GBT2441.9-2001尿素测定方法亚甲基二脲含量的测定分光光度法.pdf

G B / T 2 4 4 1 . 9 - - 2 0 0 1 前言 本标准是G B / T 2 4 4 1 尿素测定方法 的第 9 部分。 G B / T 2 4 4 1 还包括以下部分: 第1 部分 G B / T 2 4 4 1 . 1 -2 0 0 1 尿素测定方法 总氮含量的测定 第2 部分 G B / T 2 4 4 1 . 2 -2 0 0 1 尿素测定方法 缩二脉含量的测定 分光光度法 第3 部分 G B / T 2 4 4 1 . 3 -2 0 0 1 尿素测定 方法 水分的 测定 卡尔 费 休法 第4 部分 G B / T 2 4 4 1 . 4 - - 2 0 0 1 尿素测定方法 铁含量的测定 邻菲哆琳分光光度法 第5 部分 G B / T 2 4 4 1 . 5 -2 0 0 1 尿素测定方法 碱度的测定 容量法 第6 部分 G B / T 2 4 4 1 . 6 -2 0 0 1 尿素测定方法 水不溶物含量的测定重量法 第7 部分 G B / T 2 4 4 1 . 7 - - 2 0 0 1 尿素测定方法 粒度的测定筛分法 第8 部分 G B / T 2 4 4 1 . 8 -2 0 0 1 尿素测定方法 硫酸盐含量的测定目 视比 浊法 本标准由国家石油和化学工业局提出。 本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会归口 并负责解释。 本标准起草单位: 国家化肥质量监督检验中心( 上海) 油化工股份有限公司九江分公司、 海南富岛化工有限公司 、 中国石油乌鲁木齐石化公司化肥厂、 中国石 本标准主要起草人: 张求真、 李子芬、 沙燕萍、 蒋建新、 郭祖楔、 杨继群。 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 尿素测定方法 亚甲基二腮含量的测定分光光度法 G s / T 2 4 4 1 . 9 -2 0 0 1 De t e r mi n a t i o n o f u r e n - D e t e r m i n a t i o n o f me t h y l e n e d i u r e a c o n t e n t -S p e c t r o p h o t o me t r i c me t h o d 1 范围 本标准规定了用蔡二磺酸二钠盐( 变色酸) 分光光度法测定尿素中亚甲基二服含量。 本标准仅适用于尿素中含少量亚甲基二脉含量的测定。 2 引用标准 下列标准所包含的条文， 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时， 所示版本均 为有效。所有标准都会被修订， 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 H G / T 2 8 4 3 -1 9 9 7 化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、 标准溶液、 试剂溶液和指示剂溶液 3 原理 在浓硫酸作用下， 尿素中亚甲基二脉分解生成甲醛与尿素， 甲醛与蔡二磺酸二钠盐( 变色酸) 反应， 生成紫红色配合物， 在5 7 0 n m波长处， 用分光光度计测定其吸光度。 4 试荆和溶液 4 . 1 硫酸; 4 . 2 蔡二磺酸二钠盐( 变色酸) 溶液， 1 0 g / L ; 4 . 3 甲醛标准溶液 4 . 3 . 1 亚硫酸钠溶液( 1 2 6 g / L ) : 称取 1 2 6 g 亚硫酸钠， 溶于水， 稀释至1 0 0 0 m L ， 加( 约1 0 滴) 百里香 酚酞指示液( 1 g / L ) ， 用硫酸溶液( 1 +1 9 ) 中和至无色。 4 . 3 . 2 甲醛含量测定: 量取3 m L甲 醛溶液， 并称量( 称准至。 . 0 0 0 2 g ) ， 置于含有5 0 m L 亚硫酸钠溶 液的锥形瓶中， 用硫酸标准滴定溶液。 ( 1 / 2 H , S 0 , ) =1 m o l / L滴定至溶液由蓝色变为无色。 甲醛含量( X ) ， 以甲醛W H O ) 质量百分数( %) 表示， 按式() 计算: c V X 0 . 0 3 0 0 3 X 1 0 0 人=二 2 刀 。 。. . . . . . 一 。 . . . . 。 。 一 ， (1) 式中: c V功 0 . 0 3 0 0 3 硫酸标准滴定溶液的浓度， m o l / L ; 消耗硫酸标准滴定溶液的体积， M I ; 甲醛溶液之质量， 9 ; 与 1 . 0 0 M I ， 硫酸标准滴定溶液 c (1/ 2 1 4 i S 0 0=1 . 0 0 0 m o l 八 J 相当的以克表示的甲醛的 质量。 中华人民共和国国家质f监督检验检疫总局2 0 0 1 一 0 7 - 2 6 批准 2 0 0 2 一 0 1 一 0 1实施 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 G B / T 2 4 4 1 . 9 -2 0 0 1 4 . 13 甲 醛标准溶液 I m g / m L制备: 根据式( 2 ) 计算， 称取甲醛溶液( 4 . 3 . 2 ) ， 置于1 0 0 0 m L量瓶中， 加水稀释至刻度， 摇匀 甲醛溶液质量( 。 ， ) 的计算: “ a 二 二 二 1 . 0 0 0X . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 。 (2) 式中: n ，一 甲醛溶液之质量， 9 ; X一 甲醛含量. %; l . 0 0 。甲醛标准溶液浓度. m g / m L , 4 . 3 - 4 甲醛标准溶液( 。 . 0 2 m g / m l ) 制备: 加水稀释至刻度， 摇匀( 此溶液使用前制备) 移取 1 0 . 0 MI甲醛标准溶液( 4 . 3 . 3 ) , 置于5 0 0 mL量瓶中， 5 仪器 一 般实验室玻璃仪器和 5 . 1 分光光度计、 带有 1 c m吸收池。 6 分析步骤 6 . 1 标准曲线绘制 6 . 1 门标准比色溶液的制备: 按表1 ， 在6 个1 0 0 m l量瓶中， 分别加人甲醛标准溶液( 4 . 3 - 4 ) . 表 1 甲醛标准溶液加人量 甲醛标准溶液休积 m l . 0 . 0 00 . 5 0 1 . 0 02 . 0 0 3 . 0 04 . 00 对应甲醛含最, m g 0 . 0 0 0. 010 . 0 20 . 0 4 0 . 0 60 . 0 8 每个量瓶都按下述规定同时处理: 加人1 ml蔡二磺酸二钠盐( 变色酸) 溶液， 靠壁缓慢加人 1 0 mL硫酸， 摇匀， 静置 1 5 m i n 。 小心加水 稀释至约8 0 m l , . 摇匀。待再次冷却后， 用水稀释至刻度， 摇匀。 6 . 1 . 2 吸光度测定 以甲醛含量为零的溶液为参比溶液， 在波长 5 7 0 n m处， 用分光光度计测定各标准比色溶液 ( 6 . L 1 ) 的吸光度。 6 . 1 . 3 标准曲线的绘制 以1 0 0 m L 标准比 色溶液中甲醛含量( m g ) 为横坐标， 相应的吸光度为纵坐标作图， 或求线性回归 方程 6 . 2 测定 6 . 2 - 1 试液制备 按表2 称取试样( 称准至。 . 0 0 2 g ) ， 置于1 0 0 m L的烧杯中， 加少量水使试料溶解， 定量转移到 5 0 0 ml . 量瓶中， 加水稀释至刻度， 摇匀后移取 5 . 0 mL于 1 0 0 m L量瓶中。以下操作按 6 . 1 . 1 步骤进行 发色反应 表 2 实验室样品的称取量 甲醛( X) , Y , X镇0 . 1 0 0 . 10X-O. 1 5 0 . 1 5 X(O . 2 00 . 2 0 XO . 4 0 试料质量， 9 6 一 4 3 2 1 6 . 2 . 2 空白试验 按 上 述操作步骤进行空白试验， 除不加试料外， 操作步骤和应用的试剂与测定时相同。 6 . 2 . 3 吸光度测定 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 G B / T 2 4 4 1 . 9 -2 0 0 1 与标准曲线绘制步骤相同， 对试液和空白试验溶液进行吸光度的测定。 7 分析结果的表述 从标准曲线查出所测吸光度对应的甲醛的量或由曲线系数求出甲醛的量 试料中亚甲基二脉含量( X) 以甲醛( H C H O) 的质量分数( %) 表示. X = ( m 一- z ) X 1 0 一 3 x 1 0 0=n 生二. ms 按式( 3 ) 计算 X 1 0 m 火 5 / 5 0 0 (3) 式中: r n试料中测得甲醛的质量， m g ; 。 2 空白 试验所测得的甲醛的质量， m g ; 功 试料的质量， 9 。 取平行测定结果的算