GBT3637-1993液体二氧化硫.pdf

中华 人民 共 和 国国 家标 准 液体二氧化硫 G B / T 3 6 3 7 一 9 3 代 替 G B 3 6 3 7 8 3 L i q u i d s u l p h u r d i o x i d e 1 主题内容与适用范围 本标准规定了液体二氧化硫的技术要求、 试验方法、 检验规则， 以及对标志、 包装、 运输、 贮存和安全 的要求。 本标准适用于工业用液体二氧化硫。该产品主要用于制造亚硫酸盐以及用作锦纶、 染料、 合成洗涤 剂等有机合成工业的原料， 还可以用作冷冻剂， 防腐剂等。 分子式: S 0 2 相对分子质量: 6 4 . 0 6 ( 按 1 9 8 9 年国际相对原子质量) 2 引用标准 G B 6 0 2 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 G B 6 0 3 化学试剂 试验方法中所用的制剂及制品的制备 G B 1 2 5 。 极限数值的表示方法和判定方法 G B / T 6 2 8 3 化工产品中水分含量的测定卡尔 费休法( 通用方法) G B 6 6 8 2 分析实验室用水规格和试验方法 G B 7 1 4 4 气瓶颜色标记 G B 1 0 4 7 8 液化气体铁道罐车技术条件 G B 1 2 2 6 8 危险货物品名表 3 技术要求 液体二氧化硫应符合下列要求 项目 指标 优等品一等品合格品 外观无色或略带黄色的透明液体 二氧化硫( S O ) ， %李 9 9 . 9 79 9 . 9 09 9 . 6 0 残渣， %落 0 . 0 1 00 . 0 4 00 . 2 0 水分， %( ( . 0 2 00. 0 6 00. 2 0 砷( A s ) “ , % 0 . 0 0 0 0 0 4 注: 1 ) 对以硫磺为原料直接生产的液体二氧化硫应检测砷 国家技术监督局1 9 9 3 一 0 8 - 1 9 批准 在生产正常情况下， 每季度检测一次 1 9 9 40 7 一 0 1 实施 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 G B / T 3 6 3 7 一 9 3 4 试验方法 本标准中所用的试剂和水 4 门外观 用目视法测定 4 . 2 二氧化硫含量的测定 4 . 2 门方法提要 本标准用扣除杂质( 残渣、 4 . 2 . 2 分析结果的表述 ， 除特殊规定外， 均为分析纯试剂和符合G B 6 6 8 2 规定的三级水。 水分、 砷) 含量总和的方法， 以计算得液体二氧化硫的含量 以质量百分数表示的液体二氧化硫含量( XJ按式( 1 ) 计算 X 二 1 0 0一 ( X + X, + X O . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 1 ) 式中: X 一 一按4 . 3 测定水分的质量百分数; X , 一 一 按4 . 4 测定残渣的质量百分数; X ; 一一按4 . 5 测定砷的质量百分数 4 . 3 水分的测定 4 . 3 门取样 4 . 3 . 1 . 1 用钢瓶取样 一 仲裁法 a . 从液体二氧化硫钢瓶中取样: 用容量为1 1的采样小钢瓶连接到液体二氧化硫钢瓶出口处的采样管线上， 连接处不得漏气 然后 打开阀门， 用二氧化硫气把小钢瓶中余气全部置换， 再继续通气约 1 0 mi n后取下钢瓶 取下的钢瓶拧上直角型弯管( 见图1 ) 。 每次取样前. 将带有螺帽的直角弯管放在1 0 0 1 1 0 C 烘箱里 烘干。 图 1 直角弯管 b . 从罐车灌装线上取样 液体二氧化硫用罐车装运时， 可在生产厂灌装线上取样， 取样装置按图2 所示安装。 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 G B / r 3 6 3 7 一 9 3 图 之 取样管线连接示意图 B B , , B操作阀门; B B s 钢瓶接头 图2 所示是从罐车往小容量钢瓶内的取样装置， 是由操作阀B ， 和B 3 , B 3 组成， 钢瓶接头B ; 和B也 接在管线内。装置在不工作时， 阀门B B : 和B , 应关闭。 当准备取样时， 按图2 所示的线路连接好钢瓶。 取样前先把钢瓶阀门B , , B , 关闭住。 然后依次打开 阀门B B ， 和B , ， 将管内 残余气体用罐车来的二氧化硫置 换完， 然后关闭阀门B 3 ， 再打开钢瓶B - B， 约 2 0 m i n 后( 可见到钢瓶外白霜或水珠) 依次关闭阀门B , , B ; 和B , ， 打开B : 抽去管内剩余气体， 再关闭阀 门B B， 卸下钢瓶。 钢瓶取下后应固定于水平的位置， 拧上焊有螺帽的直角弯管( 见图1 ) 。每次取样前， 将直角弯管放 在1 0 0. 1 1 0 C 的烘箱里烘干。 4 . 3 . 1 . 2 用玻璃瓶取样 打开钢瓶或罐车取样口， 放掉取样管上的余气， 排气数分钟后， 用已烘干的5 0 0 m 工细颈磨口玻璃 瓶直接取样， 当试样充满瓶子后迅速用磨口瓶盖盖好， 防止二氧化硫逸出。 4 . 3 . 2 测定 4 . 3 . 2 - 1 方法提要 同G B / T 6 2 8 3 第 2 ， 第3 章 4 . 12 . 2 试剂和材料 见G B / T 6 2 8 3 第4 . 1 , 4 . 3 , 4 . 4 , 4 . 9 , 4 . 1 1 , 4 . 1 2 条。 4 . 3 . 2 . 3 仪器 见G B / T 6 2 8 3 第 5 . 1 条。 4 . 3 - 2 . 4 分析步骤 a . 卡尔 费休试剂的标定: 按G B / T 6 2 8 3 第6 . 2 . 1 条进行操作。 b . 直接电量滴定法: 采用水分测定仪测定时， 加2 5 m l甲醇于滴定容器中， 用卡尔 费休试剂滴定甲醇中的痕量水至 电流计产生与标定时同样的偏转并保持1 m i n 不变为终点( 不记录所消耗卡尔 费休试剂的体积) 在 通风橱内， 将精确至。 . 1 g已干燥的1 0 0 m l 一 锥形瓶准备好， 然后迅速称取液体二氧化硫4 0 g ( 精确至 1 . 0 g ) 。并将其立即移入滴定容器中， 用卡尔 费休试剂如上述标定操作滴定至终点。 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 G B / T 3 6 3 7 一9 3 c目视法 采用目视法时， 按G B / T 6 2 8 3 第 6 条进行测定方法同 卜 ， 溶液滴定至由黄色转变成唬拍色为终 s 4 . 3 . 式中 3 分析结果的表述 以质量百分数表示的水分( X, ) 按式( 2 ) 计算 X V 了 ， M X 10 0 0 又 飞 0 0 。 。 ( 2 ) 滴定试样时消耗的卡尔 r 尔 费休试剂的水当量 试样质量， 只 费休试剂的体积， ml; , m g / mL ; V了 4 . 3 . 4 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果 平行测定结果的绝对差值: 优等品不大干。 . 0 0 2 %， 一等品不大于。 . 0 0 2 ， 合格品不大于。 . 0 2 %. 4 . 4 残渣的测定 4 . 4 门方法提要 试样在沸水浴中蒸干至无二氧化硫气味为比， 然后在干燥器中冷却， 称量。 4 . 4 . 2 仪器 4 - 4 - 2 - 1 水浴锅 4 . 4 - 2 . 2 1 0 0 ml锥形瓶。 4 . 4 . 3 分析步骤 在通风橱内， 用已恒重( 称量精确至。 . 0 0 0 1 g ) 的锥形烧瓶迅速称取约1 0 0 g 试样， 精确至1 . 0 g ， 放 在沸水浴上蒸千， 直至无二氧化硫气味逸出为止。 蒸干后， 用滤纸擦干锥形瓶外部水分， 然后N于干燥器 内冷却3 0 m i n ， 称量， 精确至。 。 。 。1 g 4 . 4 . 4 分析结果的表述 以质姑百分数表示的残渣含量( X) 按式( 3 ) 计算: X , 一 M I滚 M 2 x 1 0 0 . . . . . . . . . . . . . ( 3 )m 式中: ; t 瓶加残渣的质量， 9 ; , n空瓶的质量， 9 ; 阴 试样质量， 9 。 4 . 4 . 5 允许差 取平行测定结果的算求平均值为测定结果 平行测定结果 的绝对差 值: 优等品不大于0 . 0 0 2 Yo， 一 等品不大于。 . 0 0 2 %， 合格品不大于0 . 0 2 % 4 . 5 砷含量的测定 4 . 5 . 1 方法提要 在盐酸介质中， 金属锌将砷还原为砷化氢， 砷化氢与澳化汞反应生成棕色砷斑， 与标准色斑比 较， 以 测定砷含量 4 . 5 . 2 试剂和材料 4 . 5 . 2 . 1 无砷金属锌( G B 2 3 0 4 ) . 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 G B / T 3 6 3 7 一 9 3 4 . 5 . 2 . 2 盐酸( G B 6 2 2 ) 4 . 5 - 2 . 3 碘化 钾( G B 1 2 7 2 ) 溶液: 1 5 0 g ; 1 4 . 5 - 2 - 4 氧化亚锡( G B 6 3 8 ) 溶液: 4 0 0 g / I 将4 0 g城化亚锡( G B 6 3 8 ) 济解于1 0 ，1的浓度 ( H O =9 - 0 1 / 1 的盐酸中 4 . 5 . 2 . 5 乙酸铅( H ( ; 3 -9 7 4 ) : 2 0 0 g / L溶液 4 . 5 . 2 . 6 乙酸铅棉花: 用4 . 5 . 2 . 5 溶液将脱脂棉浸透. 取出沥 卜 . f l 空温 I I i 规. 保存庄密N J 容$ 11 1 ) ,1 4 . 5 . 2 . 7 澳化汞试纸. 按G B 6 0 3 制备 4 . 5 - 2 . 8 砷标准溶液( 1 - l含砷1 0 l i g ) : 按G B 6 0 2 配制后稀释 1 0 倍使用该溶液临) 11 前IV , 制 4 . 5 . 3 仪器 定 砷仪， 如图3 所小: H R Br.试纸 H g B r , 试纸 住皮垫圈 管接头处放大图 4 010 钊3 定砷仪 4 . 5 . 4 分析步骤 4 . 5 . 4 门标准色斑的制作 分别吸取 。 、 0 . 2 0 , 0 . 4 0 , 0 . 6 0 , 1 . 0 0 ml砷标准溶液. 箭于定砷仪的锥形瓶中， 加入5 m L盐酸和 2 5 m 1 的水， 5 m 工 _ 碘化钾溶液及2 m L氯化亚锡溶液， 摇匀. 静W i 1 5 m i n ， 加入2 g无砷锌粒， 迅速按N 接好仪器， 置于暗处， 使反应进行4 5 m i n 。取出嗅化汞试纸， 并注明相应的砷质幼. 用熔融石蜡浸透. p 1 于干燥器中 4 . 5 - 4 . 2 测定 在测定过残渣( 4 . 4 ) 的锥形瓶中进行砷含量的测定。以下 分析步骤按4 . 5 . 4 . 1 自 加入, m I 盐酸” 开始， 至“ 取出澳化汞试纸” 为止， 进行操作。将所得色斑与 标准色斑比较 i V PI 得砷质 i 七 4 - 5 . 5 分析结果的表述 以质量百 分数表示砷的含量( X) 按式( 4 ) 计算: X4 1 0 0 。 。 。 。 (I 式中: I I I , 试样中砷斑相当于标准砷斑的含砷量, k g ; 。 ， 试样质量, g 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 G B / r 3 6 3 7 一 9 3 5 检验规则 51 液休 几 乳化硫应由件产厂的质4 t 监督检验部门进行检验 保证出厂产品务项指标7 i合本标准要 之 5 . 2 1 4 批装有液休 _ 氧化硫的罐车或钢瓶都应附有质4 证明朽 内容包括丹二 下 伙 厂名称. 沁甲 : 名称， 批 号戈 生产卜 期 产品净重或件数， 本标准号及产品合格证 5 . 3 液体 几 氧化硫按批斌抽查检验以 一 天内灌装的钢瓶数作为 一 州 一 抽样钢瓶数量按每批钢瓶数量 几川 但侧导 少干几 瓶、 罐车 取样按梅 一 罐恋 为 一 个 批量进行抽检 5 . 4 使用单位有权按照本标准对所收到的液体 二 氧化硫进行验收 5 . 5 按照G B飞 2 5 c ) 规定的修约值比较法判断检验结果是否符合本标准， 但在计钟液体旅氧化硫含里 时. 残浓 水分、 伸的质4 , Y a 分数均取修约前的数值。 5 . 6 液体 一 氧化硫的取祥， 可在生产厂灌装I 1 取样， 也可在钢瓶或罐车出r 1 处取样 5 . 了 检验结果即使有 项指标不 符合本标准要求， 应重新以两倍的取样量进行检验， 重新检验结果， 即 使1 毛 向 一 项指标不符合本标准要求 则整批产品为不合格。 6 标志、 包装 运输和贮存 6 门允 装液体 _ 氧化硫的钢瓶颜色标记， 见G B 7 1 4 4 第5 . 1 条表2 中序号4 6 , 表面漆色为银灰色. 并 有明链的黑色“ 液体 几 氧化硫” 字样; 罐车标记见G B 1 0 4 7 8 第1 0 条， 罐体外表均涂银灰色和黄色的环 形色带 并仃明tJl 的蓝色“ 液体 二 氧化硫” 字样 62 液体 一 氧化硫的钢瓶和罐车必须符合国家 气瓶安全监察规程 ， 以及危险货物运输规则的要求 6 . 3 钢瓶或罐车灌装的液体_ 二 氧化硫量和压力要符合 气瓶安全监察规程 和液体二氧化硫的灌装量 不得超吐 按充装系数为1 . 2 3 k g / 1计算的充装量。 64 用) ， 将空瓶或罐车 返回生产厂时， 钢瓶或罐车内按有关规定应留有余压， 并不得低于0 . 0 0 5 MP a 了 安全要求 7 . 1 液体氧化硫为 强腐蚀性的、 有毒的液化气体， 根据G