锌及锌合金化学分析方法++火焰原子吸收光谱法测定锑量.pdf

中华 人 民 共 和 国 国 家标 准 锌及锌合金化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定锑量 g b / t 1 2 6 8 9 代替 c b 4 7 3 一 了 z i n c a n d z i n c a l l o y s - d e t e r mi n a t i o n o f a n t i mo n y c o n t e n t - - - f l a me a t o mi c a b s o r p t i o n s p e c t r o me t r i c me t h o d 主题内容与适用范围 本标准规定 j 锌及锌合金中锑含量的测定方法。 本标准适用r 锌及锌合金中锑含量的测定。 测定范围: 0 . 0 0 5 % - 0 . 0 5 % 2 引用标准 g b 1 . 4 标准化工作导 则 化学分析方 法标准编写规定 g b 1 4 6 7 冶金产品化学分析方 法标准的总则及一般规定 g b 7 7 2 8 冶金产品化学分析 火 焰原子 吸收光谱法通则 3 方法原理 试料以稀硝酸分解. 在稀硝酸洒石酸介质中， 于原子吸收分光光度计波长2 1 7 . 6 n m处. 用空气一 乙 快火焰测量锑的吸光度 4 试剂 4 . 1 硝酸( p 1 . 4 2 g / m l ) ， 优级纯 4 . 2 硝酸( 1 +3 ) 4 . 3 洒石酸( 4 0 0 g / l ) , 4 . 4 锌溶液( 1 0 0 m g / m l: 称取5 0 g 金属锌( 9 9 . 9 9 肠) 溶于最少量硝酸( 4 . 2 ) 中， 移入5 0 0 m l 容量瓶 中， 以水稀释至刻度， 混匀 4 . 5 锑标准溶液: 称取0 . 2 5 0 0 g 金属锑粉( 于玛瑙钵中研碎) 和1 .5 g 酒石酸， 加热溶解于1 5 m l 硝酸 ( 4 . 1 ) 中. 移入1 0 0 0 m 1容量瓶中， 以水稀释至刻度， 混匀 此溶液1 m l含2 5 0 a g 锑 5 仪器 原f - 吸收分光光度计， 附锑无极放电灯或空心阴极灯 在仪器最佳 作条件下， 凡能达到下列指标者均可使用 灵敏度 在与测量试料溶液的基体相一致的溶液中， 锑的特征浓度应不大于0 . 3 5 p g / m l 精密度: 用最高浓度的标准溶液测量1 。 次吸光度， 其标准偏差应不超过平均吸光度的! . 0 %; 用最低 浓度的标准溶液( 不是零标准溶液) 测量1 0 次吸光度， 其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光 度的0 . 5 % 工作曲线线性: 将工作曲线按浓度等分成五段， 最高段的吸光度差值与 最低段的吸光度差值之比 国家技术监瞥局 4 9 9 0 一 1 2 一 3 0 批准1 9 9 2 一 0 1 一 0 1 实施 gb / s 1 2 6 8 9. 1 1一90 应不小 卜 0 . 7 仪器工作条件见附录a ( 参考件) 。 6 分析步骤 6飞 试料 称取2 . 5 0 0 g 试料， 精确至0 . 0 0 1 g 6 . 2 空白试验 随同试料做空白试验。 6 . 3 测定 6 . 3 . 1 将试料( 6 . 1 ) 置于2 5 0 m l 烧杯中， 加人2 . 5 m l 酒石酸( 4 . 3 ) 和3 0 m l 硝酸( a . -) ) . 低温加热i . 溶 解完全， 冷却. 移入5 0 m l 容量瓶中， 以水稀释至刻度. 混匀 6 . 3 . 2 使用空气 乙炔火 焰， 于 原子吸收分光光度计波长2 1 7 . 6 n m处 与标准溶液系列同时， 以水调零 测量试液的吸光度， 减去试料空白溶液的吸光 度， 从工作曲线上查出相应的锑浓度 6 . 4 工作曲线的绘制 6 . 4 . 1 移取。 、 l . 0 0 , 2 . 0 0 , 4 . 0 0 , 6 . 0 0 , 8 . 0 0 , 1 0 . 0 0 m l 锑标准溶液( 4 . 5 ) 于 一 组1 0 0 m l 容显 瓶中 分别 加入5 0 m l 锌溶液( 4 . 4 ) 和1 0 m l 硝酸( 4 . 2 ) ， 以水稀释至刻度， 混匀 6 . 4 . 2 在与试料测定相同条件下测量标准溶液的吸光度， 减去标准系 列中零浓度溶液的吸光度 以锑 浓度为横坐标， 吸光度为纵坐标绘制工作曲线 了 分析结果的计算与表述 按下式计算锑的百分含量: s b ( ) 二c .卜 x 1 0 - 6 饥 又 1 0 0 式中: e - 一 白 工作曲线上查得的锑浓度， p g / - l ; f 一 试液体积， m l ; m 一 试料的质量， 9 8 允许差 实验室之问分析结果的差值应不大于下表所列允许差 筹 许一 一 允一 锑含量 0 . 00 .5 0 . 0 . 0 1 5 00 . 0 01 5 0 . 0 1 5 0 - 0 . 0 3 0 0 0 . 0 0 2 5 一0d4 一氏 一 - 一 一 一 ) 0 . 0 3 0 - 0 . 0 5 0 c h / t 1 2 6 8 9 . 1 1 一 9 0 附录a 仪 器 工 作条 件 ( 参考件) 使用p e - 5 1 0 0 型双光束原子吸收分光光度计测量锑的工作条件如表a l 表 a l 波长单色器通带宽度 nm 无极放电灯功率 w 21 7 . 6nm0. 2 燃烧器高度 m m g 空气流量 l/ mi n 乙炔流量 l / mi n 附加说明: 本标准由中国有色金属工