氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法+姜黄素分光光度法测定三氧化二硼含量.pdf

i c s 7 1 . 1 0 0 . 1 0 h 1 2 g8 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 gb / t 6 6 0 9 . 1 6 - 2 0 0 4 代替 g b / t 6 6 0 9 . 1 6 -1 9 8 6 氧化铝化学分析方法 和物理性能测定方法 姜黄素分光光度法测定三氧化二硼含量 c h e mi c a l a n a l y s i s m e t h o d s a n d d e t e r m i n a t i o n o f p h y s i c a l p e r f o r m a n c e o f a l u mi n a - de t e r mi n a t i o n o f b o r o n t r i o x i d e c o n t e n t - c u r c u mi n s p e c t r o p h o t o me t r i c me t h o d ( i s o 2 8 6 5 : 1 9 7 3 ne q) 2 0 0 4 - 0 2 - 0 5 发布2 0 0 4 - 0 7 - 0 1 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 gb / t 6 6 0 9 . 1 6 -2 0 0 4 月 u吕 g b / t 6 6 0 9 -2 0 0 4 共有 2 9 部分， 本标准为第 1 6 部分。 本标准是对gb / t 6 6 0 9 . 1 6 -1 9 8 6 ( 氧化铝化学分析方法姜黄素光度法测定三氧化二硼量 的修 订， 除编辑性整理外， 其内容有如下变化: 将测定范围由原来的 。 . 0 0 0 5 %0 . 0 1 5 %修改为。0 0 0 1 %一。0 1 5 %. 基准试剂硼酸的预处理改为在室温下于干燥器中干燥 2 4 h o 本标准非等效采用 i s o 2 8 6 5 : 1 9 7 3 主要用于铝生产的氧化铝硼含量的测定姜黄素光度法 。 本标准实 施之日 起， 同时代替g b / t 6 6 0 9 . 1 6 -1 9 8 6 本标准由中国有色金属工业协会提出。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会归口。 本标准由中国铝业股份有限公司郑州研究院、 中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。 本标准由中国铝业股份有限公司郑州研究院起草。 本标准主要起草人: 李跃萍、 张元克、 孟福海、 常发现。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为: gb / t 6 6 0 9 . 1 6 - 1 9 8 6. gb/ t 6 6 0 9 . 1 6 -2 0 0 4 氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法 姜黄素分光光度法测定三氧化二硼含量 范围 本标准规定了氧化铝中三氧化二硼含量的测定方法。 本标准适用于氧化铝中三氧化二硼含量的测定。测定范围: 。0 0 01 %-0 . 0 1 5 %. 2方法原理 试料用磷酸溶解。硼和甲醇生成硼酸三甲醋， 经蒸馏分离出硼。在草酸存在下， 硼、 草酸和姜黄素 形成红色三元络合物， 于分光光度计波长5 4 5 n m处测量其吸光度。 3试荆 3 . 1 草酸: 优级纯。 3 . 2 磷酸( p l . 6 9 g / m l ) : 优级或按如下方法配制: 称取 1 0 0 g五氧化二磷， 置于干燥石英皿中， 滴加 6 0 ml 水 ， 加热至全部溶解， 用聚四氟乙烯棒搅匀。冷却后贮存于聚乙烯瓶中。 3 . 3 甲醇: 无水。 3 . 4 乙醇: 无水。 3 . 5 盐酸( 1 . 0 m o l / l ) 。 3 . 6 氢氧化钠溶液( 0 . 2 5 m o l / l ) , 贮存于聚乙烯瓶中。 3 . 7 姜黄素乙醇溶液( 0 . 3 5 g / l ) : 称取 。 . 1 7 5 0 g姜黄素和 7 . 5 0 g草酸( 3 . 1 ) ， 置于石英烧杯中， 用 1 0 0 m l 乙醇( 3 . 4 ) 溶解。用中速定量滤纸过滤于 5 0 0 ml石英容量瓶中， 用乙醇( 3 . 4 ) 稀释至刻度， 混 匀。将此溶液贮存于聚乙烯瓶中， 放置于阴凉处， 一星期后使用。 3 . 8 三氧化二硼标准贮存溶液: 称取0 . 0 8 8 8 g 预先在干燥器中干燥2 4 h的基准试剂硼酸置于石英烧 杯中， 加人少量水溶解， 移人 5 0 0 m l石英容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀。此溶液1 m l含。 . 1 m g三 氧化 二硼。 3 . 9 三氧化二硼标准溶液: 移取 5 0 . 0 0 ml三氧化二硼标准贮存溶液( 3 . 8 ) 于 5 0 0 ml石英容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀。此溶液 1 ml含 1 0 k g 三氧化二硼。 3 . 1 0 三氧化二硼标准溶液: 移取5 0 . 0 0 ml三氧化二硼标准溶液( 3 . 9 ) 于5 0 0 ml石英容量瓶中， 用水 稀释至刻度， 混匀。此溶液 1 ml含 1 p g 三氧化二硼。 仪器、 装 置及 器具 4 . 1 4 . 2 4 . 3 4 . 4 4 . 5 4 . 6 分光光度计 磁力加热搅拌器。 聚四氟乙烯搅拌转子。 电 热恒温水浴锅; 附温 度控制器， 精度为“士1 0 c o 干燥器: 用新活性氧化铝作干燥剂。 石英蒸馏器， 装置如图t o gb/ t 6 6 0 9 . 1 6 -2 0 0 4 a, b 锥形瓶; c -u 形 管 图 1 石英蒸馏装置 5 试样 5 . 1 试料应通过 0 . 1 2 5 mm孔径筛网。 5 . 2 试样预先在3 0 0 士1 0 烘干 2h ， 置于干燥器( 4 . 5 ) 中， 冷却至室温。 6分析步骤 6 .1 试料 按表1 称取试样( 5 ) ， 精确至。 . 0 0 01 g . 6 . 2 测量次数 独立地进行两次测定。取其平均值 6 . 3 空白试验 随同试料做空白试验( 单独使用一套石英蒸馏器) 。 6 . 4 测 定 6 . 4 . 1 将试料( 6 . 1 ) 置于 1 0 0 m 1石英锥形瓶( a) 中， 放人聚四氟乙烯搅拌转子( 4 . 3 ) ， 加人 2 0 ml磷 酸( 3 . 2 ) ， 放在磁力加热搅拌器( 4 . 2 ) 上加热并搅拌， 直至试料全部溶解为止。冷却到 4 0 以下， 加人 1 5 m1甲醇( 3 . 3 ) ， 混匀 6 . 4 . 2 在另一个 1 0 0 m l石英锥形瓶( b ) 中， 加人 8m工氢氧化钠溶液( 3 . 6 ) 和 4 0 ml甲醇( 3 . 3 ) 混匀 ( 为了防止暴沸， 加人一小片石英) 在石英蒸馏器( 4 . 6 ) u形管 c处， 加人 2 m工 一 氢氧化钠溶液( 3 . 6 ) , gb / t 6 6 0 9 . 1 6 -2 0 0 4 6 . 4 . 3 按图 1 连接石英蒸馏器各个部分。将瓶( a) 和瓶( b ) 分别置于水浴中， 打开冷凝管中冷却水后， 加热水浴并保持微沸状态。从瓶( a ) 开始有流出液流至瓶( b ) 中时， 即为对流蒸馏开始， 记时 6 0 m i n ， 停 止加热， 移去水浴装置， 冷却瓶( a) 和瓶( b ) 直至室温。将瓶( b ) 中溶液和蒸馏器 u形管 c处溶液移人 1 0 0 ml石英容量瓶中， 用少量水洗涤 2 次， 洗涤液并人容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀。 6 . 4 . 4 按表 1 将溶液移人 1 0 0 ml石英燕发皿中， 于电热恒温水浴锅( 4 . 4 ) 上， 控制温度 5 5 士1 0 c, 蒸干， 冷却至室温。 表 1 三氧化二硼含量/ %试 料 / 9 试液总体积/ . l移取试液体积/ ml 0 . 0 0 0 1 - 0 . 0 0 0 51 . 0 0 0 01 0 05 0 . 0 0 0 . 0 0 0 5 - - 0 . 0 0 1 51 . 0 0 0 01 0 02 0 . 0 0 0 . 0 01 5 - 0 . 0 0 50 . 3 0 0 01 0 02 0 . 0 0 0 . 0 0 5 - 0 . 0 1 50 . 1 0 0 01 0 02 0 . 0 0 6 . 4 . 5 加人 1 . 2 ml盐酸( 3 . 5 ) ， 使干涸物溶解。加人5 ml姜黄素乙醇溶液( 3 . 7 ) , 混匀。于电热恒温 水浴锅( 4 . 4 ) 上， 控制温度 5 5 士1 0 c , 蒸干后， 再保温 2 5 mi n , 然后取出放在干燥器( 4 . 5 ) 中冷却至室 温。用少量乙醇( 3 . 4 ) 分次加人溶解干涸物， 移人干燥的 5 0 m l石英容量瓶中， 用乙醇( 3 . 4 ) 稀释至刻 度 ， 混匀 。 6 . 4 . 6 用中速定量滤纸干过滤， 滤液收集于2 c m比色皿中， 以空白试验溶液为参比， 于分光光度计波 长5 4 5 n m处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的三氧化二硼量。 6 . 5 工作曲线的绘制 移取 0 , 0 . 5 0 , 1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 3 . 0 0 , 4 . 0 0 ml硼标准溶液( 3 . 1 0 ) ， 分别置于一组 1 0 0 ml石英皿中， 各加 人 2 ml氢氧化钠溶液( 3 . 4 ) 和 8 ml甲醇( 3 . 3 ) , 混匀。于电热恒温水浴锅( 4 . 4 ) 上， 控制温度 5 5 士 1 0c, 蒸干， 冷却至室温。以下按 6 . 4 . 5 进行， 用中速定量滤纸干过滤， 滤液收集于 2 c m比色皿中， 以试 剂空白溶液为参比， 于分光光度计波长5 4 5 n m处测量其吸光度。将测得的吸光度减去试剂空白溶液 的吸光度后， 以三氧化二硼量为横坐标， 吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 7 分析结果的计算 按下式计算三氧化二硼含量 w( 残o , ) ( %) : w( b, o., )二 vm, 若 亨 - - - - - - - 甲 ， 万 丁x v l . m入 i v 1 00 式中 : m自工作曲线查得的三氧化二硼量， 单位为微克( 拜 9 ) ; m , 试料的 质量， 单位为克( 9 ) ; v , 分取试液体积， 单位为毫升( ml ) ; v o 试液的总体积， 单位为毫升( ml ) , 8精密度 8 . 1 重复牲 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值， 在以下给出的平均值范围内， 这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限( r ) ， 超过重复性限( r ) 情况不超过5 %， 重复性限( r ) 按以下数据采用线性内 插法求得 : w( b , o , )( %)0 . 0 0 0 5 0 . 0 0 2 8 0 . 0 0 9 5 重复性限( r )( %)0 . 0 0 0 1 0 . 0 0 0 3 0 . 0 0 1 3 gb / t 6 6 0 9 . 1 6 -2 0 0 4 8 . 2 允许差 实验室分析结果的差值应不大于表 2 所列允许差。 表 2 w( b 2 0 1 ) 允许差 0 . 0 0 0 10 . 0 0 0 50 . 0 0 0 1 . q . 0 0 0 5 一