GBT4689.16-1984皮革水溶物水溶无机物水溶有机物的测定.pdf

中华人民共和国国家标准 皮革一水溶物、水溶无机物、 UDC 9 7 5 : 5 4 3 . 8 1 水溶有机物的测定 GB 4 9 8 9 . 1 9 一 8 4 Le a t h e r一 De t e r mi n a t i o n o f ma t t e r , w a t e r 一 s o l u b l e i n o r w a t g 扭皿 一 s o l u b l e ma t t e r a n d w a t e r 一 s o l u b l e o r g a n i c m a t t e r 本标准适用于测定各种类型皮革的水溶物、 水溶无机物和水溶有机物。 水溶物含量的测定结果决定于皮革磨碎的程度、 萃取温度、萃取时间以及皮革和水的比例。要 获得有比较性的结果，必须严格遵守试验条件。 在任何情况下， 任何按盐以硫酸铁的 形式，作为水溶 性的有机物存在于溶液中。 1 定义 1 . 1 水溶 物: 皮革在本标准规定的条件下，用水萃取出来的物质。这些物质主要是有机犊质、 非鞭 质和矿物盐。 1 . 2 水溶无机 物:用本方法制备出来的水溶物的硫酸盐灰分。 1 . 3 水溶有机物:总水溶物与无机水溶物的差。 2 原理 制备好的样品在规定的条件下用水萃取，萃取物进行蒸发后， 在1 0 2 1 2 的温度下进行干燥， 并 测出其水溶 物。 即水溶性有机物 再将残渣在8 0 0 的温度下进行硫酸 化和灰化并测出 水溶 性无机物。 两者测定结果的差 3 试剂 所用的试剂 必须是分析纯的。所用的水是蒸馏水或至少与蒸馏水纯度相同。 a . ， 约2 N的硫酸溶液。 4 仪器 一般试验室用的仪器和特种仪器。 4 . 1 具塞宽颈烧瓶:容 量6 5 0 一 7 5 0 m 1 , 4 . 2 量筒:5 0 0 m I 。 4 . 3 吸管:容量5 0 m 1 。 4 . 4 平底蒸发皿:石英、铂或瓷制的，5 0 m l 。 4 . 5 振荡 机: 5 0 士 J O r / m i n , 4 . 6 温度计:0 - 5 0 C ，分度1 。 4 . 7 具有 低吸 收能力的多折滤纸。 二 沸水或水浴锅。 4 . 9 烘箱:能保持1 0 2 士2。 4 . 1 0 马福炉:能保持8 0 0 C . 国家标准局1 9 8 4 一 1 0 一 0 6 发布1 9 8 5 一 0 5 一 0 l实施 GB 4 6 8 9 . 1 6 一 8 4 5 取样 5 . 1 整张革: 取样双方如无特殊规定， 按G B 4 6 8 9 . 3 -8 4 皮革一取样一批样的取样数量规定 的批样取样法取样。 5 . 2 非整张革: 取样按G B 4 6 8 9 . 1 -8 4 皮革一试验室样品一部位和标志规定。 5 . 3 其他:也可根 据需要按合同或其他规定取样。 . 操作 按G B 4 6 8 9 . 1 1 - 8 4 皮革一 化学试验样品的制备规定制备样品。皮革在测定水溶物以 前按G B 4 6 8 9 . 1 3 一8 4 皮革一二抓甲烷萃取物的测定 的规定进行萃取。 在容量为6 5 0 一 7 5 0 m 1 的烧 瓶中放人磨碎的、 用二抓甲烷萃取过的皮革， 其重量相当于l o g 未经二撅甲烷萃取的重量。 再加人5 0 0 m I 2 2 . 5 1 2 . 5 的蒸馏水，小l . , 用塞塞紧并在振荡机上振荡2 h( 见7 . 1 ) , 烧瓶中的萃取液用多折滤 纸过滤直到滤液澄清为止。弃去开始时的5 0 m 1 滤液。 由继续过滤的滤液 中吸取5 0 m l 测定水溶 性有机物和无机物 ( 见7 . 2 和7 . 3 ) . 6 . 1 水溶物:用吸 管吸取5 0 . 0 m l 滤液放在8 0 0 加热过并在干燥器内冷却后准确称过重的蒸发皿 内。滤液在水浴锅上蒸发并将残渣在1 0 2 士2 的 温度下干燥约2 h 。在干燥器里冷却 ( 小干燥器每次 只能放一个蒸发皿，大的每次不能超过两个)。尽快称重，并重复干燥、 冷却和称重操作，直至重量 的减少不超过2 m g 或总共干燥时间等于8h 。记录最后的重量。 6 . 2 水溶无机物:用正好足够量的2 N硫酸彻底润湿在蒸发皿里的残渣6 . 1( 见7 . 2 ) ，并在低火焰 上徐徐加热直到看不见三氧化硫浓烟为 止。 加热直到红热，最好在80 的马福炉中加热1 5 m i n( 见 7 . 4 )。在干燥器中冷却并尽快称重。重复加酸、 加热、 冷却和称重直到重量差不超过2 m g 为止。 记 录最后重量。 7 操作注意事项 7 . 1 如果在试验室里不能保持上述2 2 . 5 1 2 . 5 的萃取温度， 最好采用6 5 0 一 7 5 0 m I 的保温瓶。 但其 温差范围比允许温度大0 . 5 %左 右。 7 . 2 水溶 物和 水溶 无机物可分别进行测 定。 水溶 物可以 按6 . 1 条的 方法将 5 0 m 1 滤液 放在预先干燥 过的铂、石英、 银的、 瓷的或玻璃蒸发皿中在1 0 2 士2 C 温度中 进行蒸发来测定。水溶无机物可以按 6 . 2 条的方法将另外5 0 m 1 滤液放在预先加热过的石英、铂或上过釉的瓷蒸发皿进行蒸发灼烧而测得。 7 . 3 如果水溶无机 物的含量少于皮革重量的2 . 0 %， 建议滤液的用量可增加到l o o m 1 或2 0 0 m 1 。 如果 测得的结果少于1 . 0 %， 那么始终要采用l o o m l 或z o o m l 滤液。 7 . 4 温度超过8 0 0 C ，由于某些无机盐的挥发，可能会使残渣的重量受到损失，因此小心控制炉温 使其最高温度不超过8 0 0 是非常重要的。 . 结果的表示 总水溶物 ( %) 1 0 0 0 x M , 畴 (1) :M , -5 0 m 1 滤液残渣的重量，_; M O 皮革样品原始重量，g o 水溶无机物 ( %) 1 0 0 o x 从 从 (2) :麟-5 0 m 1 滤液残渣被硫酸化和灼烧后的重 量，g ; 中中 式式 GB 4 6 8 8 i 6 一8 4 M皮革样品原始重 i t I9 。 水溶有机物的百分 数，可由总水溶 物的百分数和水溶无机物百分 数的差计算而得。 各项结果应按绝干换算。 幼 允许误差 二S同一 操作者 在同一个试验室内 平行双份测定的结果其误差不得超过样品原始重 最0 . 1 %。如果超过这一数值， 应重 新测定。 9 . 2 一个以上的操作者 使用同一个样品不在同一个试验室侧定的结果不得超过样品原始重量的0 . 5 %。 m 试验报告 试验报告应包 括下列内容: 测得的结果及平均值，保留一位4 傲