GBT5194.2-1985高冰镍化学分析方法磺基水杨酸光度法测定铁量.pdfVIP

中华人民共和国国家标准 高冰镍化学分析方法 磺基水杨酸光度法测定铁量 UDC 6 6 9. 2 4 : 54 3. 42 G B 。 : 5 4 6G B 5 1 9 47 22 - 8 5 Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f n i c k e l ma t t e T h e s u l f o s s l i c y l i c a c i d p h o t o me t r i c me t h o d f o r t h e d e t e r mi n a ti o n o f i r o n c o n t e n t 本标准适用 高 冰镍中铁 量的测定。测定范围:0 . 5 0 - - 7 . 0 0 %. 本标准遵守G B 1 4 6 7 -7 8 冶金产 品化学分析方法标准的总则及一 般规定。 1 方法提要 试样用硝酸一 氯酸钾分解，在p H1 . 5 -3 . 0 条件下，铁 ( in)与磺基水杨酸生成揭红色络合物， 于 分光光度计波长5 4 5 n m处测量其吸光度。 被A l 溶液中 含3 0 m8 镍、1 0 mg 铜、0 . 5 m 8 钻不 F 扰* 9 定。 2 试剂 2 . 1 盐酸 ( 比重1 . 1 9 )。 2 . 2 盐酸 ( 1+3 )。 2 . 3 氢氧化馁 ( 1+3 )。 2 . 4 硝酸一 氯酸钾饱和溶液:以硝酸 ( 比重1 . 4 2 )、氯酸钾配 制。 2 . 5 磺基水杨酸溶液 ( 1 0 % ):称取l o g 磺基水杨酸溶于水并稀释至1 0 0 m1 ， 用氢氧化铁 ( 2 . 3 )调 至p H 2 左右。 2 . 6 铁标准 溶液: 称取0 . 1 0 0 0 8 纯铁( 9 9 . 9 % 以上)，置于2 5 0 m, 烧杯中，加人l o m l 硝酸( 1 + 1 ) , 加 热溶解， 煮 沸驱除氮的氧化 物， 冷却。 移入1 0 0 0 m 1 容 量瓶中 并用水 稀释至刻度， 混匀。 此 溶 液I m l 含l o o p 8 铁。 3 仪器 分光光度计。 4 分析步骤 4 . 1 测定数量 4 . 1 . 1 称取四份试样进行测定，测定结果之极差值不大于0 . 1 0 %时，取其平 均值，否则， 需重新测 定。 4 . 2 试样量 按表1 称取试样。 表 1 一 - 一 0.50- 5.00一一 卜一 t4 4 U 80.5000 5. 0 0- 7. 0 00 . 2 0 0 0 国家标准局1 9 8 5 一 0 一 1 8 发布1 9 8 6一 0 3一 0 1 实施 GB 5 1 9 4 . 2 -8 5 4 . 3 空白试验 随同试样做空白试验。 4 . 4 测定 4 . 4 . 1 将试样 ( 4 . 2 )置于2 5 0 m 烧杯中，加人少1水润湿， 加人l o ml 盐酸( 2 . 1 ) , 微热冷1 ;j ; 加 人1 0 m1 硝酸一 氯酸钾饱和溶液 ( 2 . 4 )、加 热使试样完全溶解彼蒸发至近1 ,冷却_ 加人 鱿， ， 一 A l l热使盐类溶解，冷却。川 水移入l o o m! 容量瓶中花稀释至刻度，混匀。 4 . 4 . 2 移取2 . 0 0 m 试液 以. 4 . 1 )于 三 L O O m l 容u 瓶r 1 . 4 . 4 . 8 加入 约6 0 m 1 水，用氢氧化 诊 ( 2 . 幻 及盐酸 ( 2 . 2 )调 , P H 1 . 5 一 3 . 0 ,加入: 1 7 “ - 酸溶液 ( 25 )，用水 稀释至刻度，混匀。移 取T i p 溶液 3 c m比色Pa 4 . 4 . 4 以随同试样的空H作参比， ; 分光光 度计波长5 4 5 1 1 M处测4 i : 吸允度。从 纬1h i i,: 相应的铁量。 4 . 5 工作曲线的绘制 移取0 . 0 0 , 1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 3 . 0 0 , 4 . 0 0 , 5 . 中，以下 按4 . 4 . 3 进行，以试剂空白 为参比， 标，吸光度为纵坐标绘制工 作曲线。 5 分析结果的计算 按下式计算铁的百分含量: Fe ( %) 0 0 m 铁标准溶液 ( 2 . 6 )，分Yj lj 置卜 M1 0 0 m1 容鼠 瓶 f 分光光度计波长5 4 5 n m处测U 其吸光度。 以铁量为横坐 - 止n ,一一一x ， _ V ,x i n , 1 0 0 式中 :， ， 自工 作曲线上查 得的铁a, p H ; 阴 。 试样量, 8 ; V , 分取试液体积，mi l V o 试液总体积，ml 。 6 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表2 所列允许差。 铁量允许差 0 . 5 0 -2 . 0 00 . 1 2 )2 . 0 0 一5 . 0 00 . 1 5 5 . 0 0 一7 . 0 00 . 2 0 附加说明: 本标准由中国有色金属工 业总公司 提出。 本 标准由金川有色金属公司、 成都电冶 厂负责起