化学试剂+氯化锰.pdf

中华人民共和国化学工业部 z h o n g h u ar e n m l ng o n g h e g u ot t u a x u eg o n g y e b u 部颁化学试剂暂行标准 b u b a nh u a x u es h i j iz a n x i n gb i a o z h u n 无机化学拭剂 第四册 北京 1 96 4 】王g b h g b h g b h g b g b h g b h g b h g b h g b h g b h g b 1 g b h g b 】玉g b h g b h g b h g b h g b i 王g b h g b h g b h g b h g b h g b h g b h g b h g b h g b h g b h g b h g b h g b g b g b 无机化学拭剂暂行标准第四册目录 3 2 1 2 6 0 磷酸二氢钙l 3 2 1 3 6 0 碱石灰 3 2 1 4 6 0 酸洗石棉8 3 2 1 5 6 0 氯化铜一9 3 2 1 6 - 6 0 澳化亚铜1 2 3 2 1 7 6 0 无水硫酸铜1 5 3 2 1 8 6 0 氯化亚铜1 7 3 2 1 9 6 0 溴化铜2 l 3 2 2 0 6 0 碳酸铜2 3 3 2 2 l 一6 0 碘酸银“2 6 3 2 2 2 6 0 硫酸银2 8 3 2 2 3 6 0 碘”3 l 3 2 2 4 6 0 氯化铅3 3 3 2 2 5 - 6 0 铬酸铅“3 6 3 2 2 6 - 6 0 硝酸船3 9 3 2 2 7 6 0 二氧化铅4 2 3 2 2 8 - 6 0 杠色氧化始4 7 3 2 2 9 6 0 懿i 5 l 3 2 3 0 - 6 0 黄色氧化始5 4 3 2 3 l 一6 0 硫酸铅5 8 3 2 3 2 - ( ；( ) 氯化综g 0 3 2 3 3 6 0 硫酸镍6 5 3 2 3 4 6 0 硝酸镍7 0 3 2 3 5 6 0 氯化汞7 4 3 2 3 6 6 0 碘化汞7 7 3 2 3 7 - 6 0 澳化汞7 9 3 2 3 8 - 6 0 汞8 2 3 2 3 9 - 6 0 黄色氧化汞8 4 3 2 4 0 - 6 0 氯化亚汞8 7 3 2 4 1 - 6 0 鲳：粒状) 9 0 3 2 4 2 - 6 0 鲳( 棒状) 9 5 3 2 4 3 - 6 0 无水四氯化锡1 0 0 3 2 4 4 - 6 0 秸晶四氯化锡l ( ) 3 3 2 4 6 - 6 ) 五氧化二砷1 0 6 2 h g b h g b h g b i 王g b h g b h g b h g b h g b h g b h g b h g b h g b h g b h g b h g b h g b l 王g b h g b h g b h g b h g b h g b h g b h g b i i g b h g b h g b h g b h g b h g b h g b h g b h g b h g b g b h c b l i g b 3 2 8 2 6 0 3 2 4 8 - 6 0 3 2 d 9 6 n 3 2 5 0 一( ；i ) 3 2 5 1 6 0 3 2 5 2 - f j ) 3 2 5 3 - 6 f 1 3 2 5 一 一6 j 3 2 5 5 - 6 i 3 2 5 6 6 1 ) 3 2 5 7 - ( ；l 3 2 5 8 一e ；1 ) 3 2 5 9 - 6 , ) 3 2 6 0 - 6 1j 3 2 6 1 - 6 t ) 3 2 6 2 - 6 0 3 2 5 3 - c 【j 3 2 6 一卜g ) 3 2 6 5 - 6 ( ) 3 2 6 6 - 6 ( ) 3 2 6 7 - 6 ( j 3 2 6 8 - 6 0 3 2 6 9 一仅) 3 2 7 ( ) 仅j 3 2 7 l 一啊) 3 2 7 2 6 i ) 3 2 7 3 心) 3 2 7 4 - 阳l 3 2 7 5 6 f ) 3 2 7 6 - 6 ( 3 2 7 7 - 6 ( i 3 2 4 5 - 6 l l 3 2 7 8 6 0 3 2 7 9 - 6 0 3 2 8 0 6 0 3 2 8 1 - 6 ( i 2 2 8 3 6 0 三氧化识1 1 0 五氯化磷1 1 3 三氯化磷1 1 5 氯化氧磷”l 工s 二氧化钛1 2 1 四氯化钛1 2 6 碳酸锰1 2 9 氯化锰l 黜 二氧化锰1 3 7 硝酸强1 4 1 金属硒1 4 5 亚硒酸1 4 8 二氧化硒1 5 1 硝酸鲡1 5 4 氯化镉一1 5 7 三氧化二铬1 6 2 三氧化铬( 铬酸西f ) 1 6 5 氯化铬1 6 8 磁j 酸培“i 7 1 硝酸铬”1 7 5 硝酸铋工7 9 氯化铋1 8 3 欢硝酸铋1 8 6 氧化铋1 8 9 无水硼砂1 9 3 硼酸1 0 5 硼酐( 三氯化二硼、) 2 0 0 硫酸铁2 0 2 三氧化二铁2 0 6 硝酸铁2 l o ， 砖酸牡2 3 氯化锶2 6 碳酸怨2 2 0 硫酸翘”2 2 4 硝酸镁2 2 7 锫酸镇2 3 上、 德瓦达合金“2 3 曩 共4 页第l 其 部颁暂行标准 h g b3 2 5 4 6 0 中华人民共和国 b u b a nz a n x i n cb i a o zh u n 化学试剂 化学工业部 氯化 锰第3 1 粗 分子式：m n o l 2 4 h 2 0 分子量：1 9 7 9 2 本品为浅粉耗色桔晶，有吸水性，可溶于水及乙醇。 一、质量标准 1 m a c l 。4 h 2 0 含量不少于 二毅”9 9 o 三极9 b o v 2 杂耍最高含量以种 杂暨名 称二极三赧 ( 1 ) 水不溶物 0 0 0 50 0 l ( 2 ) 硫酸盐( s o ) 0 0 0 50 0 2 ( 3 ) 锌( z n ) 0 0 20 0 5 ( 4 ) 重金属 0 0 0 0 50 0 0 1 ( 5 ) 敛( f 9 ) 0 0 0 0 20 0 0 l ( 6 ) 硫化敛不沉淀物( 硫酸盐) 0 20 5 ( 7 ) 领( b a )0 0 0 50 0 1 ( 8 ) 氧化及还原物耍符合第(s ) 条斌酴 = 、取样 按h g b3 0 0 1 5 9 号之规定取样4 5 0 9 。 三、测定方法 测定中所用试剂及溶液兄h g b 3 0 0 1 - - 5 9 号之规定。 1 m n 0 1 2 4 h 。0 含量测定：称豹0 0 5 9 样品，称准至0 0 0 0 2 9 ， 溶于5 0 m l 水中。加数粒盐酸羟胺晶体及2 m r 三乙醇胺加，5m 1 祓冲液 ( p h = 1 0 ) j n o 1 9 铬黑t 固体1 4 日t e a 不一剂，用o 0 1 m 乙一胺四醋酸二锏标 上海市化工局提出 l 1 9 6 0 年8 月1 6 日批准试行 1 3 3 共4 员第2 其 h 6 b3 2 5 4 6 0 化学敲剂氯化锰 准液滴定由祖色变为蓝色为格点。 m n o l l 4 玛0 含量( x ) 按下式种算 g mg鲁197910。=19。笔0v 式中。a 乙二胺四乙酸二钠标准液之克分子浓度( m ) v 乙二胺四乙酸二纳标准液之用量以毫升升 g 样品之克数 o 1 9 7 9 每毫克分子量氯化锰之克数。 2 杂耍测定。样品须称准至0 0 1 9 。 ( 1 ) 水不溶物称5 0 9 样品，置于烧杯中，加热溶于1 0 0 r n l 水 中，盖以表面玻璃，在沸水浴上加热l 小时，用4 号已恒重玻璃或盔 滤蜗过滤，滤渣用1 0 0 m l 热水洗净。在1 0 5 11 0 。a 烘至恒重，滤渣重 量不得大于。 二极2 5 m g 三微5 0 m g ( 2 ) 硫酸盐称0 2 5 9 样品，溶于1 - ) m l 水中，加ln l l3 m 盐 酸溶液在3 0 3 5 。0 保温1 0 分钟，加3n l l2 5 氯化银溶液，摇匀，放置 牛小时，所呈混浊不得深于标准。 标准是将下列数量的8 0 。 二i 殴0 0 1 2 5 r a g 三赧0 0 5m g 与样品同体积内同时同样处理。 ( 3 ) 锌称o 5 9 样品，溶于2 0 m l 水中，加o 5 m l1 盐酸 冲稀至5 0 0 r o t ，取5m 1 溶液，置于比色管中，加2 5 m l0 5 n 盐酸溶 液，混匀，加、3 5 m l0 0 5 甲基紫溶液再混匀，加o 5 m 1 2 5 v o o 酒石酸 溶液，混匀，加lm l1 0 硫氰化敛溶液，再混匀之。所娶之颜色不 得深于标准。 标准是将下列数量的z n 二被0 0 0 1m g 兰极0 0 0 2 5 r a g 与样品同体积内加入同量弑剂同时同样处理。 共4 员第3 员 化学裁剂氯化锰 h g b3 2 5 4 6 0 ( 4 ) 重金属一一称l o g 样品，溶于3 0 t u l 水中，加0 5 m l 冰醋酸， 使呈酸性，用水稀释至4 0 r a l ，然后加l o m l 新制备的硫化氢水，摇匀， 放罱1 0 分钟后，所呈颜色不得深于标准 标准是将下列数量的p b 二极0 0 5 r a g 三极0 1 0 m g 与样品同体积内含有3 5 m l 不含重金属之氯化锰溶液及相当于l o g 样品所含之锌量( 按第( 3 ) 条测得) 与样品同时同样处理。 注。不舍重金属之氯化锰的制备称5 0 9 样品，溶干1 2 0 m l 水中，加2 5 m 冰醋酸， 使呈酸性，用水稀释至t s o m ，然后加热至8 0 g ，加入2 5 m l 新制备的硫化氢水放蓬过夜， 滤取上层清液，取3 5 m l 滤液作为标准用。 ( 5 ) 铁称1g 样品，溶于, 2 0 m l 水中，加lm 1 盐酸，煮沸加 构3 0 r a g 过硫酸敛，1 5 m 2 5 硫氰酸敛溶液及5n 1 1 异戊醇，激烈震 摇后，醇层所呈；色不得深于标准。 标准是将下列数量的f e 二投“0 0 0 2 m g 三i 殴0 , 0 1m g 与样品同肘同样处理。 ( 6 ) 硫化敛不沉淀物称5g 样品置于2 5 0 m l 雏形瓶内，溶于 1 m l 水中，加热至沸，力l i 5 0 m l 不合二氧化碳之硫化镑溶液，混匀， 静置俟沉淀下降，沉淀应为禄色，如有粉缸色，刖置于沸水浴上加热 至粉祖色完全变禄为止。俟沉淀下降后，将溶液用密致干燥的滤糸氏过 滤。取9 0 r a l 滤液，置于瓷皿内，加l o m l 盐酸酸化，再加5 滴硫酸( 比 重1 ) ，先在水浴上蒸干，再在沙浴上加热，以除尽镑：盐，线渣用 2 3m l 水处理三次，每次均须蒸干，然后加热溶于水中，过滤，滤 液移入已恒重瓷皿内，蒸干，灼烧至恒重，残渣重量不得大于s 二静6 o m g 三极1 5 o m g ( 7 ) 镇称2 0 9 样品，溶于l o o m l 水中，加lm l 盐酸( t g 重 1 1 2 ) ，加热至沸，加2n 1 1 硫酸( i g 重1 1 1 ) 放置过夜，用4 号玻璃 或瓷滤埚过滤，沉淀用水洗至无氯离子反应， 1 5 0 。0 烘至恒重，沉 1 3 5 共4 其第4 炱 h g b3 2 5 4 6 0 l 化学斌剂 氯化赫 淀重量不得大于 二极”1 7 m g 三极3 4 n l g 注，b a s o 。换算为b a 的系数为0 5 8 $ 5 。 ( 8 ) 氧化及还原物耍称lg 样品，溶于4 0 m 1 水中，加5m 1 硫 酸(