GBT2678.2-1994纸浆、纸和纸板水溶性氯化物的测定(硝酸汞法).pdfVIP

中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 纸浆、 纸和纸板水溶性氯化物的测定 ( 硝酸汞法) G B / T 2 6 7 8 . 2 一 9 4 代替 G B 2 6 7 8 . 2 一8 1 P a p e r , b o a r d a n d p u l p -D e t e r mi n a t i o n o f w a t e r s o l u b l e c h l o r i d e s ( H R N O , me t h o d ) ， 主题内容与适用范围 本标准规定了纸浆、 纸和纸板水溶性氯化物的测定。 本标准适用于各种纸浆、 纸和纸板。 2 引用标准 G B 4 5 。 纸和纸板试样的采取 G B 4 6 2 纸和纸板水分的测定法 G B 7 4 。 纸浆试样的采取 G B 7 4 1 纸浆分析试样水分的测定法 3 原理 本测定方法系基于试样用沸水抽提 1 h ， 在含有氯离子的溶液中， 滴人易溶解的硝酸汞标准滴定溶 液， 此时汞离子立即与氯离子作用生成难溶的二氯化汞。在滴定液中加入过量乙醇以降低其溶解度， 当 溶液中氯离子全部变成氯化汞后， 微过量的汞离子立即与加入溶液中的二苯卡巴腺形成紫色的汞化物。 4 试剂 试验时， 必须使用分析纯试剂和蒸馏水或去离子水。 4 . 1 过氧化氢( G B 6 6 8 4 ) 溶液: 3 0 % ( m / m ) , 4 . 2 乙醇( G B 6 7 9 ) 溶液: 9 5 0%( V / V ) o 4 . 3 硝酸( G B 6 2 6 ) 溶掖: 1 m o l / L , 4 . 4 氢氧化钠( G B 6 2 9 ) 溶液: 0 . 5 0 . . 1 / L . 4 . 5 氯化钠标准溶液 c ( N a C I ) =0 . 0 1 m o l / L ) ; 准确称取经 5 0 0 -6 0 0 灼烧 2h的基准氯化钠 0 . 5 8 4 6 g 溶于水中， 移人1 0 0 0 m L容量瓶中， 用蒸馏水稀释至刻度。 4 . 6 硝酸汞标准滴定溶液: 配制及标定见附录A ( 补充件) 。 4 . 7 二苯卡巴 V,( CH , , O N , ) : 1 0 g / L ， 称取。 . 2 5 g 二苯卡巴腺溶于9 5 %的乙醇2 5 m L中， 贮于棕色 瓶中， 此溶液每周配制一次。 5 仪器 5 . 1 实验室的一般仪器。 5 . 2 恒温水浴。 国家技术监督局1 9 9 4 一 0 9 一 2 4 批准1 9 9 5 一 0 3 一 0 1 实施 G B / T 2 6 7 8 . 2 一 9 4 1 m L微量滴定管， 最小分度为。 . 0 1 m L , 1 5 0 m L , 2 5 0 m L锥形瓶。 5 0 0 m L的标准抽提器。 53545.5 6 试样的采取和制备 浆样的采取应按照G B 7 4 0 的规定进行。 纸和纸板试样的采取应按照G B 4 5 0 的规定进行。 应戴上 干净的手套拿取试样， 防止污染， 将试样撕或剪成5 m mX5 m m的纸片， 贮于具有磨口 玻璃塞的广口瓶 中。 7 试验步骤 每个试样抽提两份， 并完全按照测试试样的方法做试剂的空白试验。 7 . 1 精确称取风干试样5 . 。 士。 . 2 g ( 称准至。 . 0 0 1 g ， 同时另称试样测定水分) ， 装入5 0 0 m L抽提瓶 中， 加2 5 0 m L刚煮沸的蒸馏水， 装上回流冷凝管置沸水浴中加热抽提 1 h ， 取出冷却， 用布氏漏斗及预 先处理过的滤纸( 用热蒸馏水充分洗涤烘干后备用) 过滤于洁净、 干燥的锥形瓶中。 7 . 2 用移液管吸取 1 0 0 m L滤液于2 5 0 m L锥形瓶中， 加1 滴0 . 5 m o l / L氢氧化钠溶液， 再加3 0 %过氧 化氢1 - 2 m L ， 置电 热板或电 炉上加热浓缩至约1 0 m L ， 冷却， 加9 5 %乙 醇2 0 m L ( 4 . 2 ) , 3 滴1 m o l / l . 硝酸( 4 . 3 ) ( 这时p H 3 . 0 3 . 5 ) ( 4 . 6 ) 滴定至恰现紫色， 即为终点 , 1 0 滴二苯卡巴 腺指示剂( 4 . 7 ) ， 用。 . 0 1 m o l / L硝酸汞标准滴定溶液 8 结果计算 试样的水溶性氯化物含量X( m g / k 妇按下式计算: ( V一 V) X c X 3 5 . 4 6 _ v里 0 0 X 1 0 0 0 2 5 0 式中: V 试样耗用硝酸汞标准滴定溶液的体积， m L ; V , 空白 耗用硝酸汞标准滴定溶液的体积， m L ; 硝酸汞标准滴定溶液浓度， m o l / L ; ， 试样的绝干质量. g ; 3 5 . 4 6 与1 . 0 0 m L硝酸汞标准滴定溶液 : 巧H g ( N O a ) z =1 . 0 0 m o l / L 相当的以毫克表示的氯化 物的质量。 两份测定计算值之差不应超过2 m g / k g . 9 试验报告 试验报告应包括以下内容: 本标准编号; b试样的标志和说明; 取两份试样测定结果的平均值作为氯化物含量， 结果修约至整数位; d . 偏离本标准的任何试验条件和操作。 G s / T 2 6 7 8 . 2 一 9 4 附录A 硝酸汞标准滴定溶液配制及标定 ( 补充件) A l 硝酸汞标准滴定溶液的配制 称取1 . 7 1 3 0 g 硝酸汞溶于4 m L ( 1 : 1 ) 的硝酸和少量的水， 移入1 0 0 0 m L容量瓶中， 用蒸馏水稀 释至刻度。 A 2 标定及计算 精确量取1 0 m L氯化钠标准溶液( 4 - 5 ) 于1 5 0 m L锥形瓶中， 加9 5 %的乙醇2 0 m L , 3 滴 1 m o l / L 硝酸及1 0 滴指示剂( 4 . 7 ) ， 摇匀， 用0 . 0 1 m o l / L硝酸汞标准滴定溶液滴定至溶液恰现紫色。 硝酸汞标准滴定溶液浓度c ( m o l / L ) 按式( A l ) 计算: c , V, “ “Vz (A1) 式中: c ,氯化钠标准溶液的浓度， m o l / L ; V ,氯化钠标准溶液用量， m L ; V硝酸汞标准滴定溶液的体积， m L , 附加说明: 本标准由中国轻工总会提出。 本标准由全国造纸工业标准化技术委员