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CHEMICAL INDUSTRY AND ENGINEERING PROGRESS 2016 年第 35 卷第 12 期 3746 化 工 进 展 ? 过滤技术在油浆分离中的应用 张晓方，卜亿峰，门卓武 （北京低碳清洁能源研究所，北京 102211） 摘要：在催化裂化、加氢裂化等催化反应过程中，产品油浆中催化剂细粉不仅会导致下游设备的腐蚀和堵塞， 也限制和降低了其直接作为产品、副产品的应用领域和经济价值。而对于低温费托合成反应而言，将费托合成 蜡从气液固三相的浆态床反应器内分离出来，是整个费托合成工艺的的技术难点和关键之一。由此看出，油浆 分离和净化技术的选择关系到以上催化反应的稳定运行和产品质量。本文回顾了目前国内外油浆过滤技术的研 究及工业应用现状，总结了以美国 MOTT 公司为代表的金属烧结粉末和 Pall 公司为代表的金属烧结丝网两种主 流滤芯的机械加工特性和过滤精度等特点，从操作条件、分离效率、反冲洗方式等方面进行比较，分析了各种 油浆过滤技术的工艺特点，以及过滤工艺与参数对过滤效果和过滤技术选择的影响，可以为传统石油化工油浆 过滤以及费托合成浆态床过滤分离技术在滤芯和过滤工艺选择等方面提供参考。 关键词：油浆分离；过滤；反冲洗；催化裂化；费托合成 中图分类号：TE 626 文献标志码：A 文章编号：10006613（2016）12374609 DOI：10.16085/j.issn.1000-6613.2016.12.003 Application of filtration technology in slurry oil clarification ZHANG Xiaofang，BU Yifeng，MEN Zhuowu （National Institute of Clean-and-low Carbon Energy，Beijing 102211，China） Abstract：In catalytic reactions like catalytic cracking，hydrocracking，the catalyst fines will cause equipment abrasion and fouling in the downstream，and also can reduce the value of oil product. For Fischer-Tropsch synthesis，separating the synthesis wax from gas-liquid-solid mixture in slurry bubble column reactor is difficult and utmost important for the process. Above all，removing the catalyst particulate in slurry oil is crucial to the stability of the units and the product quality. This paper reviews the development and application status of slurry oil filtration technologies，concludes the filtration characteristics like machining performance and filtering accuracy for two types of filter cartridge， which takes MOTT and Pall as representatives. The technologies in terms of operation condition， efficiency and backwash method，etc. are compared to have an analysis on filtration process and to figure out the influences of process and parameters on filtering effect and technology choice. This may provide references when make a choice on filter cartridge and process in slurry oil filtration of petrochemistry and Fischer-Tropsch synthesis. Key words： slurry oil clarification； filtration； backwash； catalytic cracking； Fischer-Tropsch synthesis 油浆是石油炼化等化工生产过程中产生的一种 大相对密度、高黏度产品，由于生产中大多采用催 化反应，油浆固含量较大（主要为细催化剂颗粒） ， 导致下游设备的腐蚀和堵塞，也很大程度上限制和 降低了油浆直接作为产品、副产品的应用领域和经 济价值。以催化裂化油浆为例，通常一个催化裂化 收稿日期：2016-03-22；修改稿日期：2016-07-27。 第一作者及联系人：张晓方（1983） ，女，硕士，工程师，从事低温 费托工艺与反应器的研发工作。E-mail zhangxiaofang nicenergy. com。 综述与专论 万方数据 第 12 期 张晓方等：过滤技术在油浆分离中的应用 3747 单元可以产生 6%8%（质量分数）重油催化裂化 油浆，固含量为 10005000g/g1。据统计2，全 球每年催化裂化油浆产量大约为 3750 万吨， 主要作 为重质燃料油调和组分出售，若分离后油浆用于生 产高品质焦炭，每吨增加的净利润为 715 美元。 对于大规模连续化生产，油浆的分离问题是石油炼 化装置能否稳定运行以及提高经济性的关键，也是 工业研究领域的难点和热点。此外，费托合成等领 域的浆态床反应器也存在液体产物同固体细颗粒催 化剂分离的问题，而且反应器中固体颗粒的浓度甚 至会超过 10%（质量分数） 。本文概括介绍了油浆 过滤技术的技术特点、 应用现状、 工艺流程等内容， 总结了国内对油浆过滤技术的研发现状，为今后潜 在的油浆过滤工业应用领域，如浆态床低温费托的 过滤方法选择提出一些建议。 1 油浆过滤技术的应用优势 目前油浆分离大致可以采用沉降、过滤、静电 以及离心分离的方法，表 1 所示为各油浆分离技术 工况对比。重力沉降与离心分离是最初传统的液固 分离方法，但存在分离效果差、处理量小且设备投 资大等问题。其中重力沉降需要大量的储罐，增加 了设备及操作成本，虽可以考虑加入沉降助剂提高 沉降效率，但助剂的加入会增加清洗和后续再分离 的成本。因此，以上两种分离方法均不适合大型工 业化应用， 目前常被用于实验室的液固分离过程5； 静电分离虽然在国外的应用中分离效果较好， 但其设备操作复杂、投资大、操作及维护费用高、 且适应性与稳定性差6-7， 全球仅有 45 套应用实例。 此外，静电分离操作温度低，而催化裂化油浆大多 为 280320， 需要在分离前对原料油浆进行降温 处理，造成了能量的浪费和损失。国内在 20 世纪 90 年代开展了静电分离技术的基础研究， 但仍停留 在实验室阶段，近年来该领域的研发处于停滞状 态8-10；油浆过滤技术从 20 世纪 80 年代起开始研 表 1 油浆分离方法比较 项目 过滤法 静电分离3 沉降4 离心分离 效率/% 95100 约 97 85 8092 分离粒径/m 1 10 20 5 处理能力/th1 87，高 约 42，较高 低 约 910，低 操作维修费用 很低 高 很高 高 操作温度/ 400 160200 250 150300 可靠性 高 中 低 中 究，该技术具有可分离固体粒径小、分离效率高、 设备及操作较简单易行，投资少、操作费用低、装 置紧凑占地小等特点。由于其突出的分离性能和经 济优势，过滤技术已成功地应用于催化裂化、加氢 裂化等炼化过程的油浆分离中，是目前世界上应用 最广泛的油浆分离方法。此外，过滤技术在费托合 成反应器的气液固分离中也有工业化应用的实例。 2 油浆过滤器的工业应用 过滤分离法是使用微孔材料拦截和分离油浆中 固体催化剂颗粒的方法，通过改变微孔材料的结构 和孔径可以实现过滤不同粒度要求的细粉。选择有 效的过滤材料和反冲洗方式是过滤的关键，按照目 前工业应用的滤芯材质的不同，可以将过滤技术分 为烧结金属粉末过滤与烧结金属丝网过滤。烧结金 属过滤器滤芯所采用的多孔金属，具有良好的导热 性和韧性，同时还具有很好的加工和焊接性能，可 以在高温高压条件下使用，抗热震性好，易清洗再 生，孔径通常为 0.220m。对这两类过滤器的研 发已经相当成熟，已应用在全球范围内的催化裂化 油浆、焦化重蜡油、加氢裂解、低温费托合成油浆 分离以及固定床反应器保护等过程，并不断尝试将 其应用于其他油浆过滤系统。 2.1 烧结金属粉末过滤 烧结金属粉末滤芯是利用一定粒度和形状的金 属粉末烧结而成的多孔材料，粉末经过冷等静压成 型后，通过高温真空烧结制成。粉末的粒度范围为 0.5100m，通过选配金属粉末颗粒尺寸与工艺参 数，可调整原件的孔隙大小与分布。利用不同过滤 材料的孔隙结构、材质成分、耐压强度等特点进行 浆液过滤。烧结金属粉末孔精度高、过滤效率高、 强度高，但内孔一旦被堵塞后将难以在线再生11。 2.1.1 HyPulse 过滤器 HyPulse 过滤器12由美国 MOTT 公司研发，采 用孔径为0.5m的AISI 316多孔烧结金属粉末作为 滤芯，过滤材料由美国 Bekaert 公司13提供。该过 滤器有 HyPulseLSI 与 HyPulseLSM 两个型号， 区别 在于过滤浆液在金属管束中的流向，HyPulse LSM 过滤器更适用于镍基等高密度、昂贵催化剂的回收 过滤。第一台工业化 HyPulse LSI 过滤器于 1985 应 用于碳纤维生产过程中的高温油浆过滤， 之后从 20 世纪 90 年代开始被广泛应用于催化裂化过程中的 催化剂过滤。 国内于 1997 年首次引进 LSI 过滤器， 用于重油 万方数据 化 工 进 展 2016 年第 35 卷 3748 催化裂化中催化剂的脱除14，之后华北油田第一炼 油厂15、中国石化天津分公司16、大庆石化公司炼 油厂等多家炼厂均引进了该套过滤系统。过滤器直 接串联在工艺管线上，无需原料浆液缓冲罐，系统 过滤能力为 100350t/d，入口油浆固体浓度为 200012000g/g。采用液体反冲洗的方式，两台并 联，一台正常运行，另一台进行离线反冲洗，反冲 洗浆液固含量可达 15%20% （质量分数） ， 根据系 统操作条件和固含量的不同，过滤时间为 28h， 过滤后油浆中固体少于 50g/g，过滤效率可达到 99.5%17-18。该过滤系统结构紧凑、操作简单、容 易放大，适应高压力降、高流速、高固含量浆液 过滤。 2.1.2 Dahlman 过滤器 荷兰Dahlman工业集团研发的气体助力冲洗过 滤技术采用烧结金属作为滤芯，整个装置为撬装， 系统主要设备包括 23 组过滤器、反冲洗液接受 罐、气体储罐19。该过滤器于 2004 年实现工业应 用，第一套工业装置用于催化裂化油浆分离，以保 护下游 LC-Fining 加氢裂化工艺中的催化剂床层。 目前已成功应用于 Axens、CLG、UOP、Shell、 ConocoPhillips 等大型炼厂的油浆分离过程20，但 国内暂无应用实例。该系统采用由内向外的错流过 滤方式，过滤时滤饼在管件内壁形成，当过滤压差 达到设定值时，关闭原料入口与过滤液阀门，来自 气体缓冲罐的气体为过滤器充压，充压结束后快速 打开过滤器下部的卸料阀，在过滤器内形成由外到 内的逆向流，从而达到清洗滤饼的效果。该过程由 于采用了气压助力反冲洗技术，解决了滤芯堵塞等 问题，可实现连续操作，净化后浆液质量固含量可 以降至 50g/g 以下。 烧结金属粉末过滤器的特点是，机械加工性能 好，滤芯具有均质结构，孔隙不随过滤介质厚度而 变化，适用于深层过滤或高速错流过滤；该类过滤 器过滤能力最高可达 0.1m，随着非均质技术的发 展，滤芯的截流效率、过滤速率和反冲效率等可进 一步提高。此外，烧结金属粉末过滤器也适用于低 固含量工况，一般用于精过滤或高价值产品过滤工 艺。目前，国内烧结金属粉末技术进步很快，安泰 科技的滤芯已经可以替换部分气化装置的陶瓷滤芯 过滤器，但过滤精度 0.1m 的烧结金属粉末滤芯还 需要技术攻关。 2.2 烧结金属丝网过滤 烧结金属丝网是采用多层金属编织丝网为原 料，通过特殊的叠层设计、复合压制以及真空烧结 等工艺制备而成。传统烧结丝网仅有一层精细过滤 网，长时间使用会发生磨损和破坏，为了改善过滤 效果，延长过滤器的使用寿命，可以将几层丝网叠 合在一起，分为保护层、过滤层、支撑层等功能层。 通过在金属丝网的经纬交织点处熔合黏结，增加其 刚度和强度，提高滤芯的抗变形能力，也改善了普 通丝网过滤精度低、易磨损等缺点。美国 Dynapore 过滤器21采用编织密度逐渐增大的设计理念，将过 滤、流体分布、支撑等可实现不同功能的多层丝网 锻压在一起，有效地拦截了固体颗粒，降低堵塞的 风险。目前成功实现工业化应用的过滤技术有美国 Pall 过滤器、ReactoGard 过滤器、意大利 ACR 过滤 器。这些厂家结合具体的工艺过程在滤芯设计、布 置和工艺方面都进行了创新。 2.2.1 Pall 过滤器 由美国 Pall 公司研发的反冲洗过滤技术在研发 之初被用于加氢过程，20 世纪 80 年代起被用于催 化裂化油浆的分离并得到广泛认可，目前已成功地 应用于保护固定床催化反应器以及改善加氢裂化反 应等其他炼化过程22。Pall 过滤器可以通过选择不 同的过滤介质来满足不同固含量的过滤要求，催化 裂化过程采用的滤芯为多层 Rigimesh K 型编织烧 结不锈钢网，在高温真空炉内烧结的编织网，过滤 孔牢固，不易变形，滤孔分布均匀，可以形成较均 匀的滤饼，过滤效率较高，其空隙率和过滤面积分 别是楔形过滤的 7 倍和 2 倍。 Pall 过滤器采用由外向内的错流过滤以及气体 脉冲式反冲洗工艺，进口油浆黏度要求为 0.8 103 103Pas，反冲洗滤液中固体含量可高达 30%（质量分数） ，由于油浆中含沥青质物质，需要 在反冲洗过程中加入溶剂浸泡以充分再生。该过滤 器自 1998 年引入以来23-24， 已在中石油大连石化分 公司25、大庆石化公司炼油厂26、中石化镇海炼 化公司27等国内各大炼厂广泛应用，分离效果良 好， 脱除率可达到 97%以上， 但仍然存在堵塞问题。 2.2.2 ACR 过滤器 ACR（automatic counter-wash refining）过滤 器28由意大利 FILTREX 公司研发制造，目前在美 国、意大利、印度等多个地区的大型炼厂使用，主 要用于焦化重蜡油、减压蜡油的过滤，国内炼厂尚 未引进该技术。该过滤器的特点：一是在滤芯中加 入两层折叠网以增加滤网强度；二是在过滤原件中 心安装转轴（图 1） ，以增加反冲洗效率，减少反冲 万方数据 第 12 期 张晓方等：过滤技术在油浆分离中的应用 3749 图 1 ACR 过滤器内部示意图 C中心转轴；D滤液收集空腔 洗液用量（用量仅为传统技术的 3%） ，可以实现反 冲洗与过滤同时进行。该过滤器采用由内向外的错 流过滤及液体反冲洗系统，冲洗液可选用滤后浆液 或者引入外部液体。系统根据检测过滤器内外压力 差是否接近设定值（0psi，1psi=0.00689MPa，下同） 来控制反冲洗的时间和频率，由于长时间在低压降 下操作（0.50.7psi） ，没有大量的滤饼在丝网表面 形成，避免了丝网上的结焦和堵塞，具有分离效率 高、结构简单、占地小（约为传统过滤器的一半） 、 无需日常维护，操作及维修费用少等优势。 2.2.3 ReactoGard 过滤器29-30 美国伊顿公司（Eaton）联合 UOP 合作开发了 ReactoGard 过滤系统，研发之初被用于催化裂化原 料油的过滤以保护固定床催化剂床层不被堵塞，是 世界上第一个用于原料油过滤的自动反冲洗过滤 器，目前已开发到第五代，并成功用于固定床催化 剂保护、催化裂化油浆过滤、常减压渣油过滤等百 余个分离过程。1998 年引入中国，已被先后用于中 石化天津石化、大连西太平洋石化、中石化海南炼 化等多个炼化公司的加氢裂化原料油过滤过程。 该过滤器由多根过滤管组成，所有的过滤管上 端由管板固定，有 8 根、19 根、28 根 3 种配置，每 种配置可提供的过滤表面积分别为 0.6m2、1.4m2以 及 2.0m2。根据客户需求，滤芯可以选用 240m 的金属织网或者 2350m 的槽楔网。槽楔网适用 于过滤高固含量、重质、腐蚀性物料，被用于过滤 加氢过程中堵塞固定床催化床层的固体颗粒分离。 所用金属织网滤芯（AccuFlux）由伊顿公司与美 国 JohnScreen 联合开发，简化了 57 层的过滤结 构。简化后的滤芯由 3 层滤网组成，一层滤网用于 过滤，两层用于支撑和保护。滤网具有更大的开孔 面积，有效地防止了过滤层间固体颗粒的堵塞，寿 命更长，可以有效去除 2m以上固体颗粒，初始过 滤效率可达到 98.6%，适合低通量过滤场合，可以 有效地减少附着在过滤介质上的固体颗粒，更方便 清洗和提高过滤效率。 金属烧结丝网过滤器除具有烧结金属粉末过滤 器的机械加工特点外，还可以切割，增加了滤芯的 使用灵活性，随着近年来技术的进步，其刚度和强 度得到了更进一步的提高。国内烧结金属丝网技术 指标和性能，已经可以同 Pall 等国际品牌相媲美， 市场的国产化水平很高。 3 油浆过滤工艺 目前工业化油浆过滤技术大多采用错流或半错 流过滤的方式，如图 2 所示。悬浮液从滤网表面以 切过的方式通过滤网作为滤液排出，由于孔道中的 高速流动引起湍流，不断地冲洗滤网表面，从而防 止了阻塞，具有过滤阻力小、操作周期长等特点。 根据过滤方向的不同，油浆过滤可分为管内、管外 过滤两种。图 3 表示了管内、管外过滤的滤饼形成 情况，管内过滤适合具有较低沉降速度的催化剂颗 粒分离，在过滤管内壁形成更为均一的滤饼层，消 除了架桥现象；而对于管外过滤，催化剂细粉容易 在管件间隙形成架桥， 不易清洗， 反冲洗效率降低， 反冲洗液量增大，且过滤管件易堵塞。因此采用管 内过滤的过滤器具有更优的反冲洗性能。以 HyPulse 过滤器为例，由于采用了管内过滤，处理 油浆 140t/d，反冲洗液用量只需要 2.87t/d 31。 表 2 对比了上述工业化油浆过滤器的操作参 数，可以看出，HyPulse 过滤器单台油浆处理量较 大；Dahlman 过滤器滤后固含量低，反冲洗循环时 图 2 错流过滤原理图 图 3 管内外过滤滤饼形成情况 万方数据 化 工 进 展 2016 年第 35 卷 3750 表 2 过滤器操作参数对比 过滤器 过滤介质 流量/th1 滤前固含量 /gg1 滤后固含量 /gg1 滤后粒度 /m 过滤方向 操作温度 / 操作压力（表压） /bar 最小循环时 间/h 反冲洗 方式 HyPulse 烧结金属 5887 30005000 20 12.2由内向外340 3.59.0，设计 20 2 液体反冲洗 Dahlman32-33 烧结金属 613 10008000 1030 0.51由内向外230290设计 12 6 气体助力 Pall34-35 烧结丝网 818 150017500 2050 2.5105由外向内370 6.8 2 液体或气体 助力 ACR36 烧结丝网 5000 4 由内向外400 设计 50 据压差调节 液体反冲洗 ReactoGard30 烧结丝网 49 4000 200 240 由外向内 设计 1014 1 液体反冲洗 间较长，更适合对油浆要求较高的过滤场合； ReactoGard 与 Pall 过滤器通过增加过滤比表面积降 低了流通量，有效防止固体颗粒进入丝网引起的堵 塞，提高了反冲洗效率。此外，若油浆中固含率高 且具有一定腐蚀性，可选择孔径为 23m 的 ReactoGard 楔形丝网过滤器进行一级过滤。对于不 同的过滤器，反冲洗方式也有所不同。反冲洗可以 选用干气、氮气、轻柴油、重柴油以及回炼油等。 根据过滤介质反冲洗方式的不同，可以将过滤 工艺分为气体（助力）与液体反冲洗两种方式，液 体反冲洗首选轻柴油，其温度为 210216，该温 度下油浆的黏度为 11032103Pas。 不管采用 何种工艺方案， 目前工业化过滤系统均可实现PLC、 DCS37自动控制， 且可实现QuickPanel38触屏操作。 3.1 气体反冲洗 气体反冲洗是目前工业上应用比较广泛的反冲 洗方式，具有反冲洗效率高、使用寿命长以及再生 费用低等特点，具体工艺流程如图 4 所示。为了使 系统能够连续稳定运行， 一般采用 23 台过滤器并 联使用，反冲洗操作时至少保证一台过滤器能够正 常运行。过滤系统通常直接连接在需要过滤的油浆 管线上，主要设备包括过滤器与气体缓冲罐。过滤 时原料浆液从过滤器底部进入过滤原件，滤后油浆 图 4 气体助力反冲洗工艺流程图 从过滤器顶部排出， 作为产品或循环液打回反应器。 反冲洗时，关闭原料浆液与出口滤液阀门（也可不 关闭） ， 来自气体缓冲罐的氮气或炼厂气从上部为过 滤器加压，过滤器底部卸料阀迅速打开，由于气泡 突然膨胀，迫使液体从反方向高速通过过滤原件， 形成水力脉冲将滤饼从过滤介质表面剥离，从而有 效地清除滤饼，脉冲持续时间通常为 0.11s。携带 有滤饼的浆液从底部卸料阀排出，直接外排或打入 提升管循环使用。 3.2 液体反冲洗 液体反冲洗工艺中使用的反冲洗溶液可采用 149的轻循环油或轻质油， 也可使用过滤油浆， 具 体工艺流程如图 5 所示。过滤系统主要包括 23 组过滤器、 冲洗液缓冲罐、 污油罐以及浆液沉降槽。 过滤时油浆自下而上进入过滤器，固体颗粒被拦截 在滤网上，滤液从过滤器上部排出。随着过滤持续 进行，过滤原件内外压差逐渐增大，当压差达到系 统设定值时，开启反冲洗程序。反冲洗液由缓冲 罐从上端进入过滤器，液体流向与过滤过程相反， 携带了催化剂细粉的反冲洗液从过滤器底部的卸料 阀排出进入污油罐，经沉降分离后重新作为反冲洗 液使用或打入催化裂化提升管反应器内。 综上所述，油浆过滤工艺与过滤方式、过滤介 质无关，但与催化反应特性、过滤操作工况以及装 图 5 液体反冲洗工艺流程图 万方数据 第 12 期 张晓方等：过滤技术在油浆分离中的应用 3751 置公用工程等密切相关，在实际选择过程中，首先 要分析过滤流体特性，如温度、压力、黏度、固含 量等，考察装置已有反冲洗条件，据此再确定合适 的过滤工艺。对于需要对过滤器进行反冲洗再生的 工艺，气体（助力）反冲洗工艺由于无需引入反冲 洗液体，工艺上不再设置污油罐及沉降槽，缩短了 工艺流程，降低了操作成本，且由于该工艺采用高 压气体反吹，更有利于过滤原件上催化剂细粉的去 除，清洗疏通效果更明显，可以有效防止过滤器的 堵塞，增加了过滤器的反冲洗时间和装置的运行稳 定性，提高了过滤器的工作效率，是目前国际上被 普遍广泛使用的反冲洗工艺。以陶瓷过滤器为例， 一台 45m2的陶瓷过滤器采用气体反冲洗后每天可 以节约 12130t 清洁水， 工作效率可以提高 10% 20%39。虽然气相反吹爆破力强，但所产生的瞬间 高压会破坏滤芯，特别是如果流体本身含有气体， 如气液固三相浆态床反应器，反吹气可能直接从阻 力较小的部分突破形成短路，气体助力反冲洗效果 较差，需要结合液体反吹。 4 国内研发及应用现状 4.1 研发现状 目前国内就油浆过滤器大多数研究着眼于用烧 结丝网作为过滤介质，而对烧结金属粉末过滤器40 研究较少。中国石油大学41采用多层金属丝网烧结 滤芯为过滤介质，开发了高压脉冲式反冲洗过滤技 术，该技术的工业试验先后在中石油前郭石化分公 司和中国石油化工股份有限公司九江分公司的催化 裂化装置上进行，设计处理量分别为 98.6t/h 和 7.5t/h， 滤后油浆固含量可降至 100mg/L 以下， 过滤 效率达到 98%以上42-43。该工业试验于 2011 年 4 月通过鉴定，但由于设备、工艺等原因长周期运行 状况不理想。安泰科技股份有限公司与福建炼油化 工有限公司合作开发了烧结丝网油浆全自动过滤系 统44，在 1.5mt/a 的装置上进行了工业应用试验， 平均脱除率可达95%以上。 广西东油沥青有限公司、 福建炼油厂、大连石化、四川石化均引进了该套过 滤系统并实现了工业运行，过滤后灰分含量下降至 120g/g，取得了良好效果45-46。除采用以上传统的 过滤介质外，多孔陶瓷材料因其耐高温、高压、耐 酸碱腐蚀、透气性高等优势，其过滤产品已越来越 被广泛地应用，如水净化、含油气体净化、高温烟 气除尘等。多孔陶瓷材料是以耐火原料为骨架，配 以结合剂等经高温烧制而成，内部具有大量贯通可 控孔径的微细气孔，气孔孔径为 14m，空隙率可 达 60%以上，不同烧制温度可以改变气孔孔径分布 范围， 适合的工作温度为401350， 适合各种介 质的精密过滤47。中国石化长岭分公司与北京中天 元环境工程有限责任公司48研究采用耐高温陶瓷 膜作为过滤材料分离油浆中的催化剂颗粒，该过滤 技术于 2010 年完成了 500kg/h 放大实验。 但相比于 金属过滤材料，高温陶瓷材料强度、韧性较差，再 生性差，反冲洗时间较长，通常为几十个小时，不 太适合采用反向脉冲清洗。 以上油浆过滤器的研究均基于催化裂化、加氢 裂化等过程的油浆分离，而随着浆态床低温费托合 成技术的工业化，越来越多的学者开始着眼于低温 费托油浆过滤器的研究和开发工作。在低温费托合 成浆态床反应中，催化剂颗粒悬浮在浆态床反应器 浆液中，产生的液态蜡作为产品需要与催化剂颗粒 分离进行后续加工，同时仍需要催化剂颗粒留在反 应器内。因此，低温费托油浆的过滤已成为目前制 约各研究机构实现其工业化的重点和难点。低温费 托合成油浆黏度为 41038103Pas （200） 49， 催化剂是以 Al2O3、SiO2负载 Fe 或 Co 活性金属， 为了使催化剂可以悬浮在浆态床反应器浆液中，催 化剂颗粒一般不得小于 20m，最大颗粒粒径不得 大于 100200m50。低温费托催化剂较催化裂化 催化剂具有更宽的粒径范围，以神华集团铁系催化 剂51-52为例，催化剂粒径 40150m 占 85%以上， 堆积密度为 0.750.80g/cm3。国内一些研发机 构53-58早在 20 世纪 90 年代就开展了浆态床低温费 托 合 成 油 浆 过 滤 的 相 关 研 究 ， 美 国 专 利 US2007197667A1 提出一种传统的内过滤方法，内 置滤芯设置在三相浆态床反应器的中上部，滤液由 滤芯底部的过滤管流出反应器，当过滤结束切换为 反吹流程对滤芯进行反吹。由于费托合成浆态床反 应器是气液三相反应器， 采用反冲洗气体作为动力， 但实质是液体反吹。 目前工业生产中唯一成功用于浆态床反应器油 浆分离的过滤技术是南非 Sasol 公司浆态床内、外 二段59过滤技术，据 Sasol 公开的专利介绍，浆态 床内过滤器采用并流过滤、液体反冲洗工艺，其过 滤介质由嵌入或连接至轴向间隔的细长支撑件上的 螺旋绕线构成，螺旋绕线是约 1.2mm 的不锈钢线， 通过在支撑件与相邻螺旋绕线之间形成宽度为 1025m 的滤孔或沟槽，实现浆液中杂质的滤除， 详细结构如图 6 所示60。由于存在渐缩表面 47，浆 万方数据 化 工 进 展 2016 年第 35 卷 3752 图 6 Sasol 费托合成过滤工艺 液通过时固体颗粒不易永久堵塞或渗入滤孔。浆态 床外二段过滤则选用了叶片式压滤机，通过在压滤 机叶片或筛网上预涂硅藻土、漂白土等惰性助剂， 实现细颗粒的高效过滤60-61。 4.2 应用情况 因催化剂破损严重、残渣比较高，国内石化厂 的油浆中胶质、沥青质含量相对较高，导致油浆质 量较差。因此即使使用国外成熟的过滤技术，仍然 会出现过滤器频繁切换、过滤器寿命降低等现象， 堵塞问题没有得到根本性的解决。目前解决过滤器 堵塞， 一种方法是在原有工艺基础上加入预过滤器， 如锦州石化公司针状焦装置中加入以楔形金属丝缠 绕为滤芯的预过滤器后，固体脱除率可保持在 98% 左右，有效地降低了二级过滤器的过滤负荷62-63。 另一种方法是在过滤器前设置旋流器作为预分离 器，目前国内对旋流器的研发比较成熟的是华东理 工大学，该旋流器已在处理量 9.5t/h 的工业装置上 得到了应用64。 催化裂化油浆通过过滤分离后，可以通过延迟 焦化、加氢裂化、热裂解、溶剂萃取等工艺进行深 加工， 进而生产具有高附加值的化工产品， 如炭黑、 针状焦、沥青与改性剂、橡胶软化剂与填充剂、导 热油等65-66。但不同的深加工工艺对油浆产品的固 含量也提出了不同要求，在实际操作中需根据后续 目标产品的工艺要求（表 3） ，选择符合要求的过滤 介质及孔径。 此外，在油浆过滤的同时，还产生了大量由油 表 3 典型油浆产品允许固含量67 产品 固含量/gg1 炭黑原料 50500 炼厂用 50150 船用燃料 6# 50150 沥青原料 25100 针状焦进料 25100 加氢原料 1050 碳纤维原料 510 浆、反冲洗液、固体催化剂粉末以及沥青质等杂质 组成的渣浆。渣浆常见有两种处理方法68-69，一是 将渣浆送至原料油罐， 但该方法污染了原料油系统， 对装置长周期运行不利； 二是设置反冲洗油回炼泵， 将渣浆作为催化裂化原料返回提升管反应器回炼。 相比之下，第二种方法较好，但周期性的排渣会造 成提升管操作条件的波动。 5 结论与展望 油浆过滤技术是目前国际上比较成熟、 先进的 分离技术，被广泛应用于催化裂化、加氢裂化、常 减压渣油等油浆分离过程。在选择过滤技术时，不 仅要考虑分离性能、投资、占地等因素，更要对催 化剂颗粒、浆液性质、产品要求等进行综合考虑， 选择适合孔径的过滤材料，同时分析催化反应特 性、过滤操作条件与配套的公用工程，确定过滤工 艺，最后经过工业试验和验证，才能确保过滤装置 高效、安全、可靠的运行。我国对该领域的研究发 展较快，部分已经进入工业化放大阶段，目前一些 科研机构与企业正在积极合作开发适合于国内油 浆分离的成套过滤技术， 部分滤芯性能与技术指标 已经达到可以替代国外滤芯的水平， 过滤市场的国 产化水平逐年提高，但在装置稳定性、反冲洗、脱 除率等方面仍亟需研究和提高，且高精度滤芯，特 别是烧结金属高精度滤芯， 过滤仍然不能攻克技术 难关。除本文论述较多的金属滤芯外，目前高温陶 瓷滤芯是滤芯发展的一个重要方向， 但陶瓷滤芯成 本较高、机械性能较差，这也对高精度金属滤芯的 研发提出了新要求。另外从过滤工艺来看，高固含 量浆液如费托浆态床反应器内浆液的分离， 对滤芯 的过滤性能和反吹工艺也提出了更高的要求， 这也 进一步促进了滤芯的技术开发和过滤工艺的 优化。 参 考 文 献 1 张艳梅，赵广辉，卢竟蔓，等. 催化裂化油浆高值化利用技术研 究现状J. 化工进展，2016，35（3） ：754-757. 2 GUERCIO， VINCENT J. 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