化学试剂+氢氟酸.pdf

i c s7 1 0 4 0 3 0 g6 2 a 亘 中华人民共和国国家标准 g b t6 2 0 2 0 11 代替g b t6 2 0 - - 1 9 9 3 化学试剂氢氟酸 c h e m i c a lr e a g e n t - - h y d r o f l u o r i ca c i d ( i s o6 3 5 3 3 ：1 9 8 7 ，r e a g e n t sf o rc h e m i c a la n a l y s i s p a r t3 ：s p e c i f i c a t i o n s - - s e c o n ds e r i e s ，n e q ) 2 0 1 1 - 0 5 - 1 2 发布 2 0 11 - 1 2 0 1 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局学右 中国国家标准化管理委员会厘1 1 1 刖置 g b t6 2 0 2 0 11 本标准与i s o6 3 5 3 - 3 ：1 9 8 7 ( 化学分析试剂第3 部分：规格第2 系列中r 6 7 “氢氟酸”的一致性 程度为非等效。 本标准代替g b t6 2 0 - - 1 9 9 3 ( 化学试剂氢氟酸，与g b t6 2 0 - - 1 9 9 3 相比主要变化如下： 调整了硫酸盐和亚硫酸盐化学纯测定的取样量( 1 9 9 3 年版的4 2 3 ，本版的5 5 ) ； 重金属的测定增加了硫化钠一丙三醇比色法( 1 9 9 3 年版的4 2 7 ，本版的5 9 ) ； 修改了包装及标志( 1 9 9 3 年版的第6 章，本版的第7 章) 。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会( s a c t c6 3 s c3 ) 归口。 本标准起草单位：上海试四赫维化工有限公司。 本标准主要起草人：贾玲。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： g b t6 2 0 1 9 6 5 、g b t6 2 0 一1 9 7 7 、g b t6 2 0 - - 1 9 9 3 。 化学试剂氢氟酸 g b t6 2 0 2 0 11 警告：本标准规定的一些试验过程可能导致危险情况，使用者有责任采取适当的安全和健康措施。 分子式：h f 相对分子质量：2 0 o l ( 根据2 0 0 7 年国际相对原子质量) 1 范围 本标准规定了化学试剂中氢氟酸的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。 本标准适用于化学试剂中氢氟酸的检验。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单( 不包括勘误的内容) 或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 g b t6 0 1 化学试剂标准滴定溶液的制备 g b t6 0 2 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备( g b t6 0 2 - - 2 0 0 2 ，i s o6 3 5 3 1 ：1 9 8 2 ，n e q ) g b t6 0 3 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备( g b t6 0 3 - - 2 0 0 2 ，i s o6 3 5 3 1 ：1 9 8 2 ， n e q ) g b t6 6 8 2 化学试剂 分析实验室用水规格和试验方法( g b t6 6 8 2 2 0 0 8 ，i s o3 6 9 6 ：1 9 8 7 ， m o d ) g b t9 7 2 7 化学试剂磷酸盐测定通用方法( g b t9 7 2 7 2 0 0 7 ，i s o6 3 5 3 1 ：1 9 8 2 ，n e q ) g b t9 7 2 8 化学试剂硫酸盐测定通用方法( g b t9 7 2 8 - - 2 0 0 7 ，i s o6 3 5 3 1 ：1 9 8 2 ，n e q ) g b t9 7 3 5 化学试剂重金属测定通用方法( g b t9 7 3 5 - - 2 0 0 8 ，i s o6 3 5 3 1 ：1 9 8 2 ，n e q ) g b t9 7 3 9 化学试剂铁测定通用方法( g b t9 7 3 9 - - 2 0 0 6 ，i s o6 3 5 3 1 ：1 9 8 2 ，n e q ) g b t9 7 4 1 - - 2 0 0 8 化学试剂灼烧残渣测定通用方法( i s o6 3 5 3 1 ：1 9 8 2 ，n e q ) g b t9 7 4 2 化学试剂硅酸盐测定通用方法( g b t9 7 4 2 - - 2 0 0 8 ，i s o6 3 5 3 1 ：1 9 8 2 ，n e q ) g b1 5 2 5 8 化学品安全标签编写规定 g b1 5 3 4 6 化学试剂包装及标志 h g t3 9 2 1 化学试剂采样及验收规则 3 性状 本试剂为无色、具刺激性嗅味的氟化氢水溶液，具有腐蚀性，剧毒，能强烈地侵蚀玻璃或含硅的物料。 4 规格 氢氟酸的规格见表1 。 表1 名称优级纯 分析纯 化学纯 含量( h f ) ，w 4 0 0 4 0 o4 0 0 灼烧残渣( 以硫酸盐计) ，w 0 0 0 10 0 0 24 0 0 1 氯化物( c 1 ) ，删0 0 0 05o 0 0 10 0 0 5 g b t6 2 0 2 01 1 表1 ( 续) 名称 优级纯 分析纯化学纯 硫酸盐和亚硫酸盐( 以s o 。计) ，u 0 0 0 10 0 0 20 0 0 5 磷酸盐( p 0 ) ，“ 0 0 0 0 i 0 0 0 020 0 0 05 氟硅酸盐( s i f 。) ，t o 0 20 0 40 0 6 铁( f e ) ，叫 0 0 0 00 5 0 0 0 0 10 0 0 05 重金属( 以p b 计) ，w “0 0 0 0 1 o 0 0 05 0 0 0 1 5 试验 5 1 一般规定 本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按g b t6 0 1 、g b t6 0 2 、 g b t6 0 3 的规定制备，实验用水应符合g b t6 6 8 2 中三级水规格，样品均按精确至0 0 1g 称量，所用 溶液以“”表示的均为质量分数。 5 2 含量 在带盖的聚乙烯小塑料瓶中加入5m l 水，称量，用塑料管加入1 5g ( 约1 3m l ) 样品，再称量，两 次称量均须精确至0 0 0 01g 。用约5 0m l 水将样品移至塑料杯中，加2 滴酚酞指示液( 1 0g l ) ，用氢 氧化钠标准滴定溶液 c ( n a o h ) 一1t o o l l 滴定至溶液呈粉红色。 氢氟酸的质量分数w ，数值以“”表示，按式( 1 ) 计算： ”一黼枷o”一i 又i 丽x l o “ 式中： y 氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升( m l ) ； c 氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升( m o l l ) ； m 氢氟酸摩尔质量的数值，单位为克每摩尔( g t 0 0 1 ) m ( h f ) 一2 0 0 1 ； m 样品质量的数值，单位为克( g ) 。 5 3 灼烧残渣 称取5 0g ( 优级纯取1 0 0g ) 样品，置于已在6 5 0 5 0 恒量的铂皿中，按g b t9 7 4 1 - - 2 0 0 8 中 4 3 的规定测定，结果按第5 章的规定计算。 5 4 氯化物 在铂皿或塑料杯中，加3 0m l 璎酸溶液( 4 0g l ) ，加1g ( 优级纯加2g ) 样品，稀释至3 5m l ，加 2m l 硝酸溶液( 2 5 ) ，5r a i n 后，移人比色管中，加1m l 硝酸银溶液( 1 7g l ) ，摇匀，放置1 0m i n 。溶 液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。 标准比浊溶液的制备是取含下列数量的氯化物标准溶液： 优级纯、分析纯0 0 1m gc 1 ； 化学纯一0 0 5m gc 1 。 与样品同时同样处理。 5 5 硫酸盐和亚硫酸盐 5 5 1 试验溶液的制备 称取5 0g 样品，注入铂皿中，加2m l 无水碳酸钠溶液( 5 0g l ) 、1m l “3 0 过氧化氢”，在水浴上 蒸于，加0 5m l 盐酸溶液( 2 0 ) 及2m l 水，缓缓加热溶解残渣，稀释至5 0m l 。 5 5 2 测定方法 取2m l ( 化学纯取1m l ) 试验溶液，稀释至2 0m l ，加0 5m l 盐酸溶液( 2 0 ) 酸化后，按 2 g b t6 2 0 2 01 1 g b t9 7 2 8 的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。 标准比浊溶液的制备是取含下列数量的硫酸盐标准溶液： 优级纯0 0 2m gs 0 4 ； 分析纯一0 0 4m gs o ； 化学纯0 0 5m gs o 。 稀释至2 0m l ，与同体积试液同时同样处理。 5 6 磷酸盐 取5m l 试验溶液( 5 5 1 ) ，加2 滴饱和2 ，4 - 二硝基酚指示液，用氨水溶液( 1 0 ) 调至黄色刚刚出 现，滴加硝酸溶液( 1 3 ) 至黄色刚刚消失，稀释至1 0m l 后，按g b t9 7 2 7 的规定测定。有机相所呈蓝 色不得深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取含下列数量的磷酸盐标准溶液： 优级纯0 0 0 5m gp 0 4 ； 分析纯0 0 1 0m gp 0 4 ； 化学纯0 0 2 5m gp 0 4 。 加5 m l 水及2 滴饱和2 ，4 一二硝基酚指示液，滴加硝酸溶液( 1 3 ) 至黄色刚刚消失，稀释至l o m l 后， 与同体积试液同时同样处理。 5 7 氟硅酸盐 称取1g 样品，置于塑料杯中，加5 0m l 硼酸溶液( 4 0g l ) ，摇匀，取4 5m l ，加2 滴饱和2 ，4 一二硝 基酚指示液，用无水碳酸钠溶液( 5 0g l ) 调至黄色刚刚出现( 约1 3m l ) ，滴加硫酸溶液( 5 ) 至黄色刚 刚消失，稀释至1 0m l 后，按g b t9 7 4 2 的规定测定。溶液所呈蓝色不得深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取4 5m l 硼酸溶液( 4 0g l ) 、1 3m l 无水碳酸钠溶液( 5 0g l ) 及含下列 数量的硅酸盐标准溶液： 优级纯0 0 1m gs i 0 3 ； 分析纯0 0 2m gs i 0 3 ； 化学纯0 0 3m gs i o s 。 加2 滴饱和2 ，4 一二硝基酚指示液，滴加硫酸溶液( 5 ) 至黄色刚刚消失，稀释至1 0m l ，与同体积试液同 时同样处理。 5 8 铁 取1 0m l 试验溶液( 5 5 1 ) ，稀释至1 5m l ，用氨水溶液( 1 0 ) 调节溶液的p h 值至2 后，按 g b t9 7 3 9 的规定测定。溶液所呈红色不得深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取含下列数量的铁标准溶液： 优级纯 分析纯 0 0 0 5 m gf e 0 0 1 0 m gf e 化学纯0 0 5 0m gf e 。 稀释至1 5m l ，用盐酸溶液( 1 5 ) 调节溶液的p h 值至2 后，与同体积试液同时同样处理。 5 9 重金属 取1 0m l ( 化学纯取5m l ) 试验溶液( 5 5 1 ) ，用氨水溶液( 1 0 ) 调节溶液的p h 值至4 后，按 g b t9 7 3 5 的规定测定。溶液所呈暗色不得深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取含下列数量的铅标准溶液： 优级纯一