GBT6150.16-2009钨精矿化学分析方法铁量的测定磺基水杨酸分光光度法.pdf

I C S7 7 1 2 0 9 9 H6 3 a 酋 中华人民共和国国家标准 G B T6 1 5 0 1 6 2 0 0 9 代替G B T6 1 5 0 1 8 1 9 8 5 钨精矿化学分析方法铁量的测定 磺基水杨酸分光光度法 M e t h o d sf o rc h e m i c a la n a l y s i so ft u n g s t e nc o n c e n t r a t e s - - D e t e r m i n a t i o no fi r o nc o n t e n t - - T h es u l f o s a l i c y l i ca c i ds p e c t r o p h o t o m e t r y 2 0 0 9 - t 0 - 3 0 发布2 0 1 0 0 6 0 1 实施 宰瞀髁紫瓣訾矬瞥星发布中国国家标准化管理委员会促1 9 刖吾G B T6 1 5 0 1 6 2 0 0 9G B T6 1 5 0 1 0 3 00 2 05 0 01 3 0 5 00 1 05 0 01 5 0 1 0 O0 1 02 0 016 2 测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。6 3 空白试验随同试料做空白试验。6 4 测定6 4 1 将试料( 6 1 ) 置于2 5 0m L 烧杯中，用少量水润湿。6 4 2 加入5 0m L 盐酸( 3 1 ) ，置于沸水浴上加热溶解1h ，取下冷却。6 4 3 加入1 0m L 硝酸( 3 2 ) ，置于砂浴上加热蒸至溶液体积约为5m L ，再加入5m L 硝酸( 3 2 ) ，继续加热蒸至溶液体积约为5m L ，用水吹洗杯壁和表面皿使溶液体积约为5 0m L ，加热使盐类溶解，取下冷却。6 4 4 用慢速定量滤纸过滤于1 0 0 m L 容量瓶中，用盐酸溶液( 3 3 ) 洗涤烧杯和沉淀数次并稀释至刻度，混匀。6 4 5 按表1 分取试液，置于5 0m L 容量瓶中，用水补至约2 0m L 。加入5m L 磺基水杨酸溶液( 3 5 ) 、2m L 盐酸羟胺溶液( 3 6 ) ，滴加氨水溶液( 3 4 ) 至溶液由紫色变为黄色，再过量2m L ，用水稀释至刻度，混匀。6 4 6 按表1 将部分溶液移人比色皿中，以随同试料空白为参比，于分光光度计波长4 2 0n m 处测量试液的吸光度，从工作曲线上查出相应的铁量。6 5 工作曲线的绘制6 5 1 移取0 m L 、0 5 m L 、1 0 0 m L 、1 5 0 m L 、2 0 0 m L 、3 0 0 m L 、4 0 0 m L 、5 0 0 m L 、6 0 0 m L 铁标准溶液( 3 8 ) ，置于一组5 0m L 容量瓶中，以下按分析步骤6 4 5 进行。6 5 2 将部分溶液移人与测定试料相同的比色皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长4 2 0n m处测量其吸光度。以铁量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作由线。7 分析结果的计算铁含量以铁的质量分数”n 计，数值以表示，按式( 1 ) 计算：一一慕锦o o “一i 可：而i x “”1 式中：m ，从工作曲线上查得铁量，单位为微克( p g ) ；y 。试液总体积，单位为毫升( m L ) ；V ，分取试液体积，单位为毫升( m L ) ；m 。称取试料的质量，单位为克( g ) 。8 精密度8 1 重复性在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 G B T6 1 5 0 1 6 2 0 0 9 的绝对差值不超过重复性限( r ) ，超过重复性限( r ) 的情况不超过5 ，重复性限( r ) 按表2 数据采用线性 内插法求得。 表2 铁的质量分数0 7 0 0 2 0 5 49 1 0 8 r 0 0 4 6 0 1 1 10 2 4 1 8 2 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表3 。 表3 铁的质量分数允许差 O 0 5 0 1 00 0 1 0 O 1 0 0 3 0 0 0 2 0 O 3 0 1 0 0 o 0 5 0 1 0 0 2 0 00 1 0 2 o o - - 3 o o 0 1 5 3 0 0 - - 5 0 00 2 0 5 0 0 8 0 0O 2 5 8 0 0 1 0 0 0o 4 0