甲醇溶液直接吸收-离子液体富集-气相色谱-质谱法测定卷烟主流烟气中吡啶、喹啉和苯乙烯.pdf

第 4 O卷 2 0 1 2年 7月 分析化学 ( F E N XI H U A XU E ) 研究报告 Chi ne s e J o u rna l of Ana l y t i c a l Che mi s t r y 第 7 期 1 05 3 1 0 5 8 甲醇溶液直接 吸收一 离子液体富集一 气相色谱一 质谱法测定 卷烟主流烟气 中吡啶、 喹啉和苯 乙烯 庹苏行 杨华武 吴名 剑 戴云辉 ( 湖南 中烟工业有 限责任公司技术研发 中心 ， 长沙 4 1 0 0 1 4 ) 摘 要 建立 了一种收集检测 卷烟主流烟气 中吡啶 、 喹啉和苯 乙烯 的方法 ， 以 甲醇 ( C H 。 O H) 溶液 为吸收液 ， 直接收集吸烟机抽吸的卷烟主流烟气 ， 采用 B MI M P F 离子液体 萃取富集 ， 气相色谱一 质谱 联用 ( G C MS ) 技 术 定量分析卷烟主流烟气中的吡啶、 喹啉和苯 乙烯 3 种半挥发性物质 ， 测定过 程简便快速 ， 结果准确可靠 。本 方 法 的线性关系 良好 ， 相关 系数 ( r ) 大于 0 9 9 9 5 ， 吡 啶、 苯乙烯和喹啉的检 出限分别 为 2 4 9 ， 9 3 4和 4 0 5 n g c i g ( 每 支烟) ， 相对标准偏差( R S D) 小于 6 0 ， 加标 回收率在 9 0 6 1 0 7 4 之 间。 关键词 直接吸收； 离子液体； 气相色谱一 质谱法； 主流烟气； 吡啶； 喹啉； 苯乙烯 1 引 言 在卷烟的主流烟气中， 半挥发性组分( S VC ) 主要以气态和气溶胶两种形态存在 ， 共存于烟气 的气相 和粒相 中。其 中 ， 某 些组 分对卷 烟 烟气 的香 气 香 味有 贡 献 作用 ， 某 些 组 分 对人 体 有 害 。卷 烟 主 流烟 气 S V C中被列为 H o f f ma n n名单u 的物质有 ： 吡啶、 喹啉和苯乙烯 ， 这 3 种物质都对人体 呼吸道有刺激作 用 ， 同肘 也是 烟气 重要 的香气成 分 2 。因此 ， 对这 3 种 物质 的定 量研究 具有 重要 意义 。 目前， 对主流烟气中半挥发性组分检测过程的烟气捕集方法包括冷溶剂吸收法、 静电捕集法和吸附 剂 法等 。主要 以采用 剑桥滤 片捕 集烟 气粒相 ， 低 温冷 阱捕 集 烟气 气相 ， 分 别 收集 烟 气 中 的半 挥发 性 成分 的方法 为主【 7 。该 方法也 被加 拿大 卫生 部方 法 和英 国标 准方 法 所采 用 。上 述 收集 方法 的操 作 均较 繁琐 。近年来 ， 主流烟气 的溶 液 吸收方法 逐渐 发展起 来 ， 选 用合 适 的溶 液可 以 同时吸 收烟气 气相 和粒相中的某些组分 。韩冰等 以冷溶剂收集法捕集卷烟主流烟气气相组分 ， 利用气相色谱 质谱联用 仪对卷烟主流烟气气相组分进行 了分析， 分离和鉴定 了 9 3种化合物 。彭惠敏等采用 5 三 乙醇胺吸 收捕集烟气中的氮氧化物， 离子色谱法测定 ； 崔杨等 采用人工唾液捕集收集卷烟主流烟气 ， 并用热脱 附技术 对其进 行烟气 成分 分析 。K u l s h r e s h t h a 等 采 用 G C T O F MS分析 了主 流烟气 的气 相和 粒相 中的 吡啶类 化合物 质 ， 该 方法将 烟气 通过 两个含 1 0 0 mL去离 子水 的粗玻 璃料 的捕集 器 ， 以 H C I 溶液 酸化后 ， 加入标记 N的嘧啶作为内标， 采用 C H ： C 1 萃取 ， 水相注入气相色谱柱进行分析 。 离子液体( I L ) 由半径相差较大的阴阳离子组成， 对多种有机和无机化合物具有较高的溶解性能 ， 被 广泛应用于分离分析与萃取富集研究 1 。本研究采用甲醇溶液收集卷烟主流烟气 ， 以f B MI M P F 离子 液体萃取富集 ， G C MS定量分析。考察了烟气捕集含收集液的选择、 收集器的设计、 离子液体类型、 富 集温度等因素对分析结果的影响。本方法与剑桥滤片收集、 溶剂萃取法相 比， 具有前处理简单快捷 ， 检 出限低 ， 稳定性高等优势。因此 ， 甲醇溶液直接吸收一 离子液体富集一 G C MS法是测定分析卷烟主流烟气 中吡啶 、 喹啉 和苯 乙烯 的有 效方 法 。 2 实验部分 2 1仪器与试 剂 6 8 9 0 GC 5 9 7 3 MS D气相 色谱一 质 谱联 用 仪 ( 美 国 A g i l e n t公 司) ； R 2 0 H型 2 0孔道 吸烟机( 德 国 B o r g wa l d t T e c h n i c k公 司 ) ； K B F 2 4 0型 恒 温 恒 湿 箱 ( 德 国 B i n d e r公 司 ) ； DB WA X E T E R 气 相 色 谱 柱 2 0 1 卜1 1 1 6收稿 ； 2 0 1 2 - 0 1 1 3接受 本文系湖南中烟工业有限责任公司基 金( No 2 0 0 5 J C 0 2 ) 资助项 目 E - m a i l ： mo t u o O 0 7 1 6 3 t o m 分 析 化 学 第 4 0 卷 ( 3 0 mX O 2 5 mm0 2 5 m， 美 国 A g i l e n t 公 司) ； KQ 一 3 0 0 D E超声 仪 ( 昆 山市 超 声 仪器 有 限 公 司 ) ； 高 速 离 心机( 湘仪化工厂) ， 配有 1 0 r n L离心管 ；8 0 mL砂芯吸收瓶 ( 天长市美加丽实验仪器设备有限公司) 。 离 子 液 体 ：卜甲 基 一 3 一 丁 基 咪 唑 六 氟 磷 酸 盐 ( B MI M P F ) ， 卜乙 基一 3 一 甲 基 咪 唑 四 氟 硼 酸 盐 ( B MI M B F ) ， 卜丁 基一 3 一 甲 基 咪 唑 三 氟 甲 磺 酸 盐 ( B MI M】 O T F) ， 卜乙 基一 3 一 甲 基 咪 唑 二 氰 胺 盐 ( E MI M ( d c a ) ) ( 9 9 ， 上海笛柏化学品技术有限公司) ； 甲醇( 色谱纯 ， 德 国 Me r c k公司) ； 实验用水为 一 级水 。样 品为市售 卷烟 。 标 准对 照品 ： 吡啶 ， 喹啉 ， 苯 乙烯 ( 百灵 威公 司) ； 内标 ： D5 一 吡啶 、 D 8 一 苯 乙烯 、 D 7 一 喹啉 ( Ac r o s 公 司) 。 内标液 ： 分别取 0 5 g D 5 一 吡啶、 0 5 g D 8 苯乙烯和 0 0 5 g D 7 一 喹啉， 置于 2 5 mL棕色容量瓶中， 用 5 0 甲醇溶液定容 ， 准确移取 2 0 mL至 1 0 0 mL棕色容量瓶中， 用 5 0 甲醇溶液定容， 制备成混合内标溶液。 吸收液 ： 用 5 0 甲醇溶 液将 混合 内标溶 液稀释 l O 倍 。 2 2 实验方 法 2 2 1 实验 烟支 的准 备将 样 品卷 烟在 ( 2 2 1 ) 、 相 对湿度 为 6 0 2 条件下 平衡 4 8 h 。根据 重量 及 吸 阻选 出合 适烟 支 。 2 2 2 仪器 条件色谱条件 ： 采用 D B - C AX E T R 毛细管 色谱 柱 ( 3 0 mXO 2 5 m mX0 2 5 u m) 分 离 。进样 口 温度 2 5 0， 进样量 2 u L ， 分流比 1 0 ： 1 ； 载气 ： 氦气 ， 恒流量 1 2 m L m i n 。升温程序 ： 5 0( 2 m i n )5 mi n 2 0 0 ( 2 0 mi n ) ； 溶 剂延 迟 2 2 mi n 。 表 1 化合物鉴别信息 质谱条 件 ： E I 源 ； 扫描 方式 ： S I M； 电离 电压 7 0 e V； 离子源 温度 ： 2 3 0 ； 传输线 温度 ： 2 8 0。各化合物 的定 量 特征 离子 和保 留时 间见表 1 。 2 2 3 烟气捕集及样品处理在温 度 ( 2 2 2 ) 、 相 对 湿 度 6 0 5 条 件 下 ， 用 吸烟 机 按 照 G B T 1 9 6 0 9 2 0 0 4 规定的条件( 每支卷烟以每分钟抽吸 T a b l e 1 I d e n t i fic a t i o n p a r a me t e r s of c o mpo u nd s 1 z ， 每 口抽 吸 2 S ， 问隔 5 8 S ， 抽吸体 积为 3 5 m L p u f f ) 抽 吸卷烟 ， 每个 孔道抽 吸 5 支 烟 ， 在夹 持器 ( 不 含剑 桥 滤 片) 后接 两个 串联 的装有 2 0 mL含 内标 的吸 收 液 的砂 芯吸 收 瓶， 捕集 卷 烟 主流 烟气 气 相 和粒 相 物 。 其 装 置示意 见 图 1 。 抽吸 完毕后 ， 放置 5 mi n ， 取 下 吸收瓶 ， 将 两个 吸收瓶 的 溶液 合并 至 5 0 mL容量 瓶 中 ， 用 吸 收液清 洗吸收 瓶 ， 清 洗液 一 并 移至容 量瓶 中 ， 用 吸收液 定容 。取 1 0 mL上 述溶 液 ， 加 1 0 mL离子液 体 ， 恒 温超 声萃取 ， 离心 5 mi n ， 取 下层 离子液 体过 0 4 5 m 滤膜 ， 滤液进 行 G C MS分析 。 3结果与讨论 3 1 溶液 吸收 烟气 的优化 3 1 1 吸收溶 液的选 择 为 考察 不 同吸 收溶 液 对 烟气 的 捕集效率的影响， 在相同条件下 ， 分别用 2 0 mL甲醇、 5 0 ( V V) 甲醇 、 水 、 二 氯 甲烷 、 正 己烷 ， 对 同一 卷 烟 样 品按 照 2 2 - 3节进行样 品前 处理 后 ， 进行 GC MS分 析 ( 表 2 ) 。结 果 表明， 5 0 ( v v) 甲醇溶液的吸收捕集效率最 高。水对 于 图 1 吸 收 捕 集 装 置 Fi g 1 T r a p o f ma i n s t r e a m s mo ke 一 气流方向 1 烟支 ； 2 滤片 ；3 吸收液；4 砂芯 ； 5 吸收瓶 ； 6 接泵。 -Di r e c t i o n o f c e n t 1 T o b a c c o s a mp l e；2 Gl a s s fi b e r 喹 啉 的捕 集率 较 低 ， 约 低 于 甲醇 体 系 捕 集 率 的 5 0 ； 甲醇 n 。 ； A b 。 “ g 。 m i 。 “ ； - G 。 c o r e ； 本身 具有 强挥 发性 ， 在 抽 吸过 程 中 ， 由于烟 气 流 动 ， 部分 甲 A b 。 唧 i 。 。 “ 。 P 唧 醇 吸收液 被气 流带走 ， 导致 最终 甲醇 的体积不 足 4 0 mL ； 当采用 5 0 ( v v) 甲醇溶 液 为 吸 收液 时 ， 这种 情况 得 以改善 。本 实验选 择 5 0 ( V V) 甲醇溶 液作 为 吸收液 。 第 7 期 庹苏行等 ： 甲醇溶液直接吸收一 离 子液体富集一 气相色谱 质谱法 测定卷烟主流烟气 中吡啶 、 喹啉 和苯 乙烯 3 1 2 吸收液 体积 及吸收 瓶 串接个数 的选 择 串 接 3 个 装 有 2 0 mL 5 0 ( v v) 甲醇 溶液 的吸 收瓶 ， 第 3 个 吸 收 瓶 的 吸 收 量 小 于 总 吸 收 量 的 1 。当 串接 2 个 吸收瓶 ， 考察 1 0 ， 2 0和 3 0 mL吸收液 对 吸 收效率 的影 响 ， 实 验 发 现 2 0和 3 0 m L均 能达 到 要 求 ， 从 吸阻 和浓度 考 虑 ， 本 实验 中吸 收 液用 量 选 择 2 0 mL， 串接 2 个 吸 收瓶 。 3 2离子 液体萃 取 的优 化 3 2 1 离 子液体 的 选 择 考 察 了 4种 离 子 液 体 ： 卜甲基一 3 一 丁基咪唑六氟磷酸盐( B MI M P F 6 ) ， 1 一 乙 表 2 吸收溶液对测定结果 的影响 Ta bl e 2 Ef f e c t o f a bs o r b i n g s o l u t i o n o n r e s u l t s 基一 3 一 甲基 眯唑 四氟硼 酸盐 ( i B MI M B F ) ， 1 一 丁基 一 3 一 甲基眯 唑 三氟 甲磺 酸 盐 ( B MI M O T F ) ， 卜乙基 一 3 一 甲基 咪唑二氰胺盐( E MI M ( d c a ) ) 的富集效果。其 中， 后 3 种离子液体离心后与衍生液有不同程度的互溶 ， B MI M O T F E MI M ( d c a ) B MI M B F ， 不宜作为萃取富集溶液 。只有疏水性强的 B MI M P F 能稳定 分层 ， 并将待测物萃取到下层离子液体中。因此， 选择 B MI M P F 为萃取富集用离子液体 。 3 2 2离子液体富集温度的影响在其它条件不变的情况下 ， 采用 B MI M P F 萃取富集 ， 考察超声温 度对 相 比以及 吡啶 、 喹啉和 苯 乙烯 的 富集 率 的影 响( 图 2 ) 。结果 表 明 ， 相 比不 随离 子液 体 富集 温度 的改 变而改变 ； 当富集温度小于 3 0时， 富集率随温度的升高而增大， 并 出现一个平台； 富集温度大于 4 0 时 ， 富集率随温度的升高而下降。综合考虑富集率和节约能源， 离子液体富集温度采用 3 0。 3 3卷烟 烟气 样品 中色谱 峰 的定性 比较标 样 和样 品色 谱 峰 的保 留时 间， 并 通过 N I S T库进 行 匹配 ， 匹配结果 如 图 3所示 。 3 4 工作 曲线 和检 出限 的测定 用 5 0 ( v ) 甲醇 溶 液 配制 2 0 0 mg L的 吡 啶、 苯 乙烯 和 1 0 mg L的 喹啉 标 准溶 液 。分 别 准 确 移 取 0 1 ， 0 2 ， 0 5 ，1 0 ， 2 0和 5 0 mL的上 述标准 溶液 至 1 0 mL棕色 容量瓶 中， 用 吸 收 液 定 容 ， 此 6个 标 准溶 液为系列 工作 标 准溶 液 。在 2 2 2节 条件 下 进行 G C MS测试 ， 色谱 图见 图 4 a 。 测定吡啶、 苯 乙烯、 喹啉 的工作 标准溶 液得 到 3种化 合物 和对应 内标 的积分 峰面 积 ， 分 别 用 3种 化 合 物 的积分 面 积 与 内标 峰 面 积 的 比值 作 为 纵 坐标 ， 各化合物的浓度与内标 浓度 比值作 为横 坐标 ， 分别 竺 日 叫 图 2 富集温度对富集效率的影响 Fi g 2 Effe c t o f pr e c O nc e n t r a t i O n t e mpe - r a t u r e on ga t h e r i n g e f f i c i e nc y 1 吡啶( P y r i d i n e ) ； 2 苯乙烯 ( S t r y e n e ) ； 3 喹啉 ( Q u i n o l i n e ) 。 建立 3 种化合物的校正曲线 ， 得回归方程及其相关参数 。将最低浓度的标准溶液平行测定 5次， 所得测 定结果标准偏差的 3倍即为方法的检出限( 表 3 ) 。 表 3 分析方法的线性范 围和检 出限 Ta b l e 3 Re g r e s s i o n e q u a t i o n ,c o r r e l a t i o n c o e ffi c i e n t ,a n d d e t e c t i on l i mi t a n d l i n e a r r a n ge 3 5回收 率和 精密 度 在高 中低 3 个 含 量 水 平 上 进 行 了 加 标 回 收 实 验 ( 表 4 ， 一 5 ) 计 算 平 均 回 收 率 及 相 对 标 准 偏 差 ( R S D) 。结果 表 明 ， 3 种 半挥发 性成 分 的 回收率 在 9 0 6 1 0 7 4 之 间 ；R S D在 2 3 6 0 ( 一5 ) 之 1 0 5 6 分 析 化 学 第 4 0 卷 l O 0 7 5 5 0 2 5 O l 0 0 7 5 5 0 2 5 0 1 0 0 7 5 5 0 2 5 0 30 4 0 5 0 6 0 7 0 8 0 9 0 l O 0 l l O m z 30 4 0 5 O 6 0 7 0 8 O 9 O 1 0 0 l 1 O m z 7 0 8 0 9 0 1 0 0 1l 0 1 2 0 1 3 0 1 4 0 t z 1 O O 7 5 5 O 2 5 O l 0 0 7 5 5 0 2 5 0 1 O O 7 5 5 0 2 5 O 52 I 3 9 ill。 6 2 7 4 l 3 0 4 0 5 0 6 0 7 0 8 0 9 0 1 0 0 ll O 5l 1 IIJ警 66 4 j1 s4 9 7 I I 3 0 4 0 5 0 6 O 7 0 8 O 9 0 1 0 O l 1 O m z y 9 2 。I 12 0 l 7 0 8 0 90 1 0 0 1 1 0 1 2 0 1 3 0 1 4 0 m z 图 3 样品中化合物 ( 左) 和数据库( 右 ) 的匹配结果 F i g 3 Ma t c h r e s u l t o f t h r e e c o mp o u n d s b e t we e n s a mp l e( 1 e f t )a n d d a t a b a s e i n f o r ma t i o n ( r i g h t ) 间 。本 方法 重复性 较好 ， 回收率 较高 。 表 4方法的回收率 ( 一5 ) Ta bl e 4 Re c o ve r y a nd r e l a t i ve s t a nd a r d d e v i a t i o n ( n一 5 ) c o mp o u n S p i k e d。e t e r mi n a t i R e c ov er y RS D c o mpo u n d S p i k e d。e t e r mi n a ti R e c o v e r y RS D 1 0 O 3 9 5 1 0 3 9 1 0 0 4 7 4 1 0 4 6 P 患 e 3 0 0 5 9 7 1 0 2 l0 2 _3 3 0 o 6 9 -1 1 0 7 l4 4 9 5 0 0 7 8 7 9 9 2 5 0 0 9 0 5 1 0 7 2 0 5 2 1 9 06 Ou 喹 啉 i n o l i n e 1 5 3 1 9 7 7 6 O 2 5 4 2 1 0 1 4 3 6实 际样 品分 析 应用本方法对烟气样 品进行了测定 ， 其中烤烟型卷烟 3个 ， 混合型卷烟 2 个 ， 测定结果见表 5 ， 色谱 图见 图 4 b 。采用 本方法 对肯塔 基参 比卷 烟 1 R 5 F和 2 R 4 F样 品进 行 了测 定 ， 并 将测 定 结 果 与文 献 【 1 8 】 报 道结果 ( 按照加拿大标准方法进行检测) 进行 了比较 。由表 5可见， 3 种半挥发性有机化合物的测定结 果与用 标准 方法测 定 的文献值 一致 。 表 5 样 品测定结果( g 肢 ) T a b l e 5 De t e r mi n a t i o n r e s u l t s o f s a mp l e ( g c i g ) 为文献【 l 8 】 j 侵告的测定值 。D e t e r mi n a t i o n r e s u l t s f r o m l i t e r a t u r e【 1 8 第 7期 庹苏行等 ：甲醇溶液直接吸收一 离子液体富集一 气 相色谱一 质谱法 测定 卷烟主流烟气 中吡 啶、 喹啉和苯 乙烯 l 0 5 7 l 4 1 2 詈 1 0 蚤 8 重 6 -_ A 2 5 3 3 8 O a l 2 3 2 48 8 l 2 4 6 8 l 0 1 2 1 4 1 6 l 8 2 0 2 2 2 4 2 6 2 8 t mi n 2 4 6 8 1 0 1 2 1 4 1 6 1 8 2 0 2 2 2 4 2 6 2 8 t rai n 图 4 标 准( a ) 和烟气样品 ( b ) 的色谱图 F i g 4 Ch r o ma t o g r a m o f s t a n d a r d c o mp o u n d s mi x t u r e ( a )a n d t o b a c o o s mo k e( b ) 1吡啶十D 5 一 吡啶；2 苯乙烯 +D8 - 苯乙烯 ；3 喹啉+D 7 - 喹啉 。 1 P y r i d i n e + D 5 一P y r i d i n e ；2 S t y r e n e +D8 S ty r e n e ； 3 Q u i n o l i n e + D 7 -Q u i n o l i n e 结果表明， 采用甲醇溶液直接吸收卷烟主流烟气 ， 离子液体富集 ， G C MS法检测卷烟主流烟气 中的 吡啶、 苯乙烯和喹啉 3 种物质， 方法操作简便 ， 稳定性和重复性好 。 Re f e r e n c e s 1 Ho f f ma n n D，Ho f f ma n n I ，E1一 B a y o u my KCh e mi s t r y Re s e a r c h i n To x i c o l o g y ，2 0 0 1 ，1 4 ( 7 ) ：7 6 7 7 9 0 2 XI E J i a n - Pi n g To b a c c o Pe r f u me ， B e i j i n g：Ch e mi s t r y I n d u s t r a l Pr e s s ， 2 0 0 9：7 7，4 2 3，4 4 0 谢剑平烟草 香原料北京 ： 化学工业出版社 ， 2 0 0 9 ： 7 7 ， 4 2 3 ， 4 4 0 3 Ch r i s t e n s e n A，Os t m a n C，W e s t e r h o l m RAn a 1 Bi o a n a 1 Ch e m，2 0 0 5，3 8 1 ( 6 ) ：1 2 0 6 1 2 1 6 4 BAI J u n - Ch a o；LI U S h a o Fe n g；XI E Fu W e i ；L I U Hu i Mi n；XI A Qi a o Li n g C h i n e s e J o u r n a l o f Ch r o ma t o g r a p h y，2 0 1 0，2 8 ( 6 ) ：6 0 8 6 1 4 白军超 ， 刘绍锋 ，谢复炜 ， 刘惠民 ， 夏巧玲色谱 ， 2 0 1 0 ， 2 8 ( 6 ) ： 6 0 8 6 1 4 5 P ANG Yo n g Qi a n g ，WANG F e i ，CHEN Z a i Ge n，H0U Ho n g We i ，HU Qi n g Yu a n，TANG Ga n g - Li n g J o u r n a l o f C h i n e s e Ma s s S p e c t r o me t r y S o c i e t y，2 0 0 9 ，3 0 ( 2 ) ：1 2 4 1 2 8 庞永强 ，王 菲，陈再根 ， 侯宏卫 ， 胡清源 ，唐纲 岭质谱 学报2 0 0 9 ， 3 O ( 2 ) ： 1 2 4 1 2 8 6 La r s Owe KFr e s e n i u s JAn a 1 Ch e m，1 9 9 8，3 6 1 ( 8 )：7 9 1 7 9 6 7 LI Ro n g ，CHEN J i n g，TANG Ga n g Li n g ，WANG Le i ，LI Qu n，TONG Xi a o Do n g Ch i n e s e J o u r n a l o f An a l y s i s La b o r at o r y，20 02，2 1( 5)：31 35 李 荣 ，陈 静 ，唐纲岭 ， 王 蕾 ，黎 群 ，童晓东分析试验 室， 2 0 0 2 ， 2 1 ( 5 ) ： 3 1 3 5 8 M i c h a e l B，H u b e r t KExp e r i me n t a l a n d T o xi c o l o g i c Pa t h o l o gy，2 0 0 5 ，5 7 ( S u p p 1 1 ) ：4 3 7 3 9 CAI J u n L a n，ZHA0 Mi n g Yu e ，CHEN Yo n g ，F ENG Li - Ti n g Ac t a To b a c a r i a S i n c a，2 0 0 3，9 ( 4 ) ：1 1 1 蔡君兰 ，赵明月 ，陈 勇 ， 冯丽婷中国烟草 学报2 0 0 3 ，9 ( 4 ) ： 1 1 1 1 O T一 1 1 2 De t e r mi n a t i o n o f Py r i d i n e，Qu i n o l i n e a n d S t y r e n e i n Ma i n s t r e a m To b a c c o Smo k e，He a l t h C a n a d a Te s t M e t ho d19 9 9 1 2 3 1 1 1 Pa r t 7：Va l i d a t i o n d a t a De t e r mi n a t i o n o f S vC Yi e l d s i n Ma i n s t r e a m Ci g ar e t t e S mo k e UK S mo k e Co n s t i t u e n t s St ud y，2 00 3 1 2 HAN Bi n g，WANG Ha i Ya n Gu a n g d o n g Ch e mi c a l I n d u s t r y，2 0 1 1 ，3 8 ( 7 ) ：1 4 8 1 5 0 韩 冰 ，王海艳广 东化工 ， 2 0 1 1 ， 3 8 ( 7 ) ： 1 4 8 1 5 0 1 3 PENG Hu i Mi n，W U Mi n g J i a n ，RE N Fe n g Li a n ，HE Z h i Hu i ，LI AN W e n Li u Ch i n e s e JAn a 1 C h e m ，2 0 0 7， 3 5 ( 2 )：2 8 9 2 9 2 彭 惠敏 ，吴名 剑，任风莲 ， 何智慧 ，练文柳分析化学 ， 2 0 0 7 ， 3 5 ( 2 ) ： 2 8 9 2 9 2 1 4 CUI Ya n g，LI Xu e - Me i ，YANG Ye - Ku n，Z ENG Xi a o Yi n g，Z HE W e i ，DUAN Ya n - Qi n g，LI Ga n - P e n g Ch i n e s e -， An a 1 Ch e m ，2 0 1 0 ，3 8 ( 2 ) ：2 7 5 2 7 9 崔 杨 ， 李雪梅 ， 杨 叶昆，曾晓鹰 ， 者 为 ， 段焰青 ， 李 干鹏 分析化 学， 2 0 1 0 ， 3 8 ( 2 ) ： 2 7 5 2 7 9 1 5 Ku l s h r e s h t h a N P，Mo l d o v e a n u S CJ C h r o ma t o g r A，2 0 0 3，9 8 5 ( 1 2 )：3 0 3 3 1 2 l 1 l O O O O c o _【 ) 誊 s 【l I I H l 0 5 8 分 析 化 学 第 4 O 卷 1 6 XI AO Xi a o Hu a ，L I U S h u J u a n ，LI U Xi a ，J I ANG S h e n g Xi a n g Ch i n e s e JAn a 1 C h e m ，2 0 0 5，3 3 ( 4 ) ：5 6 9 5 7 4 肖小华 ， 刘淑娟 ， 刘 霞 ，蒋生祥分析化 学， 2 0 0 5 ， 3 3 ( 4 ) ： 5 6 9 5 7 4 1 7 E r i c N，Ho a n g A H，S t f p h a n e B，L i v a i n B，Da n i e l B Jo u r n a l o f Ph y s i c a l C h e mB，2 0 0 2 ，1 0 6( 4 1 ) ： l O5 8 5 1 O5 9 3 1 8 I n t o r p M ，Pu r k i s S，W h i t t a k e r M ，W r i g h t W Be i t r i i ge z u r Ta b a k f o r s c h u n g I n t e r n a t i o n a l Co n t r i b u t i o n s t o To b a c c o Re s e ar c h，2 0 09，2 3( 4)：1 61 2 0 2 De t e r mi n a t i o n o f Py r i d i n e ，Qu i n o l i n e a n d S t y r e n e i n M a i n s t r e a m S mo ke Tr a p pe d b y M e t h a no l S o l u t i o n Di r e c t - I o n i c Li qu i d Ga t he r i ng Co u pl e d Ga s Ch r o m a t o g r a p hy M a s s S p e c t r o m e t r y TUO S u Xi n g ，YANG Hu a W u，WU Mi n g J i a n ，DAI Yu n - Hu i ( Te c h n i c a l C e n t e r o f C h i n a T o b a c c o Hu n a n I n d u s t r i a l Co r po r a t i o n，C h a n g s h a 4 1 0 0 0 7 ，C h i n a ) Ab s t r a c t A m e t ho d wa s de ve l op e d f o r t h e c o l l e c t i o n a nd d e t e r m i n a t i o n o f py r i d i ne，qu i n ol i n e a nd s t y r e ne i n ma i ns t r e a m t o ba c c o s mok e The m a i ns t r e a m s mo ke wa s d i r e c t t r a p pe d wi t h 5 0 m e t ha no l s o l u t i o n f r o m s mo k i n g ma c h i n e ，t h e n e x t r a c t e d a n d c o n c e n t r a t e d b y 1 一 b u t y l 一 3 一 me t h y l i mi d a z o l i u m h e x a f 1 u o r o p h o s p h a t e( B MI M P F 6 ) ， a n