液奶中脂肪含量检测的不确定度评定报告.pdf

科技与质量 Science and technology and quality 173质量管理 【文章摘要】 通过对液奶中脂肪含量检测的不确 定度的分析， 讨论对检测结果带来影 响的不确定度分量， 并将其量化， 专注 改进那些起主要作用的分量， 有效的 改善测定的精确度以及置信水平。 【关键词】 液奶 ； 脂肪含量 ； 不确定度 1 技术规定 1） 试验方法 ： GB 5413.3-2010 婴幼 儿食品和乳品中脂肪的测定 2） 方法提要 用乙醚和石油醚抽提样品的碱水解 液， 通过蒸馏或蒸发去除溶剂， 测定溶于 醚中的抽提物的质量。 3） 仪器设备 分析天平 ： 编号 : J1133060111004 测量范围： (0210) g， 灵敏度： 0.1mg 最大允许 （非线性） 误差 ： 0g m 50g: 0.0mg 50g m 100g:-0.2mg 100g m 210g:+0.1mg 分辨率 （线性误差） ： 0.0003g=0.3mg 恒温鼓风干燥箱 ： 温度可控制在 102 2。 恒温水箱 ： 温度可控制在 40-60。 4） 检测环境条件 ： 温度 ： 24， 温度 波动不大于 2 /h， 相对湿度 505% 2 数学模型 样品中脂肪含量 （g/100g) ： 式中 ： m0样品的质量，g ； m1测得的脂肪收集瓶和抽提物 的质量，g ； m2脂肪收集瓶的质量， 或在有不 溶物存在下， 测得的脂肪收集瓶和不溶物 的质量，g ； m3空白试验中， 脂肪收集瓶和测 得的抽提物的质量，g ； m4空白试验中脂肪收集瓶的质 量， 或在有不溶物存在时， 测得的脂肪收 集瓶和不溶物的质量，g。 3 不确定度来源的确定和分析 因果图 4 不确定度分量的定量评定 1） 多次重复性测量样品脂肪引起的 标准不确定度 u （x） 对液奶样品脂肪进行 10 次重复检 测， 得到观测列 （如表 1） 液奶中脂肪含量检测的 不确定度评定报告 沈志辉 岳阳质检所 湖南岳阳 414000 用 A 类评定重复检测的标准不确定 度 平均值 ： = =3.8005 残差 ： 单次测量的标准偏差， 用贝塞尔公 式计算 =0.007799 = =0.02944 （g/100g） 平均值的标准不确定度的评定 ： （g/100g） （g/100g） 2） 电子天平示值误差的影响 u （m） 重复性测量 采用 A 类方法评定 : 以 200g 为天平最大称量点， 进行 n=10 次重复测量， 测得结果如表 2 所示。 其平均值为 ： 199.9995 g 根据贝塞尔公式， 实验标准偏差为 ： 0.1453mg 平均值的标准不确定度评定 =0.0459mg/200g=0.0002295mg/ g=0.00002295g/100g 称量样品时 （不包括称样烧杯） 的 平均质量=10.00157 g 按照均匀分布考虑， 称量的平均质量均为 82.15038g， 电子天平称量质量在 50g m 100g:- 0.2mg， 按照均匀分布考虑，k= 称量做样烘干后脂肪瓶的平均 质量 m=82.53048g， 按照均匀分布考虑， k= 合成 u （m） U （m）= =0.0003034 g/100g） 。 3） 2ml 刻度吸管带来的不确定度 校正 ： 按检定证书给定为 V=0.015 （k=2） 衡量法 Urel=0.015/2=0.0075 平均值的标准不确定度的评定 ： Ur（m）=0.0006075/2=0.0003038 10ml 刻度吸管带来的不确定度 （1） 校正 ： 按检定证书给定为 V=0.02 （k=2） 衡 量法 Urel=0.02/2=0.01 充满液体至移液管刻度的变动性， 通过重复测定进行统计 平均值的标准不确定度的评定 ： Ur（m）=0.000919/10=0.0000919 25ml 刻度吸管带来的不确定度 （1） 校正 ： 按检定证书给定为 V=0.02 （k=2） 衡 量法 Urel=0.02/2=0.01 4） 恒重引入的标准不确定度 U(f)， 恒 重质量变化不超过 0.5mg, 变化半范围 0.25mg。 恒重的自由度为极限值， 故取置 信区间 99%， 则 k 的值取 2.58。 u(f)=0.25/2.58=0.0969mg/ g=0.00969g/100g 5） 由于检测的同时进行空白试验， 消 除了环境及温度对检验结果的影响。 5 合成标准不确定度 uc(F) = 0.02 （g/100g） 。 6 扩展不确定度 U 取扩展因子 k= 2， 置信概率为 95% U= k=20.02=0.04 （g/100g） 。 7 测量结果报告 液奶中脂肪的含量为 F=3.80g/100g， 扩展不确定度 U=0.04g/100g ： k=2 【参考文献】 1 张小芳 , 李岳桦 , 吴广辉 . 食 品中脂肪含量的测量不确定度分 析与评定 J. 食品工程 ,2011, （01）:61-63. 2 杨华生 , 李卿 . 牛乳中脂肪含量 测定的不确定度