化学试剂++溴化钾.pdf

g b / t 6 4 9 -1 9 9 9 前言 本标准给出分析纯、 化学纯二个级别。分析纯非等效采用a . c . s ( 1 9 9 3 ) 标准中“ 溟化钾” 。差异如 下 : 规格: 本标 准比a . c . s 标准多 澄清度试验一项， 并用钙、 镁二项代替a . c . s 标准中 钙镁及倍 半氧化物一项。 分析纯的p h , 硫酸盐、 总氮量、 铁、 重金属五项严于a . c . s 标准; 碘化物一项宽于a . c . s标准。 试验: 本标准氯化物采用返滴定法， a . c . s 标准用硝酸银比浊法; 澳酸盐、 碘化物采用比 色法， a . c . s 标准均用脉冲极谱法; 钙采用乙二醛缩双邻氨基酚比色法、 镁采用火焰原子吸收光谱法， a . c . s 标准钙镁及倍半氧化物用草酸按沉淀称量法; 钡采用晶种比 浊法， a . c . s 标准用重铬酸钾比 浊法。 以上 试验方法， 实验表明结果无显著差异。其他项目引用我国已制定的化学试剂通用试验方法标准。 本标准是在g b / t 6 4 9 -1 9 7 7 化学试剂 澳化钾 的基础上修订的， 与前版本相比， 取消了 钙试验 方法中并列的火焰原子吸收光谱法、 镁试验方法中并列的达旦黄比色法。 本 标准自 实施之日 起， 同时 代替g b / t 6 4 9 -1 9 7 7 , 本标准由中华人民 共和国 化学工业部提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会归口。 本标准由成都化学试剂厂负责起草。 本标准主要起草人: 陈俊儒、 康厚椒。 本标准于1 9 6 5 年首次制定， 1 9 7 7 年进行修订。 中华 人 民共 和 国 国家 标 准 化学试剂 g b / t 6 4 9 -1 9 9 9 澳化钾 代替 g b / t 6 4 9 -1 9 7 7 c h e mi c a l r e a g e n t - po t a s s i u m b r o m i d e 分子式: k b r 相对分子质量: 1 1 9 . 0 0根据 1 9 9 7 年国际相对原子质量) 1 范围 本标准规定了化学试剂澳化钾的技术要求、 试验方法、 检验规则和包装及标志。 2 引用标准 下列标准所包含的条文， 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时， 所示版本均 为有效。 所有标准都会被修订， 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 g b / t 6 0 1 -1 9 8 8 化学试剂 滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的制备 g b / t 6 0 2 -1 9 8 8 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 g b / t 6 0 3 -1 9 8 8 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的 制备 g b / t 6 0 9 -1 9 8 8 化学试剂总氮量测定通用方法( i d t i s o 6 3 5 3 - 1 : 1 9 8 2 ) g b / 丁6 1 9 -1 9 8 8 化学试剂 采样及验收规则 g b / t 6 6 8 2 -1 9 9 2 分析实验室用水规格和试验方法( e q v i s o 3 6 9 6 1 1 9 8 7 ) g b / t 9 7 2 3 -1 9 8 8 化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则 g b / t 9 7 2 4 -1 9 8 8 化学试剂p h值测定通则( e q v i s o 6 3 5 3 - 1 : 1 9 8 2 ) g b / t 9 7 2 8 -1 9 8 8 化学试剂 硫酸盐测定通用方法( e q v i s o 6 3 5 3 - 1 : 1 9 8 2 ) g b / t 9 7 3 5 -1 9 8 8 化学试剂重金属测定通用方法( e q v i s o 6 3 5 3 - 1 : 1 9 8 2 ) g b / t 9 7 3 8 -1 9 8 8 化学试剂 水不溶物测定通用方法( e q v i s o 6 3 5 3 - 1 : 1 9 8 2 ) g b / t 9 7 3 9 -1 9 8 8 化学试剂铁测定通用方法( e q v i s o 6 3 5 3 - 1 : 1 9 8 2 ) g b 1 5 3 4 6 -1 9 9 4 化学试剂包装及标志 h g / t 3 4 8 4 -1 9 7 8 化学试剂 澄清度标准的制备及测定方法 3 性状 本试剂为白色结晶或粉末， 溶于水。 国家质f技术监督局1 9 9 9 一 0 9 一 1 6 批准 2 0 0 0 一 0 6 一 0 1 实施 g b / t 6 4 9 -1 9 9 9 4 规格 表 1 含量 ( kb , ) p h( 5 0 g / 1 澄清度试验 滨化钾的规格 分析纯 异9 s . 0 5 . 5 8 . 5 些 * -4 ss . o ， 艺5亡 ) 5 . 5 - 8 . 5 合格 合格 水不溶物 氮化物( 石0 . 0 0 5 蕊0 . 0 1 0 2 003一01-005-002一05 澳酸盐( b r o) ， % 碘化物( 1 )% 硫酸盐( s o) ， % 总氮量( n) ， % 钠( n a ) , % 镁( m g ) , y , 钙( c a ) , % 镇0 . 0 0 1 落0 . 0 0 5 o . 0 0 2 毛0 . 0 0 1 0 . 0 2 镇0 . 0 0 0 5 簇0 . 0 0 2 簇0 . 0 0 0 2 镇0 . 0 0 2 毛0 . 0 0 0 2 g0 . (。 . (。 . 0 . j!k ( f e ) 钡 ( b a ) 重金属 以p b 计) ， % o . 0 0 2 簇0 . 0 0 5 提0 . 0 0 0 5 成0 . 0 0 5 毛0 . 0 0 0 5 5 试验 本章中除另有规定外， 所用标准滴定溶液、 标准溶液、 制剂及制品， 均按g b / t 6 0 1 , g b / t 6 0 2 , g3 / t 6 0 3 的规定制备， 实验用水应符合g b / t 6 6 8 2 中 三级水规格， 样品均按精确至0 . 0 1 g 称量。 5 . 1 含量 称取0 . 4 g 样品， 精确至0 . 0 0 0 1 g . 溶于1 0 0 m l水中， 加1 0 m l乙 酸溶液( 5 0/ a ) 及3 滴曙红钠盐指 示液( 5 g / l ) ， 用硝酸银标准滴定溶液 c ( a g n o , ) 二0 . 1 m o l / l 避光滴定至沉淀表面呈红色 含量按式( 1 ) 计算: v . x 1 1 9 . 0 x = 万 n x 万石 丽 - 式中: 二 一一澳化钾的质量百分含量， %; v 一 硝酸银标准滴定溶液的体积, m l ; 一 硝酸银标准滴定溶液的浓度， m o l / 1 . ; 1 1 9 . 0 一 一澳化钾的摩尔质量 m( k b r ) , g / m o l ; 义 0 0 m 样品的质量， 9 。 p h 按gb / t 9 7 2 4 澄清度试验 称取2 0 9 样品 的规定测定 勺l，j 5乐 溶于1 0 0 m l 水中， 其浊度不得大于h g / t 3 4 8 4 中规定的下列澄清度标准: 分析纯 . . ， . . 化学纯 . . . . . . 2 号; 一4 号。 g b / t 6 4 9 -1 9 9 9 5 . 4 水不溶物 将测定澄清度试验的溶液( 5 . 2 ) ， 在水浴上保温1 h 后， 按g b / t 9 7 3 8 的规定测定。 5 . 5 氯化物 称取4 g 样品， 置于2 5 0 m l - 锥形瓶中， 加1 0 0 m l硝酸溶液( 2 5 %) ， 在水浴上加热至溶液无色， 用 少量水洗涤瓶壁， 继续加热1 5 m i n ， 冷却， 加1 0 . 0 0 m l 硝酸银标准滴定溶液 c ( a g n o , ) =0 . 1 m o l / i 及5 滴硝基苯， 振摇1 m i n ， 加1 m l硫酸铁按指示液( 8 0 g / l ) ， 用硫氰酸钠标准滴定溶液 c ( n a s c n ) = 。 . 1 m o l / l 滴定至溶液呈红色。 抓化物含量按式( 2 ) 计算: 一 ( 1 0 . 0 0 x c , 一 v z c , ) x 3 5 . 4 5 r=一 -一 下 n ?石) 0 0 式中: 二 - 一 氯化物的质量百分含量， % 1 0。 。 - 一 硝酸银标准滴定溶液的体积， m l ; c , - 一 一硝酸银标准滴定溶液的浓度， mo l / l ; v , - 一 硫氰酸钠标准滴定溶液的体积, m l; 义 1 0 0 3 5 . c 24 5 一 硫氰酸钠标准滴定溶液的浓度， m o o ; 一 氯的摩尔质量 m( c i ) 1 , g / m o l ; m 样品的质量, g o 5 . 6 嗅酸盐 称取2 g 样品， 溶于2 0 m l水中， 加2 m l硫酸溶液( 5 %) , 1 m l碘化钾溶液( 2 0 g / l ) , 摇匀， 放置 3 0 m i n a溶液所呈黄色不得深于标准比对溶液。 标准比 对溶液的制备是取含下列数量的澳酸盐标准溶液: 分析 纯 ， 0 . 0 2 m g b r o , ; 化学纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0 . 0 6 m g b r o , 与样品同时同样处理。 5 . 7 碘化物 5 . 7 . 1 甲酸溶液的制备 量取 1 9 m l甲 酸， 稀释至1 0 0 m l , 5 . 7 . 2 测定方法 称取。 . 5 g 样品， 溶于水， 稀释至1 0 0 m l 。取2 0 m l ， 加。1 m l饱和滨水， 摇匀， 放置 1 0 m i n ， 加 。 . 4 m l 甲 酸溶液， 摇匀， 放置1 m i n , 溶液无色后加。 . 2 m l硫酸溶液( 2 0 0 0 ) 及。 . 1 m l 碘化钾溶液( 5 0 g / 1 j , 用3 m l 三氯甲 烷萃取， 振摇1 m i n , 静置分层， 立即比 色。 有机层所呈红色不得深于标准比 对溶 液。 标准比对溶液的制备是取含 r 列数量的碘化物标准溶液: 分析纯 。 . 0 0 5 m g i ; 化学纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0 . 0 1 0 m g i , 稀释至2 0 m l ， 与同体积试液同时同样处理。 5 . 8 硫酸盐 称取i g 样品， 溶于2 0 m l水中， 加。 . 5 m l盐酸溶液( 2 0 ) 酸化后， 按g b / t 9 7 2 8 的规定测定 溶 液所呈浊度不得大于标准比对溶液。 标准比对溶液的制备是取含下列数量的硫酸盐标准榕液: 分析纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0 . 0 2 m g s o , ; 化学纯 一 。 . 0 5 m g s o , 与样品同时同样处理。 g b / t 6 4 9 -1 9 9 9 5 . 9 总氮量 称 取2 g 样品， 按g b / t 6 0 9 的规定测定。 溶液所呈黄色不得深于标准比 对溶液。 标准比对溶液的制备是取含下列数量的氮标准溶液: 分析纯 ， ， 一 。0 2 m g n; 化学纯 。 。 . 0 4 m g n, 与样品同时同样处理。 5 . 1 0 钠 按g b / t 9 7 2 3 的规定测定。 5 . 1 0 . 1 仪器条件 光源: 钠空心阴极灯; 波长: 5 8 9 . 0 n m; 火焰: 乙炔一 空气。 5 . 1 0 . 2 测定方法 称取。 ， 5 g 样品， 溶于水， 加2 m l盐酸溶液( 2 0 %) , 稀释至1 0 0 m l 。 取 1 0 m l ， 共4 份， 按g b / t 9 7 2 3 - - 1 9 8 8 中6 . 2 . 2 的规定测定。 5 . 1 1 镁 按g b / t 9 7 2 3 的规定测定。 5 . 1 1 . 1 光源 波长 火焰 5 . 1 1 . 2 称取 仪器条件 : 镁空心阴极灯; : 2 8 5 . 2 n m; : 乙炔一 空气。 测定方法 5 g 样品， 溶于水， 加2 m l盐酸溶液( 2 0 %) , 稀释至1 0 0 m l 。 取2 0 m l ( 化学纯取1 0 m l ) ， 共 4 份， 按g b / t 9 7 2 3 -1 9 8 8 中6 . 2 . 2 的规定测定。 5 . 1 2 钙 称取1 g 样品， 溶于水， 稀释至1 0 0 m l取1 0 m l ， 加1 0 m l乙 醉( 9 5 0 o ) , 0 . 5 m l 混合碱及1 m l乙 二 醛缩双邻氨基酚乙醇溶液( 2 g / l ) ， 摇匀， 放置5 m i n ， 用5 m l 三抓甲 烷萃取( 温度不超过3 0 c ) ， 比色。有机层所呈红色不得深于标准比对溶液。 标准比 对溶液的制备是取含下列数量的钙标准溶液: 分析纯 。 ， 0 0 2 m g c a ; 化学纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0 . 0 0 5 m g c a , 稀释至1 0 m l ， 与同体积试掖同时同 样处理。 5 . 1 3 铁 立即 称取2 g 样品， 置于蒸发皿中， 加2 m l硫酸( 1 + 1 ) , 缓缓加热至硫酸燕气逸尽， 冷却， 些 m l 7k 中 ， 用 氨 水 溶 液 ( 1 0 0 0 将 溶 液 p h 值 调 至 “ 后 ， 按 g b / t 9 7 3 9 的 规 定 测 定 。 珠十标准比对溶液。 残渣溶于 溶液所呈红色不得 标准比 对溶液的制备是取含下列数量的铁标准溶液: 分析纯 化学纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0 . 0 0 4 “. ， . 。 。 。二。 . . . 0 . 0 1 0 m g f e ; ma f e . 稀释至 1 5 5 . 1 4柳 m l ， 用盐酸溶液( 1 5 %) 将溶液p h值调至2 ， 与调节后的试液同时同 样处理。 称取4 g 样品( 化学纯取2 g ) ， 溶于水， 稀释至2 0 m l 。 将0 . 2 5 酸溶液( 2 0 yi) 混合( 晶种溶液) ， 放置1 m i n 后， 加入上述溶液， m l 氯化钡溶液( 。2 g