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第 2 4卷 第 4 期 2 0 1 4 年 1 2 月 安徽地 质 Ge o l o g y o f An h u i 、 , 0 1 2 4 No 4 De c e mb e r 2 0 1 4 文章编号: 1 O O 5 6 1 5 7 ( 2 0 1 4 ) 0 4 0 2 4 7 4 陆掇页岩岩石攀研究方法 尔 壤东南蘸 毒淹蟪 长 长 段 吴春燕 , 贾朋涛, 王娟 ( 延长石油( 集团) 有限责任公司研究院, 陕西西安7 1 0 0 7 5) 摘要 :为得出一套适合陆相 页岩气储层岩石学研究方法,加快页岩气研 究进展 ,解决页岩气测试技术、评价方法 及参考标准的不统一性,采用野外岩心描述、薄片分析、扫描 电镜分析及x一 衍射相结合的测试手段,参考DB 6 1 5 7 7 2 0 1 3页岩气井岩样分析测试方法标准,对鄂 尔多斯盆地 东南部下寺湾地区长7 、长9 段页岩岩石学进行分 析测试,测试结果表明,下寺湾地区长7 、长9 段 页岩气储层岩性复杂,黏土矿物含量高,石英、碳酸盐等脆性矿 物含量少,常规测试方法难以进行精细研 究,为此,增加 了对测试样品的预处理以及设备的选用,形成一套陆相 岩石学研究体系:岩心描述法,薄片鉴定法,扫描电子显微镜与能谱结合法,x射线衍射分析法。 关键词:陆相页岩 ; 岩石学; 研究体系 中图分类号:P 5 8 8 2 文献标志码:A 0 引言 鄂尔多斯盆地东南部下寺湾地区 页岩气储层地质特征复杂 ,常规测 试 技 术 和方 法 均难 以满 足其 研 究 的需要 ,因此加快研发页岩气岩 石学测试技术和分析方法有助于我 国页岩气的迅速发展 】 。为此,早 在2 0 世纪初期 ,意大利G Mo n g e l l i 就利用x 射线衍射仪 ( X R D)、x 射线荧光光谱仪以及 电感耦合等 离子体质谱仪 ( I C P) 分析意大利 Mo n t e v e r d e 山脉钻取 的页岩岩石样 品 ,确定矿物成分 、主微量元素的 含量 ;随后 ,P a p a z i s等地质学 家 采用x射线衍射仪 ( X R D)、扫描 电镜 ( S E M )和微探针分析方法 、 光谱分析技术研究美国B a r n e t t 页岩 的矿物学 ;近年来 ,美 国i n t e r t e k 、 we a t h e r f o r d 1 )2及c h e s a p e a k e -大实验 室开始采用扫描电镜 ,薄片鉴定和 x 衍射仪 、氩离子切割机分析页岩 的层理产状 、孑 L 隙结构和岩石矿物 组成 ,并且研制出一套岩石学特征 分析仪 器 2 】 。通过 对前人研究 手 段的分析对 比,笔者将野外岩心描 述 ,电镜与能谱仪结合 ,显微镜与 图像系统结合,x 衍射全岩分析和 黏土矿物测定相结合 ,对鄂尔多斯 盆地下寺湾地区延长组长7 段和长9 段页岩岩石学进行研究 ,研究得出 该套研究方法在 鉴定页岩矿物成分 上是较全面可行 的 ,鉴定结果在后 续的研究 中也得 到了印证 ,具有一 定 的参考利用价值 ,据此 ,形成了 一 套页岩岩石学研究体系。 1 区域概况 鄂尔多斯盆地上三叠统延长组 为一套陆相沉积 ,发育以河流和湖 泊相 为主 的陆缘碎屑岩沉积 。沉积 中心分布在盆地东部的吴起一 永宁 直罗一 下寺湾一 英旺一线 ,地层厚度 超过1 O 0 0 m,湖盆水体经历了由浅 收稿 日期 : 2 0 1 4 1 0 2 0 作者简 介 : 吴春燕( 1 9 8 2 一 ) , 女 , 工程师 , 现主要从事岩矿测试实验工作 。 至深 ,湖进一湖退的过程 9 J 。随 着沉积演化 的进行 ,长7 段沉积期 是最大湖进 时期 ,长9 沉积期湖盆 范围明显小于长7 沉积期,故其暗 色泥岩范 围也相对变小 ,但暗色泥 ( 页 ) 岩厚度分布与沉积相展布具 有较好 的一致性 。其 中延长下寺湾 地 区延长 组长 7 段 、长 9 段属 于浅 湖 深湖 相沉积环境 ,富含 大量 的 淡水 半咸水动 物化石等有 机质 , 发育较厚的泥岩,具有长7 段“ 张 家滩黑页岩 ”和长9 段 “ 李 家畔黑 页岩 ”的称号 加 叫 。研究区下寺湾 位于鄂尔多斯盆地的东南部 ,构造 上位于陕北斜坡上 ,基本处于沉积 中心 ,广泛发育暗色泥 ( 页 ) 岩, 其埋藏较浅,页岩气勘探开发前景 良好( 图1 )。 2 野外岩心描述 岩心描述是地质研究工作 中最直 观 、最可靠的第一性地质资料。在 2 4 8 安 徽地 质 进行划分 ( 表 1 )。 3 薄片鉴定分析 图1 研究区位置图 F i g 1 S i t e o f r e s e a r c h a r e a 油气田勘探开发过程中,岩心是发 现油气层,研究认识生储盖层沉积 特征 ,探讨油气资源分布规律的重 要资料 ,为油气 田开发方案编制 , 加密调整和三次开采 的可行性研究 及方案编制提供科学依据 。 根据本次研究需要 ,以l O c m为 单 位 ,描述 岩 心 1 0口 ,共 计 7 0 0 多米 ,采 用标准为 :DZ T O 0 0 2 3 1 9 9 7含煤岩系钻孔岩心描述标准一 岩性岩类部分 。本次针对的是泥页 岩岩心观察 ,所观察描述的内容与 常规岩心大致相同。描述内容为 : 岩 石颜 色 、固结程 度 、页 理 、结 构 、成分 、化石及混人物等 ,所观 察 到 的特 征 为 :鄂 尔 多斯 盆地 东 南部 下寺湾地 区延长组 长7 段 厚度 在7 0 1 2 0 m之间 ,泥页岩厚度可达 1 0 7 0 m,长9 段 泥页岩厚度较长7 段 薄 ,最 小厚度 在5 m左右 ,最大 可达3 0 m左右 ,呈北西一南东方 向 减 薄的趋势 ,纯度也逐渐变差 ,其 泥岩岩性 均为黑 色粉砂质 泥质泥 岩,灰黑色砂质泥岩,粉砂岩,储 层岩性变化较快 ,泥页岩 中常间夹 砂质透镜体、砂质纹层或薄层 ,储 层表现 出较强的非均质性 ,各向异 性较大,偶见动植物化石;根据岩 心描述及 以下 的各项研究将泥页岩 表 1泥页岩分类 T a b l e 1 Mu d d y s h a l e c l a s s i f i c a t i o n 眼和简单的工具 ( 放大镜 ),对岩 石进行研究 ,观察其矿物组 成和结构 ,加 以分类 ,并推测 其成因。直到1 8 2 7年,苏格兰地 质学家威廉 尼科尔发明了偏光显 微镜和薄片制作法 ,英国地质学家 克利夫顿 索比将其应用到岩石研 究中。至此 ,岩石学作为一门系统 的科学 ,才正式形成 1 3 1 5 】 。 随着科学技术的不断进步,各种 新的测试技术 、研究方法 、学术理 论不断被引进岩石学研究领域 。笔 者将岩石薄片与图像分析相结合, 对下寺湾地区长7 、长9 页岩储层进 行鉴定分析 ,鉴定过程中主要采用 了沉 积岩 黏土 岩类 的命名 原 则 , 以组 构组分 为 观察 的重点 ,定 性 和定量并重为手段,完成了l O 余口 井的组分、含量及岩石结构特征 的 鉴定 。结果为 :研究层位为泥质 、 粉砂质结构 ,黏土矿物含量高 ,石 英 、长石 、碳 酸盐 等脆性 矿 物含 量少 ( 图版 I一 1 、图版 I 2)。发 育微孔 ,微裂隙 ,黏土矿物间的 层间微缝 ( 图版 I一 3)。其中 ,长 7 段的石英含量平均为3 3 0 1 ,长 石平均 含量为3 3 1 5 ,岩 屑平均 含量 为3 3 8 5 ,填隙物 以泥质 为 主 ,平均含量 为 1 2 2 4 ,见少量 方解石 ( 平均 含量为 1 2 5 ),高 岭石 ( 平均含量为1 7 7 )及 云母 ( 平均含量为 1 8 8 );长9 段的石 英含量 平均为3 7 0 4 ,长石平均 含量 为2 3 2 6 ,岩 屑平均含量 为 含量为2 3 2 ,见少量方解石 ( 平 均含量为 1 0 6 ),高岭石 ( 平均 含量为1 5 )及云母 ( 平均含量 为 1 5 5 ),长7 、长9 段 的矿物组成 及含量相差不 大 ,长9 段泥质含量 略高于长7 段 。 4 扫描电镜分析 普 通光学显微镜在 对页岩储层 岩石 矿 物 的成分 、形 态及 分布 特 征分析中已存在严重的不足 ,为 此,我们借助于扫描电镜的二次电 子成 像技 术来 鉴 别一 些矿 物 如石 英 、黄 铁矿 和高 岭石 、伊 利 石 、 绿 泥石 等黏 土矿 物 。检测 方 法参 考:G B 1 8 2 9 5 2 0 0 1油气储层砂岩 样 品 电子显 微镜 分 析方 法 。采用 F E I Q u a n t a I n s p e c t 扫描电镜与能谱 结合。在样 品的制备过程中,较 常 规岩 样少 了洗油过 程 , 自然 断 面 在离 子溅 射仪 镀 膜 时 ,时间 为 1 2 0 秒 ,电流 1 8 - 2 2 之问 ,厚度约 为 1 O n m。本次 共采集观察样 品 1 6 块 ,重点观察分析黏土矿物的微孔 隙和微裂缝 。鄂尔多斯盆地东南部 下寺湾地 区长7 、长9 页岩样品在扫 描 电镜下所观察到的黏土矿物 主要 为伊蒙混层,其次为伊利石,呈丝 片状 ;见少量石英 、长石等碎屑颗 粒 、碳酸 盐 岩矿 物及 黄铁 矿 , 自 生 黄 铁矿 常呈 莓球 状 富集 (图版 I 一 4 、图版 I 5 )。 但是 ,页岩结构致 密 ,孔隙微 小 ,自然断面样品表面粗糙 ,常伴 有脱落的碎屑覆盖,对纳米级孔隙 第2 4 卷第4 期 吴春 燕, 等: 陆 相 页岩 岩 石 学研 究 方 法 _ 垒 堑 垒些 查 塑 塑! 童 鲨 些堕 堡 : 垦 ! 垦 ! ! 的大小 ,形状及分布特征等观察有 一 定 的难度 ,因此 ,在上述仪器设 备的基础上增加了离子减薄仪 ,采 用氩离子抛光法对预磨好 的样品表 面进行处理 ,除去样品表面 凹凸不 平的部分及附着物,使样品表面变 得光滑 平整 ,再 用S E M BS E对样 品进行观察 ,观察时可根据镜下矿 物 的黑 白程 度 大致 区分矿 物 ,再 借 助能 谱分 析 根据 元 素组 成及 含 量较精 确的拟合 出矿物 ( 图版 I一 6 、图版 I 7 、图版 I 一 8 )。 5 一 衍射全岩分析和黏土矿 物测 定 目前 ,国内外主要是利用x 一 射 线衍 射法(XRD)对页岩进行 全岩 矿物组分和黏土矿物的分析 ,在北 美裂缝性页岩气的综合评价中也有 采用元素俘获能谱测井(E l e me n t a l C a p t u r e S p e c t r o s c o p y ,E C S ) 手段 , 通过谱 图分析观测页岩的矿物含量 【 2 o 2 l l 。 笔者利用x 射线衍射分析方 法 ,泥 页岩 只选 用悬 浮 液法 自然 定 向片制备标准对其进行检测 。 全岩 测试 结 果显 示 ,鄂 尔 多斯 盆 地 东 南部 延 长组 储层 中黏 土矿 物 含量 较 高 ,石英 、长石 、碳 酸 盐 等脆 性矿 物 含量 少 。黏 土 矿物 相 对含量分析 结果显示 ,长7 黏 土矿 物含量 为2 5 5 5 ,其 中伊 利石 含量在 l 5 2 5 之 间 ,平均 值约 为2 1 ,蒙脱石 含量 为8 1 8 之 间,平均值约为1 3 ,高岭石含量 在6 1 6 , 平均值为 1 0 ,绿泥石 含量为5 1 0 之 间 ,平均值约为 7 ,少量伊蒙混层 ;长9 黏土矿物 含量为2 5 一 6 0 左右,其中伊利石 含 量在2 5 3 6 之 间 ,平均值 约 为2 9 6 ,蒙脱石 含量为6 1 4 之间 ,平 均值约为 1 0 ,绿泥石含 量为 1 0 2 5 之间 ,平均值 约为 1 5 3 ,高岭石含量在4 1 0 , 平 均值约为5 3 ,少量伊蒙混层,混 层 比 ( s )均小于1 0 ,属于无序 院, 2 0 0 5 , 0 3 : 1 1 0 8 混层口 1 2 4 1 。 3 徐书荣, 王毅民, 潘静, 等 关注地质分 结论 析文献, 了解分析技术发展一地质分 妻 妻 喜馓 , 椭 2 0 1 0 , 2 9 ( 8 ) : 1 2 3 9 姘 1 25 甜 2 地 质 湾地 区延长组长7 段和长9 段页岩岩f 4 R。 S S D J K, Bus t i n R M s ha 1 e 石学研究 的研究 ,得出 : g a s D o t e n t i a l o f t h e L o w e r J u r a s s i c ( 1 ) 鄂尔多斯盆地东南部下 G o r d o n d a 1 e Me m b e r n o r t h e a s t e r n 寺湾地 区延长组长7 段 和长9 段页岩 B r i t i s h C o l u mb i a , C a n a d a J 储层岩性变化快 ,泥页岩中常夹砂 B u l l e t i n o f C a n a d i a n P e t r o l e u m 质透镜体 、砂质纹层或薄层,储层 G e o lo g y ,2 0 0 7 ,5 5 ( 1 ) : 5 1 7 5 表现出较强的非均质性,各向异性【 5 】 张卫东, 郭敏, 姜在兴 页岩气评 。 、碳 , 2 0 标 1 1 , 地球 科 酸 盐 等 脆 性 矿 物 含 量 少 的 特 征 。 6 郭 秋 麟 ; 耋 徘 常 规 油 ( 2)下寺 湾地 区陆相页岩气 气资源评价方法研究 J 岩性油气 岩石学特征复杂 ,传统方法精度 藏 ,2 0 1 1 , 2 3 ( 4 ) : 1 2 2 0 有限 ,需要不断研发新的方法 。经 7 1 刘弋生, 谢军 武浩宇 页岩气储层评 过系统 的试验对 比并相互 印证 ,认 价技术的方法一实验分析技术 J 内 为 :岩心观察对页岩岩石类型 、颜 江科技, 2 0 1 2 ( 3 ) : 1 0 1 1 0 2 色 ,结构及构造鉴定极为重要 ,矿 8 】 侯颉, 邹长春, 杨玉卿- 岩气储层矿物 物组分鉴定以x 射线衍射分析技术 组分测井分析方法 J 工程地球物理 篓 龛 翌 苎 竿 定 目 苎 曼9 陈- -治 ,军20墒12 ,器9 (5文): 60 7芳 6政14 鄂 尔 多 斯 微镜与能谱的结合 ,最终确定了该一 地区陆相页岩岩石学特征。因此 , 岩气有利区预测 J 石油地质与工 初步可形成一套 陆相页岩岩石研究 程 2 0 1 2 2 6 ( 4 ) : 1 5 2 2 体系,该体系包括 :岩心描述法, 1 o 】何涛, 王芳, 汪伶俐 致密 砂岩储层微 薄片鉴定法,扫描电子显微镜与能 观孔隙结构特征一以鄂尔多斯盆 谱结合法 ,X 射线衍射分析法。 地延长组长7 储层为例 J _岩性油气 ( 3)页岩岩石学 的研究不仅 藏, 2 o 1 3 , 2 5 ( 4

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