4) 一 。 1 m o l/ L ) ，摇 匀 ，力 。 热 至 沸 。 所 呈 红 色 不 得 完 全 消 失 。5 检验规则按G B 6 1 9 之规定进行采样及验收。6 包装及标志按H G 3 一 1 1 9 之规定内 包装形式: G - 2 ;外包装形式: 用规格为包装单位: 第 3 类。， 其中6 0 0 g / m 的盒板纸制盒， 外层裱紫色电光纸;免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载GB 1 2 6 0 一 9 0 附录A 墓准溶液的配制 ( 补充件) 基准溶液配制中所用天平及祛码均为三级天平、 二级祛码， 称量方法均用替代法， 所用的水应预先在恒温室中放置， 其温度与恒温室相同。A 1 第一墓准试剂( 容i) 的干燥 将第一基准试剂( 容量) 在规定条件下干燥至恒重。A 2 试样的称11 根据欲配制基准溶液的浓度及质量， 计算所需第一基准试剂( 容量) 的用量。 按上述计算量称取第A l 条中恒重后的试样， 试样的质量按G B 1 0 7 3 8 中附录B 公式进行浮力校正 。A 3 试样的溶解 将第A 2 条中称取的试样置于烧杯中， 加少量水溶解， 于恒温室中放置 1 - 2 h ,A 4 荃准溶液的配制 取一个干燥的容量瓶称量， 称量后将第A 3 条中所得溶液转移至容量瓶中， 加水至略少于应配制溶液的质量， 称量， 滴加少量水， 继续称量， 反复几次， 直至称量到所需质量， 混匀。 溶液的质量按G B 1 0 7 3 8附录B中公式进行浮力校正。A 5 墓准溶液浓度的计算 基准溶液浓度按下式计算:。 一 m ,m M X 0 0 0式中: m 1一一 基准溶液的 浓度， m o l