化学试剂++氟化铵.pdf

g b / r 1 2 7 6 -1 9 9 9 前台 本标准给出 优级纯、 分析纯、 化学纯三个级别。 优级纯非等效采用a . c . s t 1 9 9 s 标准中 “ 氟化11 o 差异如下: 规格: 本标准比a . c . s 标准多澄清度试验、 游离酸、 游离碱和氟硅酸盐四项， 受检测条件限制 不控 制水不溶物一项。 优级 纯的 灼烧残渣、 氯化物二项规格严于a . c . s 标准， 含量宽于a . c . s 标准。 试验: 本标准除含量、 游离酸、 游离碱外， 其他项目 引用我国已 制定的化学试剂通用试验方法标 准。 本标准是在g b / t 1 2 7 6 -1 9 8 4 化学试剂氟化馁 的基础上修订的， 与前版本相比， 放宽了硫酸 盐、 重金属化学纯指标， 取消了铜一项。 本标准自 实施之日 起， 同时代替g b / t 1 2 7 6 -1 9 8 4 , 本标准由中华人民共和国化学工业部提出。 本标准由 全国 化学标准化技术委员会化学试剂分会归口。 本标准由重庆化学试剂总厂负责起草。 本标准主要起草人: 蒋兴昌。 本标准于1 9 7 7 年首次发布， 1 9 8 4 年进行修订 中华 人 民 共 和 国 国 家标 准 化学试剂 g b / t 1 2 7 6 -1 9 9 9 氟化按 代替 g b / t 1 2 7 6 -1 9 8 4 c h e mi c a l r e a g e n t - ammo n i u m f l u o r i d e 分子式: n h 声 相对分子质量: 3 7 . 0 4 ( 根据 1 9 9 7 年国际相对原子质量) 1 范围 本标准规定了化学试剂氟化钱的技术要求、 试验方法、 检验规则和包装及标志。 2 引用标准 下列标准所包含的条文， 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时， 所示版本均 为有效。 所有标准都会被修订， 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 g b / t 6 0 1 -1 9 8 8 化学试剂 滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的制备 g b / t 6 0 2 -1 9 8 8 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 g b / t 6 0 3 -1 9 8 8 化学试剂 试验方法中 所用制剂及制品的制备 g b / t 6 0 4 -1 9 8 8 化学试剂 酸碱指示剂p h变色域测定通用方法 g b / t 6 1 9 -1 9 8 8 化学试剂 采样及验收规则 g b / t 6 6 8 2 -1 9 9 2 分析实验室用水规格和试验方法( e q v i s o 3 6 9 6 : 1 9 8 7 ) g b / t 9 7 2 8 -1 9 8 8 化学试剂硫酸盐测定通用方法( e q v i s o 6 3 5 3 - 1 . 1 9 8 2 ) g b / t 9 7 2 9 -1 9 8 8 化学试剂 氯化物测定通用方法( e q v i s o 6 3 5 3 - 1 : 1 9 8 2 ) g b / t 9 7 3 5 -1 9 8 8 化学试剂重金属测定通用方法( e q v i s o 6 3 5 3 - 1 : 1 9 8 2 ) g b / t 9 7 3 9 -1 9 8 8 化学试剂 铁测定通用方法( e q v i s o 6 3 5 3 - 1 : 1 9 8 2 ) g b / t 9 7 4 1 -1 9 8 8 化学试14 1 灼烧残渣测定通用方法( e q v i s o 6 3 5 3 - 1 ; 1 9 8 2 ) g b / t 9 7 4 2 -1 9 8 8 化学试y n 硅酸盐测定通用方法( e q v i s o 6 3 5 3 - 1 : 1 9 8 2 ) g b 1 5 3 4 6 -1 9 9 4 化学试剂包装及标志 h g / t 3 4 8 4 -1 9 7 8 化学试剂 澄清度标准的 制备及测定方法 3 性状 本试剂为白 色结晶或粉末， 易潮 解、 易溶于水， 其水溶液能腐蚀玻璃。 国家质量技术监督局1 9 9 9 一 0 9 一 1 6 批准 2 0 0 0 一 0 6 一 0 1 实施 g b / t 1 2 7 6 -1 9 9 9 4 规格 表 1 氟化按的规格 名称优级纯 分析纯化学纯 含量( n h, f ) , %9 6 . 0)9 6 . 0 芬9 5 . 0 澄清度试验合格 合格合格 灼烧残渣( 以硫酸盐计) ， %簇0 . 0 0 50 . 0 2 (0 . 0 5 游离酸( 以n h , h f : 计) ， %(0 . 2(0 . 5 蕊1 . 0 游离碱 合格 合格 合格 氯化物( c i ) , %成0 . 0 0 0 5 (0 . 0 0 5蕊0 . 0 1 硫酸盐( s o , ) . %(0 . 0 0 5镇0 . 0 1 蕊0 . 0 2 氟硅酸盐( s i f , ) , %g0 . 0 8(0 . 3 0 蕊0 . 6 0 铁( f e )%簇0 . 0 0 0 5 镇0 . 0 0 2 镇0 . 0 0 4 重金属( 以p b 计) ， %蕊0 . 0 0 0 5 (0 . 0 0 1 镇0 . 0 0 2 5 试验 本章中除另有规定外， 所用标准滴定溶液 g b / t 6 0 2 , g b / t 6 0 3 , g b / t 6 0 4 的规定制备 确至。 0 1 g 称量。 5 . 1 含量 、 标准溶液、 制剂及制品和p h缓冲溶液均按g b / t 6 0 1 , ， 实验用水应符合g b / t 6 6 8 2 中三级水规格， 样品均按精 称取 。 匀， 放置 3 0 5 g 样品， 精确至0 . 0 0 0 1 g , 置于塑料杯中， 加2 0 m l水溶解， 加4 0 m l甲 醛溶液( 1 +1 ) , 摇 m i n 。加2 滴酚酞指示液( 1 0 g / l ) ， 用氢氧化钠标准滴定溶液 c ( n a o h ) 二0 . 5 m o l / l 滴定 至溶液呈粉红色， 并保持5 m i n 。同时做空白试验。 含量按下式计算: ! 一 (v , - v i)c x 3 7 . 0 4m x 1 0 0 0 x 10 0 式中: x - 一 氟化铁的质量百分含量， %; v- 氢氧化钠标准滴定溶液的体积， m l ; v , 空白 试验氢氧化钠标准滴定溶液的体积， m l ; 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度， m o l / l ; 3 7 . 0 4氟化铁的摩尔质量 m( n h , f ) , g / m o l ; 。 样品的质量， 9 . 5 . 2 澄清度试验 称取 功9 样品 度标准: . 置于塑料杯中， 溶于1 0 0 m l 水中， 其浊度不得大于h g / t 3 4 8 4 中规定的下列澄清 优级纯 . . . . . . . . . . . . . 2 号; 分析纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4 号; 化学纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6 号。 5 . 3 灼烧残渣 称取2 0 g样品 规定测定。结果按 ， 置于已在 6 5 0 “c士5 0 灼烧至恒重的铂增锅中后， 按g b / 丁9 7 4 1 -1 9 8 8中4 . 1 的 g b / t 9 7 4 1 -1 9 8 8 中第5 章的规定计算。 g b / t 1 2 7 6 -1 9 9 9 5 . 4 游离酸 5 . 4 . ， 澳甲酚紫指示液的配制 称取。 . t o g 澳甲酚紫， 溶于乙醇， 用乙醇稀释至1 0 0 m l 。 5 - 4 - 2 测定方法 称取1 g 样品， 置于塑料杯中， 加5 0 m l无二氧化碳的水溶解， 加2 滴澳甲 酚紫指示液， 若溶液呈黄 色( 若溶液呈紫色， 见5 . 5 ) ， 用氢氧化钠标准滴定溶液 c ( n a o h) 二。 . 1 m o l / l 滴定至溶液呈紫色。 氢氧 化钠标准滴定溶液的用量不得大于: 优级纯 ， 。3 5 m l ; 分析纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0 . 9 0 -m l ; 化学纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 . 8 0 m l , 5 . 5 游离碱 若溶液( 5 . 4 . 2 ) 呈紫色， 其紫色不得深于标准比 对溶液。 标准比 对溶液的制备是取 5 0 m l p h 6 . 8 的缓冲溶液， 加2 滴滨甲酚紫指示液( 5 . 4 . 1 ) ， 摇匀。 5 . 6 氯化物 称取2 g ( 分析纯、 化学纯称取。 ， 5 g ) 样品， 置于塑料杯中， 加1 0 m l硼酸溶液( 4 0 g / i ) 溶解， 用硝 酸溶液( 2 5 %) 中和， 稀释至2 0 m l 后， 按g b / t 9 7 2 9 的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比 对溶 液。 标准比对溶液的制备是取含下列数量的氯化物标准溶液: 优级纯 。 . 0 1 0 m g c l ; 分析 纯 “ 。 ， 0 2 5 m g c l ; 化学 纯 。 . 0 5 0 m g c l , 与样品同时同样处理。 5 . 了 硫酸盐 称取。 . 5 g 样品， 置于铂皿中， 加5 m l水及1 0 m l 盐酸， 在水浴上蒸干， 重复操作两次。 残渣溶于 水( 必要时过滤) ， 用氨水溶液( 1 0 0 a ) 中 和， 稀释至5 0 m l ， 取2 0 m l ， 加。 . 5 m l 盐酸溶液( 2 0 0 0 ) 酸化后， 按g b / t 9 7 2 8 的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比 对溶液 标准比对溶液的制备是取含下列数量的硫酸盐标准溶液: 优级纯 ， 。 . 0 1 m g s o , ; 分析纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0 . 0 2 m g s o , ; 化学纯 。 . 0 4 m g s o 与样品同时同样处理。 5 . 8 氟硅醉u ih 称取 0 . 5 9 样品; ， 置于塑料杯中， 加 稀释至5 m l ) ， 加2 2 0 m l硼酸溶液( 4 0 g / l ) 溶解， 稀释至1 0 0 m l 。 取5 m l ( 分析 纯、 化学纯取3 m l , 滴饱和2 , 4 一 二硝基酚指示液， 滴加硫酸溶液( 5 %) 至溶液黄色刚 刚消失 稀释至1 0 m l 后， 按g b / t 9 7 4 2 的规定测定。 溶液所呈蓝色不得深于标准比对溶液。 标准比对溶液的制备是取1 m l 试样溶液及含下列数量的硅酸盐标准溶液: 优级纯 ， 。 . 0 0 8 m g s i o , ; 分析纯 。 . 0 1 5 m g s i o , ; 化学纯 ， 。 . 0 3 0 m g s i o , 稀释至5 m l ， 与同体积试液同时同样处理 59 铁 称取0 . 5 g 样品， 置于塑料杯中， 加 1 0 m l硼酸溶液( 4 0 g / l ) 溶解， ( 1 5 %) 将溶液p h值调至2 后， 按g b / t 9 7 3 9 的规定测定。 稀释至 1 5 m l - ， 用盐酸溶液 溶液所呈红色不得深于标准比对溶液。 71 3 g b / t 1 2 7 6 -1 9 9 9 标准比对溶液的制备是取含下列数量的铁标准溶液: 优级纯 。 ， 。 . 0 0 2 5 m g f e ; 分析纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0 . 0 1 0 m g f e ; 化 学 纯 ， 。 。 0 2 0 m g f e , 与样品同时同样处理。 5 . 1 0 重金属 称取4 g 样品， 置于塑料杯中， 加2 g 硼酸， 用少量水溶解， 稀释至2 0 m l 。 取1 5 m l ， 用盐酸溶液 ( 2 0 y o ) 将溶液的p h值调至4 后， 按g b / t 9 7 3 5 的规定测定。 溶液所呈暗色不得深于标准比 对溶液。 标准比 对溶液的制备是取剩余的5 m l 试液及含下列数量的铅标准溶液: 优级纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0 . 0 1 m g p b ; 分析纯 。 . 0 2 m g p b ; 化学纯 。0 4 m g p b , 加1 g 硼酸， 溶解， 稀释至1 5 m l ， 与同 体积试液同 时