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CDU 628.1/.3:620.1:546.17 Junio 1994 NORMA Calidad del agua DETERMINACIN DE NITRGENO KJELDAHL UNE ESPAOLA Mtodo de mineralizacin con selenio (ISO 5663: 1984) EN 25663 I (Versin oficial EN 25663: 19931 I NORMA EUROPEA Esta norma UNE es la versin oficial, en espaol, de la Norma Europea EN 25663, de fecha septiembre de 1993. Secretaria del CTN 77 AENOR Esta norma anula y sustituye a la Norma UNE 77-055 de fecha mayo de 1983 Las observaciones relativas a la presente norma deben ser dirigidas a AENOR - Fernndez de la Hoz, 52 - 28010 Madrid UNE-EN 25663 Water quality. Determination of Kjeldahl nitrogen. Method after mineralization with selenium. (ISO 5663:1984) AENOR 1994 Qualit de Ieau. Dosage de Iazote Kjeldahl. Mthode apr es el volumen, en mililitros, de cido clorhdrico factorizado consumido en la valoracin (vase 8.3); es el volumen, en mililitros, de cido clorhdrico factorizado consumido en la valoracin del blanco (vase 8.2); C es la concentracin exacta, expresada en moles por litro, del cido clorhdrico utilizado en la valora- cin; 14,Ol es el peso atmico del nitrgeno. El resultado puede expresarse como la concentracin msica de nitrgeno, PN, en miligramos por litro, o como la concentracin molar de nitrgeno, cN, en micromoles por litro. Para convertir PN en cN, se multipkan pN por 71,4. 9.2 Repetitividad Las determinaciones de las desviaciones tpicas para repetitividad obtenidas se indican en la tabla 2. EN 25663: 1993 -lO- Tabla 2 Desviaciones tpicas para repetitividadl) Muestra Solucin de urea Solucin de urea Solucin de urea Agua residual Residuo qumico Residuo qumico ) Datos de Francia. Concentracin de nitrgeno, PN mgll Volumen de Desviacin Grados de ensayo, ml tpicaz) libertad 500 0,027 19 100 0,31 19 100 2,69 19 50 068 19 200 0,19 15 100 0,48 15 2) Se ha utilizado para todas las factorizaciones cido clorhdrico a 0,l mol/l, excepto para la solucin estndar pN = 2 mgll para la cual se ha utilizado cido clorhdrico a 0,02 mol/l. 3) Valores medios de las determinaciones. 10 INTERFERENCIAS La presencia de nitrato y/o nitrito puede ser fuente de errores tanto positivos como negativos. Los nitratos y/o nitritos pueden reducirse en las condiciones del anlisis a amonio, originando resultados errneamente altos. Los nitratos y/o nitritos pueden tambin formar sales amnicas con el amonio de la muestra. Estas sa- les pueden descomponerse a la temperatura de mineralizacin dando como resultado una prdida de ni- trgeno en forma gaseosa y, por tanto, resultados errneamente bajos. Si se sospecha que la concentracin de nitratos y/o nitritos de la muestra puede causar desviaciones inaceptables o bien prdida de precisin, debe procederse a la reduccin separada a amonio previamente al proceso de mineralizacin. Tambin se obtienen resultados errneos por defecto si el proceso de mineralizacin se prolonga demasia- do. El procedimiento descrito en el captulo 8 debe observarse escrupulosamente. Il NOTAS SOBRE EL PROCEDIMIENTO 11.1 El ion amonio puede determinarse directamente en el mineralizado por lectura espectrofotomtrica a 655 nm. Debe seguirse el procedimiento siguiente. Despus de dejar enfriar el matraz tras la mineralizacin, se aaden al matraz 50 ml + 10 ml de agua (vase apartado 5.1). Se aaden 2 gotas de solucin de 4-nitrofenol de lg/l. A continuacin y muy despacio, se aade solucin de hidrxido sdico (vase 5.4) mientras se mezcla y se enfra la solucin, hasta que se desa- rrolla un color persistente amarillo plido. Se aaden entonces varias gotas de cido sulfrico (vase 5.3) hasta que desaparezca el color amarillo. Se trasvasa la solucin cuantitativamente a un matraz aforado de 200 ml y se enrasa con agua (vase 5.1). Determinar el ion amonio en esta solucin de acuerdo con el proce- dimiento espectrofotomtrico (vase la Norma ISO 7150-l). Las soluciones de calibracin y blanco deben pararse siguiendo el procedimiento descrito, ya que las altas concentraciones de sulfato sdico en la solu- cin mineralizada neutralizada afectarn al calibrado del procedimiento espectrofotomtrico. La concen- tracin de amonio, PN, expresada en miligramos por litro, determinado por el procedimiento espectrofoto- mtrico debe multiplicarse por un factor de 2OO/Vo, donde VO es el volumen de muestra en mililitros (vase 8.1). para obtener la concentracin de nitrgeno Kjeldahl, PN, expresado en miligramos por litro, de la muestra. -ll- EN 25663: 1993 ll .2 Procedimiento aconsejado para la eliminacin de selenio de los residuos de mineralizacin Los residuos deben almacenarse en recipientes de vidrio etiquetados como “txico”. Para eliminar el sele- nio, el contenido debe acidificarse (pH 2). La reduccin de la solucin cida con cloruro de estao (II) (aa- dido en forma slida) producir un precipitado de selenio rojo susceptible de ser filtrado y depositado de forma controlada. 12 INFORME DE ENSAYO El informe de ensayo debe incluir la informacin siguiente: a) referencia a esta norma internacional; b) toda la informacin necesaria para la completa identificacin de la muestra; c) detalles del almacenamiento y conservacin de la muestra antes de su a