pH值-方法确认.doc

海丰县供水总公司水质检测中心新项目方法确认审批表QRD-01-53 第 1 页， 共 1 页检测项目： pH值方法名称： 玻璃电极法方法来源：生活饮用水标准检验方法GB/T5750.4-2006(5.1)申请原因： 为了开展生活饮用水中pH值项目的检测，故对其检测方法进行确认。确认方案摘要：1、进行精密度试验。2、进行准确度试验。方案实施结果：测得精密度为0%，准确度在有证标准样品浓度准确度范围内。试验结果均满足生活饮用水标准检验方法GB/T5750.4-2006（5.1）方法要求，测定结果是满意的。综上所述，本实验室条件可以满足此方法测定pH值的条件。 申请人： 评审意见：技术负责人：海丰县供水总公司水质检测中心方法确认报告项目： 水质 pH值 的测定 方法： 生活饮用水标准检验方法GB/T5750.4-2006(5.1) 在符合确认情况的内打勾：非标准方法超出预定范围使用的标准方法扩充和修改过的标准方法在采用的确认试验方式内打勾：使用国家有证标准物质进行确认与标准方法比较不同人员或仪器比对报告编写人： 杨海珊 参加人员： 杨海珊 日 期： 2014年10月 第1页，共4页一、 实验目的 检验使用生活饮用水标准检验方法GB/T5750.4-2006（5.1）玻璃电极法测定水中pH值的适用性。二、 方法原理以玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，插入溶液中组成原电池。在25时，每单位pH标度相当于59.1mv电动势变化值，在仪器上直接以pH的读数表示。温度差异在仪器上有补偿装置。水的色度、浑浊度、游离氯、氧化剂、还原剂、较高含盐量均不干扰测定，但在较强的碱性溶液中，当有大量钠离子存在时会产生误差，使读数偏低。三、试剂1、邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液：此溶液的pH值在25C时为4.00。2、混合磷酸盐标准缓冲液：此溶液的pH值在25C时为6.86。3、四硼酸钠标准缓冲液：此溶液的pH值在25C时为9.18。四、 仪器设备1、PHS-3C数显酸度计2、塑料烧杯3个（100ml）。五、 方法步骤及条件1、样品采集及保存 用玻璃瓶或聚乙烯瓶采集水样，可冷藏保存12h，宜在现场进行。2、测定2.1 仪器校正2.1.1 清洗电极，放入标准缓冲溶液1中（一般为6.86）；2.1.2 用温度计测量当前标液温度，并在仪器上设置相同的温度值；2.1.3 待pH读书稳定后，按“定位”键，仪器提示“Std Ye5”字样，按“确认”键，仪器自动识别并显示当前温度下的标称pH值；第2页，共4页2.1.4 按“确认”键即完成一点标定（斜率为100%）2.1.5 如果需要二点标定，即可继续下面操作；2.1.6 再次清洗电极，并将电极放入标液2中（一般为4.00或者9.18）；2.1.7 再次测量标液2的温度，设置仪器为相同的温度值；2.1.8 待pH读数稳定后，按“斜率”键，仪器提示“Std Ye5”字样，按“确认”键，仪器自动识别并显示当前温度下的标称pH值；按“确认”键，即完成二点标定。2.2 pH的测量2.2.1 用蒸馏水清洗电极头部，再用被测溶液清洗；用温度计测出被测溶液的温度值；2.2.2 按“温度”键，使仪器显示为被测溶液温度值，然后按下“确认”键；2.2.3 把电极插入被测溶液内，用玻璃棒搅拌溶液，使溶液均匀后读出该溶液的pH值。六、验证试验1、精密度试验测定10份同一样品，测得样品值如下表：表1 精密度试验结果序号pH值序号pH值17.2167.2127.2277.2137.2187.2147.2197.2157.22107.21浓度平均值： 7.21标准偏差： 0.00相对标准偏差（%）： 0根据精密度控制指标要求，允许相对标准偏差20%。本次试验相对标准偏差为0%，精密度试验达到要求。第3页，共4页2、准确度试验取国家基准有证标准样品（202161）进行方法准确度试验，该标准样品的保证值范围为7.267.42，连续测量2次，测定值分别为7.36，7.36，测定的有证标准样品浓度均在准确度范围内，准确度试验达到要求。七、结论本实验室用生活饮用水标准检验方法GB/T5750.4-2006（5.1）玻璃电极法测定水质中的pH值，测得精密度为0%，准确度在有证标准样品浓度准