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文档简介

i cs7 1 . 0 4 0 。 3 0 g 6 3 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 g b / t 6 8 3 一2 0 0 6 代替 g b / t6 8 3 一1 9 9 3 化学试剂甲醇 ch e mi c a l r e a g e n t 一 me t h a n o l ( 1 5 06 3 5 3 一 2 : 1 9 8 3 , r e a g e n t sf o r c h e m i c a l a n a l y s i s p a r t z : s p e c i f i c a t i o n s 一f i r s t s e r i e s , n e q ) 2 0 0 6 一 1 1 一 0 3 发布 2 0 0 7 一 0 6 一 0 1实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发 布 gb / t6 8 3 一2 0 0 6 前言 本标准与 1506 3 5 3 一 2 : 1 9 8 3 化学分析试剂第 2 部分: 规格第 1 系列 r18“ 甲醇” 的一致性程度 为非等效。 本标准代替 g b / 丁6 83一1 9 9 3 化学试剂甲醉 , 与gb / t6 83一1 9 9 3 相比主要变化如下: 水溶性试验改为与水混合试验( 1 9 9 3 年版的 3 . 3 、 4 . 3 . 1 ; 本版的第4章、 54); 调整了酸 度和 碱度的 单位, 由m m ol / 1 。 。 9 改为m m ol / 9 并改进了测定方法( 1 9 9 3 年版的3 . 3 、 4 . 3 . 4 、 4 . 3 . 5 。 本版的第 4章、 5 . 7 、 5 . 8 ) ; 将还原高锰酸钾物质一项的规格由 合格改为不大于。 . o 00 5 写并调整了 放置时间( 1 9 9 3 年版 的 3 . 3 、 4 . 3 . 8 ; 本版的第 4 章、 5 . 1 1 ) 。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由 全国 化学标准化技术委 员会化学试剂 分会(sa c / t c6 3/s c3)归口。 本标准起草单位: 国药集团化学试剂有限公司。 本标准主要起草人: 陈浩云、 陈红。 本标准于 1 9 6 5年首次发布 , 于 1 9 7 9年第一次修订 、 1 9 9 3年第二次修订 。 gb / t6 8 3 一 2 0 0 6 化学试剂甲醇 ,告: 本标准规定的一些试脸过程可能导致危险情况, 使用者有资任采取适当的安全和健康措施。 示性式: c h3 o h 相对分子质量 : 32. o 4(根据 2 0 0 3年国际相对原子质量) 范 围 本标准规定了化学试剂甲醇的性状、 规格、 试验、 检验规则和包装及标志。 本标准适用于化学试剂 甲醇的检验。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件, 其随后所有 的修改单( 不包括勘误的内容) 或修订版均不适用于本标准, 然而, 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件, 其最新版本适用于本标准。 g b / t601 化学试剂 标准 滴定溶液的 制备 g b / t6 o z 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备( g b / t6 o z 一2 0 0 2 , 1 5 06 3 5 3 一 1 : 1 9 8 2 , ne q) g b / t6 o 3 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备( g b / t6 0 3 一2 0 0 2 , 1 5 06 3 5 3 一 1 : 1 9 8 2 , neq) g b / t6 o 6 化学试剂水分测定通用方法( 卡尔 费休法) ( g b / t6 o 6 一2 0 0 3 , 1 5 06 3 5 3 一 1 : 1 9 8 2 , neq) g b / t6 1 1 一2 0 0 6 化学试剂密度测定通用方法( 1 5 06 3 5 3 一 1 : 1 9 8 2 , n e q) g b / t6 6 8 2 分析实验室用水规格和试验方法( g b / t6 6 8 2 一1 9 9 2 , e q vi s o3 6 9 6 : 1 9 8 7 ) g b / t9 7 2 2 一2 o 0 6 化学试剂 气相色谱法通则 g b / t9 7 3 3 化学试剂默基化合物测定通用方法( g b / t9 7 3 3 一1 9 8 8 , e q vi s o6 3 5 3 一 1 : 1 9 8 2 ) g b / t9 7 3 6 一1 9 8 8 化学试剂酸度和碱度测定通用方法( e q vl s o6 3 5 3 一 1 : 1 9 8 2 ) g b / t9 7 3 7 化学试剂易炭化物质测定通则( g b / t9 7 3 7 一1 9 8 8 , e q vi s o6 3 5 3 一 1 : 1 9 8 2 ) g b / t9 7 4 0 化学试剂蒸发残渣测定通用方法( g b / t9 7 4 0 一1 9 8 8 , e q v1 s o6 3 5 3 一 1 : 1 9 8 2 ) gb1 5 2 5 8 化学品安全标签编写规定 gb1 5 3 4 6 化学试剂包装及标志 h g/ t3 9 2 1 化学试剂采样及验收规则 性状 本试剂 为无色透明液体 , 能与水、 醉 、 醚等互溶 。 规格 甲醇的规格见表1 。 gb / t6 8 3 一2 0 0 6 裹 1 名称分析纯化学纯 c h 。 oh, 、 / 肠 妻 9 9 . 5 ) 9 9 . 5 密度( 2 0 ) ,p/( 9 / ml ) 0 . 7 9 1 0 7 9 30 . 7 9 1 0 7 9 5 与水棍合试脸合格合 格 燕发残法, 切 / 写簇 0 . 0 0 1蕊 0 . 0 0 1 水分( hz o) , 、 / %( 0 . 1镇 0 . 3 酸度( 以 h+ 计) , / ( mm o l / 9 )簇 0 . 0 0 04( 0 . 0 0 08 碱度( 以( ) h一 计) , / ( m咖 1/ 9 )( 0 . 0 0 00 8簇 0 。 0 0 0 1 6 易 炭 化 物 质合格合 格 拨基化合物( 以c o计) , 切/ %( 0 . 0 0 5( 0 . 0 1 还原高锰酸钾物质( 以 0计) , w/ %( 0 d 0 0 5( 0 , 0 0 05 5试验 5 . 1 一 般规定 本章中除另有规定外, 所用标准滴定溶液、 标准溶液、 制剂及制品, 均按 g b / t6 01、 g b/t6 o z 、 gb / t603 的规定制备, 实验用水应符合g b/t6 6 8 2中三级水规格, 样品均按精确至。l ml量取, 所用 溶液以“ %” 表示的均为质量分数。 5 . 2含t 按g b / t9 7 2 2 一2 0 0 6 的 规定测定。 521 测定条件 检测器: 火焰离子化检测器。 载 气 及 流 速: 氮 气, 4 3 c m /s 。 柱长: 3 m, 柱内径: 3 m m 带 固定相: g d 1 0 4 ol s m m 0 . 1 8 m m ( 6 0 目 8 0 目 ) 或同 类型有机担体4 0 1 或p o r a p a k q; 柱温度: 135 ; 汽化室温度: 1 70; 检测室温度: 17 。 。 进样量: 。 . 2 拜 l , 难分离物质对的分离度 r )15(乙醇和甲醇) ; 不对称因子: f (15 ; 色谱柱有效板高: h “ , (3.o m m , 组 分 相 对 主 体 的 相 对 保留 值: 几 。 甲 , 一 2. 6 ; 伽 , . 。 。 一 5 6 。 5 . 2 . 2 定.方法 按 g b / t9 7 2 2 一2 0 0 6中9 . 2 的规定计算。其中: f 乙 . 、 甲 醉 =0 . 65; f 乙 , . 甲 即 =0 . 6 1 。 5 3 密 度 按g b / t6 1 1 一2 0 0 6 中遵1 的规定测定。 5 . 4 与水混合试验 量取 l ornl ( 89 ) 仁 化学纯取 s ml ( 4只 ) 样品, 置于s o ml比色管中, 加3 o ml水( 化学纯加4 5 ml 水) , 摇匀, 放置30 m in。在黑色背景下轴向观察, 溶液应澄清。 gb / t6 8 3 一2 0 0 6 5 . 5 蒸发残渣 量取 1 2 6ml ( 1 0 09 ) 样品, 按 g b / t9 7 4 0的规定测定。 5 . 6水分 按g b / t6 06的规定测定。其中: 量取s m 以4 动样品, 以20m l 甲醉为溶剂。 5 . 7酸度 按g b / t 9 7 3 6 一1 9 8 8 中6 . 1 的 规 定 测 走 。 其 中: 玺 取1 00m l 无 二 氧 化 碳 的 水, 加2 滴酚 酞 指 示 液 (1 。 刁l), 用氢氧化钠标准滴定溶液 。 ( n a o h ) =。 . 虎 m ol / l 滴定至 溶液呈粉红色, 并保持 305 。 加 2 5 . 乞 ,ml( 2 o 9 ) 样 品 ,摇 匀 , 用 氢 氧 化 钠 标 准 滴 定 溶 液 。 ( n a o h ) 一 。 . 02巾 01 / l 滴 定 至 溶 液 呈 粉 红 色 , 并保持305 。结果按g b / t9 7 3 6 一1 9 8 8 中 第7 章“ 水溶性样品” 的 规定计算。 5 . 8碱度 按g b/t9 7 3 6 一1 9 8 8 中6 . 1 的规定测定。其中: 量取10o m l 无二氧化碳的水, 加2 滴甲 基红指示 液(1 9 / l), 用盐酸标准滴定溶液仁 。 ( h cl) =。 . 01 m ol/ l 滴定至溶液由黄色变为红色, 并保持 30 , 。加 25 . z m 以209 ) 样品 , 摇 匀 , 用 盐 酸 标 准 滴 定 溶 液 。 ( h cl) = 。 . 01m ol / l滴 定 至 溶 液由 黄 色 变为 红 色, 并保持 30 5 。结果按g b / t9 7 3 6 一1 9 8 8中第 7 章“ 水溶性样品” 的规定计算 5 . 9 易炭化物质 按g b / t9 7 3 7 的 规定测定。 其中: 量取10爪 l 硫酸(95 肠 士05 %) , 冷却至10, 在振摇下逐滴加 人10m l (89 ) 样品( 此时溶液温 度不得高于20) , 放置10m in 。溶液所皇颜色不得深于下列标准色。 分析纯 4 , , 4 q/ 1 5 ; 化学纯 q /8。 5 . 10拨苍化合物 量取。5 m l(o . 4 9 ) 样品, 用无拨基的甲 醇稀释至10m l 后, 按g b/丁9 7 3 3 的规定测定。 溶液所 呈暗红色不得深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取含下列数量的拨基化合物标准溶液: 分析纯 , 0 . 02 m gc o; 化学纯 , 。 . 04 m g c o 。 与样品同时同样处理。 5 . 11还原高锰酸钾物质 量取20m l(16g ) 样品, 注人干燥的具塞比 色管中, 调节温度至1 5 , 加。 . l m l高锰酸钾标准滴 定溶液 。 ( 1 / sk mn o ) =。 . lm ol/ l , 摇匀, 盖紧比色管。于 15避光放置10 min 。溶液所呈粉红色 不得 消失 。 检验规则 按 h g / t3 9 2 1 的规定进行采样及验收。 包装及标志 按g b1 5 3 4 6 的 规定进行包装、

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