GBT2467.1-1996硫铁矿和硫精矿中铅含量的测定第1部分火焰原子吸收光谱法.pdf

G B / I 2 4 6 7 . 1一 1 9 9 6 前言 本标准对 G B / T 2 4 6 7 -8 1 硫铁矿和硫精矿中铅的测定方法 进行修订 前版方法包括示波极谱法和 E D T A容量法。 本标准在修订过程中， 经过深人调查研究， 大量资料分 析对比， 认为前版方法技术仍然先进合理、 可靠， 予以保留。考虑前版方法存在汞害或操作烦琐等不足， 另增加灵敏度高、 准确度好、 干扰小的原子吸收光谱法。据此， G B / T 2 4 6 7 -1 9 9 6 在 硫铁矿和硫精矿中 铅含量的测定 总标题下， 包括以下三个独立部分: 第 1 部分( 即 G B / T 2 4 6 7 . 1 ) : 火焰原子吸收光谱法; 第 2 部分( 即G B / T 2 4 6 7 . 2 ) : 示波极谱法; 第 3部分( 即 G B / T 2 4 6 7 . 3 ) : E D T A容量法。 G B / T 2 4 6 7 -1 9 9 6 第 1 部分火焰原子吸收光谱法， 非等效采用 I S O 8 7 5 3 : 1 9 8 7 铁矿石铅锌含 量的测定- - 一 ，火焰原子吸收光谱法 。I S O 8 7 5 3 : 1 9 8 7以甲基异丁基甲酮萃取试液中铁消除基体干扰， 在本标准规定的测定铅的含量范围内， 基体铁不干扰。 可直接进行测定。 本标准是 G B / T 2 4 6 7的第 1 部分。 本标准由中华人民共和国化学工业部提出。 本标准由化学工业部化工矿山设计研究院归口。 本标准负责起草单位: 化学工业部化工矿山设计研究院。 本标准参加起草单位: 云浮硫铁矿企业集团公司、 南化公司研究院、 大田硫铁矿、 川化集团公司、 湛 化企业集团公司等 。 本标准主要起草人: 王昭文、 辜丽华、 张晓梅。 中华 人 民共和 国国家标准 硫铁矿和硫精矿中铅含量的测定 第1 部分: 火焰原子吸收光谱法 G B / T 2 4 6 7 . 1 一 1 9 9 6 n e q I S O 8 7 5 3 门9 8 7 P y r i t e s a n d c o n c e n t r a t e - De t e r mi n a t i o n o f l e a d c o n t e n t - P a r t l .- F l a me a t o mi c a b s o r p t i o n s p e c t r o m e t r i c me t h o d 1 范圈 本标准规定了火焰原子吸收光谱法测定铅含量。 本标准适用于硫铁矿和硫精矿产品中 铅含量0 . 0 1 %-1 % 的测定。 2 引用标准 下列标准所包含的条文， 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时 为有效。 所有标准都会被修订， 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性 G B / T 6 6 8 2 -9 2 分析实验室用水规格和试验方法( e q v I S O 3 6 9 6 : 1 9 8 7 ) G B / T 9 7 2 3 -8 8 化学试剂 火 焰原子吸收光谱法通则( n e q I S O 6 3 5 3 / 1 : 8 2 G M2 9 ) G B / T 6 0 0 3 -8 5 试验筛 ， 所示版本均 3 方法提要 试样用盐酸一 硝酸溶解， 在稀盐酸介质中， 使用空气一 乙 炔火焰， 于原子吸收光谱仪波长2 8 3 . 3 n m处 测量吸光度， 以工作曲线法求出铅的含量。 4 试荆和溶液 本标准所用水应符合G B / T 6 6 8 2 -9 2 中三级水的规格， 所列试剂除特殊规定外， 均指分析纯试剂。 4 . 1 盐酸( p l . 1 9 g / m L ) . 4 . 2 盐酸溶液, 1 +1 , 4 . 3 硝酸伽1 . 4 0 g / m L ) , 4 . 4 铅标准溶液: 1 . 0 0 m g / m L , 称取1 . 0 0 0 g 高纯金属铅于2 5 0 m L烧杯中， 加入4 0 m L硝酸溶液 ( 1 十1 ) , 盖上表面皿加热溶解完全， 冷却， 移入1 0 0 0 m L 容量瓶中， 用 水稀释至刻度， 摇匀。 此溶液1 m L 含1 . 0 0 m g 铅。 4 . 5 铅标准溶液: 2 0 0 u g / m L 吸取1 0 0 . 0 m L铅标准溶液( 4 . 5 ) 于5 0 0 m L 容量瓶中， 用水稀释至刻 度， 摇匀， 此溶液1 m L含2 0 0 j C g 铅. 5 仪器 火焰原子吸收光谱仪: 应符合G B / T 9 7 2 3 -8 8 的规定。 国家技术监督局1 9 9 6 门 0 一 2 5 批准 1 9 9 7 一 0 5 一 0 1 实施 G B / T 2 4 6 7 . 1 一 1 9 9 6 6 试样 试样通过1 5 0 da m试验筛( G B / T 6 0 0 3 ) ， 于1 0 0 - 1 0 5 千燥至恒量， 置于干燥器中， 冷却至室温。 7 . 1 分析步骤 称取0 . 2 - 1 g 试样( 精确至0 . 0 0 1 g ) , 置于1 5 0 m L 烧杯中。 7 . 2 以少量水润湿试样， 加人 1 5 m L盐酸( 4 . 1 ) . 盖上表面皿， 加热至微沸， 保持数分钟。取下， 加入 5 m l - 硝酸( 4 . 3 ) 继续加热至沸， 移去表面皿蒸至湿盐状取下， 冷却。 7 . 3 加人5 M L盐酸溶液( 4 . 2 ) 及少量水， 加热溶解可溶性盐类， 冷却， 移入1 0 0 m L容量瓶中， 稀释至 刻度， 摇匀后干过滤。 7 . 4 在原子吸收光谱仪上于波长2 8 3 . 3 n m处， 使用空气一 乙 炔火焰， 以 水调零， 测量试样溶液和空白 试 验溶液的吸光度。 用试样溶液的吸光度减去空白 试验溶液的吸光度， 从工作曲线上查出相应的铅的浓 C7 . 5 与试样测定同时做空白试验。 工作曲线的绘制 8 . 1 移取。 . 0 , 1 . 0 , 2 . 0 , 4 . 0 , 6 . 0 , 8 . 0 , 1 0 . 0 m L铅标准溶液( 4 . 5 ) ( 相当于0 , 2 0 0 , 4 0 0 , 8 0 0 , 1 2 0 0 , 1 6 0 0 , 2 0 0 0 P g 铅) 分别置于一组1 0 0 m L容量瓶中， 加入5 m L 盐酸溶液( 4 . 2 ) ， 用水稀释到刻度， 摇 匀。 82 在与试样溶液相同条件下测量铅标准系列溶液的吸光度， 减去零浓度溶液的吸光度。以铅浓度为 横坐标， 相应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线. 9 分析结果的裹述 以质量百分数表示的铅( P b ) 的含量( X) 按式( 1 ) 计算: X 二X 1 0 0“ 二 。 t. 。 ， “ ，. . (1) 式中: A 从工作曲 线上 查得被测 试样溶液中 铅的浓度 W g / m L ; 。 试样的质量， 9 。 1 0 允许睡 取平行分析结果的算术平均值为最终分析结果。 平行分析结果的绝对差值应不大于表1