GB2001-1991焦炭工业分析测定方法.pdf

U D Ce 3 26 6 2 - 7 4 9: 5 4 3 - 0 6场昌中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B 2 0 0 1 一 9 1焦 炭 工 业 分 析 测 定 方 法C o k e -D e t e r mi n a t i o n o f p r o x i m a t e a n a l y s i s1 9 9 1 一 1 1 一 0 6 发布1 9 9 2 一 0 7 一 0 1 实施国家主 Ii 术监督局发 布中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准GB 2001 一 9 1焦 炭 工 业 分 析 测 定方 法Co k e -De t e r mi n a t i o n o f p r o x i ma t e a n a l y s i s主题内容与适用范围 本标准规定了测定焦炭水分、 灰分、 挥发分、 固定碳的方法提要、 试验仪器和设备、 试验步骤、 试验结果的计算及精密度。 本标准适用于焦炭水分、 灰分、 挥发分、 固定碳的测定。2 I 用标 准G B 1 9 9 7 焦炭试样的采取和制备GB 6 7 0 7 焦化产品测定方法通则G B 9 9 7 7 焦化产品术语3 焦炭水分测定方法3 . 1 方法提要 称取一定质量的焦炭试样， 置于干燥箱中， 在一定的温度下干燥至质量恒定， 以焦炭试样的质量损失计算水分的百分含量。3 . 2 试剂3 . 2 . 1 变色硅胶: 工业用品。3 . 2 . 2 无水氯化钙: 化学纯， 粒状。3 . 3 仪器和设备3 . 3 . 1 干燥箱: 带有自 动调a装置， 能保持M度1 7 0 - v 1 8 0 和1 0 5 - 1 1 0 *C ,3 . 3 . 2 浅盘: 由 镀锌薄铁板或薄铝板制成。 尺寸约为3 0 0 m m X 2 0 0 m m X 2 0 m m ,3 . 3 . 3 玻璃称量瓶: 直径 4 0 mm， 高 2 5 mm， 并附有严密的磨口盖， 如图 1 , 图 1 玻璃称量瓶3 . 3 . 4 干燥器: 内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。3 . 3 . 5 分析天平: 感量。0 0 0 1 g =3 . 3 . 6 托盘天平: 感量 1 g o国家技术监督局 1 9 9 1 一 1 1 一 0 6 批准199 2一 07 一 01实 施G B 2 0 0 1 一9 13 . 4 试样的采取和制备 试样的采取和制备按GB 1 9 9 7 的规定进行。3 . 5 试验步骤35 . ， 全水分的测定3 . 5 . 1 . ， 用预 先干燥并称量过的浅盘称取粒度小于1 3 m m的 试样约5 0 0 g ( 称准至1 g ) ， 铺平试样。3 . 5 . 1 . 2 将装有试样的浅盘置于 1 7 0 -1 8 0 的干燥箱中， 1 h后取出， 冷却 5 min , 称量。3 . 5 . 13 进行检查性于燥， 每次 1 0 mi n ， 直到连续两次质量差在 1 g内为止， 计算时取最后一次的质量。3 . 5 . 2 分析试样水分的测定3 . 5 . 2 . 1 用预先干燥至质量恒定并已称量的称量瓶迅速称取粒度小于 。 . 2 m m搅拌均匀的试样 1 土0 . 0 5 g称准至0 . 0 0 0 2 g ) ， 平摊在称量瓶中。3 . 5 - 2 . 2 将盛有试样的称量瓶开盖置于 1 0 5 - 1 1 0 干燥箱中干燥 1h ， 取出称量瓶立即盖上盖， 放人干燥器中冷却至室温( 约 2 0 mi n ) , 称量。3 . 5 - 2 . 3 进行检 查性干燥， 每次1 5 m i n ， 直到连续两次质量差在。 . 0 0 1 g内 为止， 计算时取最后一次的质量， 若有增重则取增重前一次的质量为计算依据。3 . 6 试验结果的计算3 . 6 . ， 全水分按式( 1 ) 计算:、一 m 孑 X 1 0 0m(1 )式中:Mt 焦炭试样的全水分含量， %; 。干燥前焦炭试样的质量， 9 ; m, 干燥后焦炭试样的质量 ， 9 .3 . 6 . 2 分析试样水分按式( 2 ) 计算:M, A功一叨 I 刀X 1 0 0(2 )式中:M. a 分析试样的水分含量， %; 。干燥前分析试样的质量 ， 9 ; ，1 干燥后分析试样的质量 ， 9 。 试验结果取两次试验结果的算术平均值。3 . 7 精密度 重复性r， 不得超过下表的规定值:水 分 范 围 ， %重 复 性 :， %M, ,0 . 2 0 1 04 焦炭灰分测定方法4 . 1 方法提要 称取 一定质量的焦炭试样， 于 8 1 5 下灰化， 以其残留物的质量占焦炭试样质量的百分数作为灰分含 量。4 . 2试剂 zGB 200 1一 9 14 . 2 . 了 变色硅胶: 工业用品。4 . 2 . 2 无水氯化钙: 化学纯， 粒状。4 . 3 仪器和设备4 . 3 . 1 箱形高温炉: 带有测温和控温装置 ， 能保待温度在 8 1 5 士1 o -C， 炉膛具有足够的恒温区， 炉后壁的上部具有直径2 5 -3 0 m m、 高4 0 0 m m的烟囱， 下部具有插入热电偶的小孔， 孔的位置应使热电 偶的测温点处于恒温区的中间并距沪底 2 0 - 3 0 mm, 炉门有一通气小孔， 如图2 , 炉膛的恒温区应每半年校正一次。4 . 3 . 2 图 2 箱形高温炉 1 一烟囱; 2 一炉后小门， 3 -接线柱a 4 -烟道瓷管 5 -热电偶资管; 6 -隔层套 ;7 -炉芯 ;8 一保谧层 ; 9 -炉支脚 ;1 0 一角钢骨架; 1 1 -铁炉壳， 1 2 -炉门， 1 3 -炉口灰皿: 瓷质， 如图 3 。 图 3灰皿灰皿夹: 由耐热金属丝制成， 也可使用增祸钳， 如图4 , 图 4 灰皿夹4 . 3 . 4 干燥器 : 内装变色硅胶或粒状无水氯化钙干燥剂。4 . 3 - 5 分析天平: 感量。0 0 0 1 g ,4 . 4 试样的采取和制备G B 2 0 0 1 一 9 1 试样的采取和制备按G B 1 9 9 7 规定进行.45 试验步骤45 . 1 方法一( 仲裁法)4 . 5 . 1 . 1 用预先于 8 1 5 士1 0 灼烧至质量恒定的灰皿， 称取粒度小于 。 . 2 m m并搅拌均匀的试样 1 士0 . 0 5 g ( 称准至0 . 0 0 0 2 g ) ， 并使试样铺平。4 . 5 . 1 . 2 将盛有试样的灰皿送入温度为8 1 5 士1 0 的箱形高温炉炉门口， 在 1 0 m in内逐渐将其移人炉膛恒温区， 关上炉门并使其留有约 1 5 mm的缝隙， 同时打开炉门上的小孔和炉后烟囱， 于 8 1 5 士1 0 0C下灼烧 1h .4 . 5 . 13 l h后， 用灰皿夹或柑祸钳从炉中取出灰皿， 放在空气中冷却约 5 m i n ， 移入干燥器中冷却至室温( 约 2 0 m i n ) ， 称量。4 : 5 . 1 . 4 进行检查性灼烧， 每次1 5 m in ， 直到连续两次质量差在0 . 0 0 1 g内 为止， 计算时取最后一次的质量， 若有增重则取增重前一次的质量为计算依据。4 . 5 . 2 方法二4 . 5 . 2 . 1 用预先于8 1 5 士1 0 灼烧至恒量的灰皿， 称取粒度小于。 . 2 m m并搅拌均匀的试样。 . 5 士0 . 0 5 g ( 称准至0 . 0 0 0 2 g ) ， 并使 试样铺平。4 . 5 . 2 . 2 将盛有试样的灰皿送入温度为 8 1 5 士1 0 的箱形高温炉的炉门口， 在 1 0 mi n内逐渐将其移入炉子的 恒温区， 关上炉门并使其留有约1 5 m m的缝隙， 同时打开炉门 上通气小孔和炉后烟囱犷 于8 1 5士1 0 下灼烧 3 0 min ,4 . 5 - 2 . 3 同 4 . 5 . 1 . 3 ,4 . 5 - 2 . 4 同 4 . 5 . 1 . 4 ,4 . 6 试验结果的计算4 . 6 . 1 分析试样的灰分按式( 3 ) 计算:A , , % 一 鲁X 1 0 0 ” ( 3 )式中:A .a 分析试样的灰分含量， %; 二 焦炭试样质量， 9 ; m l 灰皿中残留 物的质量， 9 。4 . 6 . 2 干燥试样灰分按式( 4 ) 计算: A. .A d , A =-， 一- - ; : 二 - X I OU 1 VV 1 Y 1 , d(4 )式中: A d 干燥试样的灰分含 量， %; A , , 分析试样的灰分含量， %; M. d 分析试样的水分含量, 0 o .4 . 6 . 3 试验结果取两次试验结 果的算术平均值。 注:每次测定灰分时， 应先进行水分的测定， 水分样与灰分测定试样应同时采取.4 . 7 精密度 重复性二 : 不大于0 . 2 0 d o ; 再现 性R: 不大于。 . 3 0 %.5 焦炭挥发分测定方法5 . 1 方法提要 4G s 2 0 0 1 一9 1 称取一定质量的焦炭试样， 置于带盖的增祸中， 在 9 0 0 下， 隔绝空气加热 7 m i n ， 以减少的质量占试样质量的百分数， 减去该试样的水分含量。5 . 2 试剂5 . 2 . 1 变色硅胶: 工业用品。5 . 2 . 2 无水氯化钙 : 化学纯， 粒状。5 . 3 仪器和设备5 . 3 . 1 挥发分增锅: 带严密盖的瓷柑涡， 形状和尺寸如图5 所示。 增涡总质量为1 8 - 2 2 g ， 其中盖的质量为5 -6 9 。 图 5 挥发分增锅5 . 3 . 2 箱形高温炉: 带有测温和控温装置， 能保持温度在 9 0 0 士1 0 0c, 炉膛具有足够的恒温区， 炉后壁的上部带有直径为2 5 -3 0 m m， 高4 0 0 m m的 烟囱， 下部具有 插入热电 偶的小孔， 小孔的 位置应使热电偶的测温点处于恒温区的中间并距护底 2 0 - 3 0 mm， 如图 6 , 图 6 箱形高温炉1 一烟囱; 2 -炉后小门;3 一接线柱， 4 一烟道瓷管，5 一热电偶瓷管; 6 隔层套; 7 -炉芯0 8 一保温层; 9 -炉支脚; 1 0 一角钢骨架书 1 1 -铁炉壳; 1 2 -炉门; 1 3 -护口G B 2 0 0 1 一 9 1 炉子的热容量应该是: 当起始温度为g o o -C R T ， 放入室温下的柑祸架和若干 柑祸， 关闭炉门后， 在3 m i n 内炉温应恢复到 9 0 0 士1 0 0C, 炉膛恒温区应每半年校正一次。5 . 3 . 3 增涡架: 用 镍铬丝或其它耐 热金属丝制成。 其规格尺寸以能 使所有的增祸不超出恒温区为限， 安放 在架上的钳祸底部距炉底间的 距离应为3 0 4 0 m m， 如图7 . 图 7 钳锅架图 8 增祸架夹5 . 3 . 4 柑涡架夹: 由镍铬丝或耐热金属丝制成， 形状如图8 ， 也可用增涡钳。5 . 3 . 5 分析天平: 感量。 . 0 0 0 1 g ,5 . 3 . 6 秒表。5 - 3 - 7 干燥器: 内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。5 . 4 试样的采取和制备 试样的采取和制备 按G B 1 9 9 7 的 规定进行。5 . 5 试验步骤5 . 5 . 1 用预先于 9 0 0 士1 0 0C温度下灼烧至质量恒定的带盖瓷柑锅， 称取粒度小于0 . 2 m m搅拌均匀的试样1 士 。 . 0 1 g ( 称准至。 . 0 0 0 1 g ) ， 使试样摊平， 盖上盖， 放在增祸架上。 注:如果测定试样不足六个， 则在增塌架的空位上放上空增涡补位。5 . 5 . 2 打开预先升温至 9 0 0 士1 0 的箱形高温炉炉门， 迅速将 装有钳涡的 架子送入炉中的恒温区内，立即开动秒表记时， 并关好炉门， 使增竭连续加热 7 m i n e柑坍和架子放入后， 炉温会有 所下降， 但必须在3 m i n 内 使炉温 恢复到9 0 0 士1 0 0C， 并继续保持此温度到试验 结束， 否则此次试验作废。5 . 5 . 3 到 7 mi n立即从炉中取出增祸， 放在空气中冷却约 5 mi n , 然后移入干燥器中冷却至室温( 约2 0 m i n ) ， 称量。5 . 6 试验结果的计算561 分析试样的挥发分按式( 5 ) 计算:V. a阴一从 1刀 孟X 1 0 0一 M., 。 (5式中:V . e 分析试样的挥发分含量， %; ” ， - 一 试样的质量， 9; n t 一 加热后焦炭残渣的质量， 9 M , 。一 分析试样的水分含 量， %。5 . 6 . 2 干燥无灰基挥发分按式( 6 ) 计算: Y. .v . . , _， ， ， 丁 - - - 一 气二 -， ， ， 丁 - - - 一 气二 二 二 - 二 - x I OU， 二 ， . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . c e ) 一t o o 一k J 较. e t h . a lGB 2001 一 91式中:V a . , 干燥无灰基挥发分含量， %; A . a 分析试样的灰分含量， %; M. a 分析试样的水分含量， %，5 . 6 . 3 试验结果取两次试验结果的算术平均值。5 . 了 精密度 重复性: : 不大于。 . 3 0 ; 再现性R: 不大于 。 . 4 0 0 0 ,6 焦炭固定碳测定方法6 . 1 方法提要 用已测出的水分含量、 灰分含