化学试剂+氟化铵.pdf

中华人民共和国化学工业部 z h o n g h u ar e n m 】ng o n g h e g u ohu a x u eg o n g y e b u 部颁化学就剂暂行标准 b u b a nh u a x u es h i jiz a n x i n gb i a o z h u n 无机化学拭剂 第三册 北京 l9 6 4 无机化学拭剂暂行标准 第三册目录 、i = i g b3 1 d 8 - 6 0 碳酸卸l h g b3 1 4 9 6 0 碳酸氢钾6 g b3 1 5 0 - 6 0 硫酸鲫1 l i l g b3 1 5 1 - 6 0 硫酸氢鲫1 5 i t g b3 1 5 2 - 6 0 亚歙氰化鲫1 9 h g b3 1 5 3 6 0 铬酸卸2 2 h g b3 1 5 4 - 6 0 高氯酸鲫2 6 h g b3 1 5 5 6 0 磷酸氢二鲫3 0 i i g b3 1 5 6 - 6 0 硫酸镕鲫3 4 i - i g b3 1 5 7 6 0 高碘酸钾3 7 i g b3 1 5 8 6 0 亚硫酸氢钠3 9 h g b3 1 5 9 6 0 秸品亚硫酸钠4 2 h g b3 1 6 0 - 6 0 硫酸钢l 无水、) 1 5 h g b3 1 6 1 - 6 0 亚硫酸钠( 无水j 4 9 k g b8 1 6 2 6 0 亚硝酸鲇钠再3 h g b3 1 6 3 6 0 氟化钠5 5 h g b3 1 6 46 0 重豁酸钠再9 h g b3 1 6 5 - 6 0 演化钠6 2 i g b0 1 6 6 - 6 0 秸品碳酸钢6 8 h g b3 1 6 7 6 0 磷陵氢二锏7 4 h g , b3 1 6 8 - 6 0 磷酸二氢钢7 8 h g b3 1 6 9 6 0 氯酸纳8 2 t t g b3 1 7 0 6 0 磷酸饷8 6 h g b3 1 7 1 - 6 0 硫酸氢钠9 0 h g b3 1 7 2 6 0 缒酸钠9 4 i i g b3 1 7 3 6 0 氯化钻9 8 t t g b3 1 7 4 - 6 0 硝酸姑1 0 2 h g b3 1 7 5 6 0 硫酸鲇1 0 7 l i g b3 1 7 6 - 6 0 碘化锌l l l h g b3 1 7 7 - 6 0 氧化锌1 1 4 h g b3 1 7 8 - 6 0 氯化锌1 1 8 i t g b3 1 7 9 一f ；o h g b3 1 8 0 6 0 h g b3 1 8 1 6 ( ) h g b3 1 8 2 一f ；f 1 h g b3 1 8 3 6 0 h g b3 1 8 4 6 0 h g b3 1 8 5 6 0 h g b3 1 8 6 6 0 h g b3 1 8 7 6 0 h g b3 1 8 8 6 0 h g b3 1 8 9 6 0 i - i g b3 1 9 0 6 0 h g b3 1 9 1 6 0 h g b3 1 9 2 6 0 h g b3 1 9 3 6 0 h g b3 1 9 4 6 0 h g b3 1 9 5 一f ；0 h g b3 1 9 6 一一6 0 h g b3 1 9 7 6 0 h g b3 1 9 8 6 0 h g b2 1 9 9 6 ( ) h g b3 2 ( h ) 一6 0 h g b3 2 1 ) 1 6 0 h g b3 2 ( 1 2 一g ( h g b3 2 0 3 6 0 h g b3 2 1j | 1 6 0 珏g b3 2 1 场一6 0 h g b3 2 0 i ；一6 0 g b3 2 0 7 6 ( ) h g b3 2 0 8 6 0 i i g b3 2 0 9 6 ( ) g b3 2 1 0 6 0 h g b8 2 u 一6 0 硪酸锌1 2 2 ” 钢酸t 2 t 氢碘酸1 2 9 氯金酸f ：氯化金) 1 3 3 氯铂酸1 3 6 一 磷销酸1 3 8 磷钼酸1 4 1 岁烟硫酸l 4 亚硫酸1 4 8 硫酸镍铰。1 5 1 硫酸铁敛( 铁敛矾) 1 5 5 硫酸铝敛( 铝敛矾) 1 5 9 硫酸铝卸( 铝卸矾卜1 6 3 硫化敛( 溶液) 1 6 7 氟化敛1 6 9 氧化氢鲮1 7 3 磷钼酸鳋1 7 6 溴化姣1 7 9 碘化绶1 8 3 磷酸二氢龆1 8 6 氯化铜敛1 9 0 水合联氨1 9 3 硫酸疆胺1 9 6 雷氏盐2 1 ) ( 硝酸铈鲅2 0 i 硫酸铈2 氯化亚钸2 1 ) 9 衍陂亚钴“2 1 2 磷酸氢钙2 1 6 氯化钙( 无水) 2 2 0 硫酸钙2 2 i 氟化钙2 2 7 氧化钙2 3 1 共4 员第l 员 部颁暂行标准 h g b3 1 9 3 6 0 中华人民共和国 b u b a nz i i a n x i n gb i a o z u n 化学试剂 化学工业部 氟 化 铉第3 1 祖 分子式，n h 。f 分子量l3 7 0 4 本品为无色秸品，在湿空气中有潮解性，易溶于水，l 份氟化敛 溶于1 份水中。 一、质量标准 1 n h 。f 含量不少于。 一毅“9 9 o n 二圾9 8 o k 三极9 4 0 2 溶液透明性弑聆。符合第二条规定。 3 杂耍最高含量以升 杂耍名称一般二j i 殴三j 陂 ( 1 ) 灼烧残渣( 硫酸盐) 0 0 0 50 0 20 1 ( 2 ) 氯化物( c 1 )0 0 0 20 0 0 50 0 1 ( 3 ) 硫酸盐( s 0 )0 0 0 50 0 0 50 0 l ( 4 ) 硅酸盐( s j 0 3 ) 0 0 3 5 0 t 50 3 5 ( 5 ) 重金属( p b ) 0 0 0 0 5 0 0 0 0 50 0 0 1 ( 6 ) 铁( f o ) 0 0 0 0 5 0 0 0 20 0 0 5 ( 7 ) 酸性盐( n hi f h f )0 20 5i 0 = 、取样 按h g b 3 0 0 1 - 5 9 号之规定取样，取样量不少于1 0 0 9 。 兰、测定方法 诅l j 定中所需试剂及溶液兄h g b 3 0 0 1 - 5 9 号之规定。 北京市化工局提出1 9 6 0 年8 月1 6 日批准试行 1 6 9 典4 页第2 翼 h g b3 1 9 3 6 0 化学敲剂氟 化敛 1 n h 。f 含量测定：称豹l 一1 5 9 样品，称准至o 0 0 0 2 9 移入 2 5 0 m l 量瓶中加水冲稀至刻度，取2 5 m l 溶液， j 1 1 ) k 2 5 m l 水及l m l 0 0 5 茜素磺酸钠溶液，用o 5 n 盐酸或氢氧化钠匍节溶液l ，h 值至指示剂呈 黄色，再加入0 4 m ll 醋酸在不断摇动下，用0 1 n 砧酸钍滴定至 粉翘色。 n h 。f 含量百分数( x ) 按下式升算， y v a 0 0 3 7 0 l 1 0 0 3 7 0 i v 0 a 一 一一g 一 g 式中。 v 一一 i i ! 酸钍溶液之用量( 以毫升种) g 硝酸钍溶液之当量浓度( ) g 样品克数 0 0 3 7 0 4 每毫克当量n h 。f 的克数。 2 溶液透明性斌腧：称5g 样品，鼍1 0 0 m l 雏形瓶中，加入2 5 n 1 1 水溶解之，若溶液透明不合不溶物杂耍，刖孩样品符合弑骏。 3 杂耍测定：样品须称准至0 0 1 9 ( t )灼烧残渣：称2 0 9 样品，置于已恒重的铂坩埚中。并于垫 有石棉网的电炉上加热，至样品挥发后，取下冷却残渣，加o 5 m l 硫 酸( 比重1 1 1 ) 小心蒸发排除硫酸蒸汽，移最高温炉中，灼烧至恒 蘑，残渣重不得大于。 一被1 m g 二极4 m g 三极2 0 r a g 注。保留残詹为测跌时用。 ( 2 ) 氯化物称1 9 样品，溶于2 0 m 1 2 8 硼酸溶液中加1 0m 1 水，必要时过滤，j ：滤液中加入1i n l 砧酸( 比重1 1 5 ) 及1i x 【0 1 n 硝酸银溶液摇匀后放置1 0 分钟其潭浊度不得大予标准。 标准是将2 5 m 1 2 0 硼酸溶液及下列数量的g 1 ： 一圾0 0 2 r a g 二圾0 0 5 r a g 三极“o 1n a g 1 7 0 共4 茛第3 员 化学弑剂氟化铵 i i i g b3 1 9 3 6 0 冲稀与样品溶液同体积后同口j 同样处理。 ( 3 ) 硫酸盐。称0 5 9 样品，置于铂皿中，以lm 11 碳酸钠 溶液湿润，置水浴上蒸干，然后移至电炉上加热，以除去敛盐，残渣 溶于5m 1 2 8 硼酸溶液中，必要时过滤加7 咂2 0 m l 煮沸，加l m l3 n h a l 。在3 0 “ - 3 5 。0 保温1 0 分钟，加3n l l2 5 氯化镇溶液，放置3 0 分 钟其浑浊度不得大于标准： 标准是将下列数量的s o 。 一级q 0 2 5 r a g 二敝0 0 2 5 r a g 三极0 0 5 ( ；r n g 与样品除去敛盐后的残渣同时同样处理。 ( 4 ) 硅酸盐。称lg 样品，j j n o 5 9 硼酸，用3 0 m l 水溶解后，于 容量瓶中冲稀至1 0 0 m l ，取lm 1 加1 9 m l 水及0 5 m 1 4 硫酸及0 5 m 1 0 鲴酸敛豁置1 0 分钟，加3m l l 0 n 硫酸及0 2 5 m 1 1 0 硫酸亚铁敛， 溶液之颜色不得深于标准， 标准是将0 2 9 硼酸溶于1 0 m l 水及下列数量y , j s i o 。， 一j i 殴0 0 0 3 5 r a g 二极一0 0 1 5m g 三救o 0 3 5m g 与样品同体积同时同样处理。 ( 5 ) 重金属称4g 样品，溶于5 0 m l2 8 硼酸溶液，用冰 醋酸或氨水中和( 石蕊为指示剂) 然后加入0 5 m l ，冰醋酸及1 0 m l 新 制备鲍和硫化氢水，摇匀后放置1 0 分i 4 ，其颜色不得深于标准。 标准是将下列数量的p b 。 圾0 0 l m g 二救0 0 1 m g 三赧0 0 2 r a g 与样品同时同样处理。 ( 6 ) 缺一以2 r i l l 硫酸( 比重1 。1 1 ) 处理第( 1 ) 条的灼烷 残渣，在沙浴上加热至有硫酸蒸汽逸出为止。冶划加水，将溶液移入 1 7 1 共4 其第4 其 h g b3 1 9 3 6 0 化学敲剂氟化铵 1 0 0 n l 量瓶中加水至剥度，取5m 1 加1 0 氨水中和( 用石蕊贰祗斌之) 冲稀至2 0 1 加入2m l l o u o o 磺酸水裼酸摇匀，加入1m l l 0 氨水，再搐 匀，所呈现黄色不得大于标准。 标准是将o 4 1 1 1 l 硫酸( 比重1 1 1 ) 及下列数量的f o ； 一；i 殴0 0 0 5 m f f 二j i 殴0 0 2m g 三微0 0 5m g 冲稀与吸取的样品溶液同体积后同i j f 同样处理。 ( 7 ) 酸性盐一称1g 样品，2 1 1 5 0 m l 水溶解加入2 滴澳【f i 酚紫 ( o 1 的溶于浓度为2 0 乙醇中的溶液) 若此溶液呈黄色则滴入 0 1 n 氢氧化铜至其由黄色变为紫