QB2154-1995食品添加剂茶多酚.pdf

qb 21541995 中华人民共和国轻工行业标准 中华人民共和国轻工行业标准 食品添加剂 食品添加剂 茶 多 酚 茶 多 酚 food additive tea polyphenols food additive tea polyphenols qb 21541995qb 21541995 1 主题内容与适用范围 本标准规定了食品添加剂茶多酚的技术要求、试验方法、检验规则和标志、 包装、运输、贮存等。 本标准适用于以茶叶（ 1 主题内容与适用范围 本标准规定了食品添加剂茶多酚的技术要求、试验方法、检验规则和标志、 包装、运输、贮存等。 本标准适用于以茶叶（camellia sinensis.lcamellia sinensis.l）为原料，经提取而成的以儿 茶素为主体的多酚类化合物，在食品工业中作为抗氧化剂。 2 引用标准 gb 8304 茶 水分测定 gb 8306 茶 总灰分测定 gb 8450 食品添加剂中砷的测定方法 gb 8451 食品添加剂中重金属限量试验法 3 产品分类 以形态分为粉状、膏状。 4 技术要求 41 性状 淡黄至淡茶色或茶褐色的粉剂或浸膏，味涩，溶于乙醇和乙酸乙酯，在碱 性条件下和遇铁质时易变色，有吸湿性。 42 理化指标：见表 1。 表 1 指 标 ）为原料，经提取而成的以儿 茶素为主体的多酚类化合物，在食品工业中作为抗氧化剂。 2 引用标准 gb 8304 茶 水分测定 gb 8306 茶 总灰分测定 gb 8450 食品添加剂中砷的测定方法 gb 8451 食品添加剂中重金属限量试验法 3 产品分类 以形态分为粉状、膏状。 4 技术要求 41 性状 淡黄至淡茶色或茶褐色的粉剂或浸膏，味涩，溶于乙醇和乙酸乙酯，在碱 性条件下和遇铁质时易变色，有吸湿性。 42 理化指标：见表 1。 表 1 指 标 粉 状 粉 状 浸膏 浸膏 项目 项目 tp tp tp tp tp tp tp tp 茶多酚含量， % 茶多酚含量， % 90 90 60 60 30 30 20 20 水分， % 水分， % 6.0 6.0 6.0 6.0 6.0 6.0 40.0 40.0 总灰分， % 总灰分， % 0.3 0.3 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 砷， % 砷， % 0.0002 0.0002 0.0002 0.0002 0.0002 0.0002 0.0002 0.0002 重金属 （以铅计） ， % 重金属 （以铅计） ， % 0.0010 0.0010 0.0010 0.0010 0.0010 0.0010 0.0010 0.0010 咖啡碱， % 咖啡碱， % 4.0 4.0 5 试验方法 5 试验方法 本标准所用试剂，除特殊规定外，均为分析纯：水为蒸馏水或相应纯度的 水。 本标准所用试剂，除特殊规定外，均为分析纯：水为蒸馏水或相应纯度的 水。 51 鉴别 51 鉴别 取本品配成 1%的水溶液。滴加一滴香荚兰素盐酸溶液（1g 香荚兰素溶于 100ml 浓盐酸中，用时现配） ，呈樱红色。 取本品配成 1%的水溶液。滴加一滴香荚兰素盐酸溶液（1g 香荚兰素溶于 100ml 浓盐酸中，用时现配） ，呈樱红色。 中国轻工总会 19951024 批准 19960601 实施 标准下载网( ) qb 21541995 52 茶多酚含量 52 茶多酚含量 521 原理 521 原理 多酚类物质能与亚铁离子生成紫蓝色络合物。用分光光度法测定其含量。 虽然各种儿茶素的呈色度不同，但茶多酚中的儿茶素组成范围大致相同，在此 范围内，对吸光度的影响不大，故用一条标准曲线即可。此标准曲线与（） 表没食子儿茶素没食子酸酯的标准曲线一致，但因（）表没食子儿茶素没食 子酸酯不易得到，故用没食子酸乙酯。因 10mg 没食子酸乙酯的吸光度与 15mg （）表没食子儿茶素没食子酸酯的吸光度相等，故规定从没食子酸乙酯的标 准曲线得到的量乘以 1.5 作为茶多酚的换算系数。 多酚类物质能与亚铁离子生成紫蓝色络合物。用分光光度法测定其含量。 虽然各种儿茶素的呈色度不同，但茶多酚中的儿茶素组成范围大致相同，在此 范围内，对吸光度的影响不大，故用一条标准曲线即可。此标准曲线与（） 表没食子儿茶素没食子酸酯的标准曲线一致，但因（）表没食子儿茶素没食 子酸酯不易得到，故用没食子酸乙酯。因 10mg 没食子酸乙酯的吸光度与 15mg （）表没食子儿茶素没食子酸酯的吸光度相等，故规定从没食子酸乙酯的标 准曲线得到的量乘以 1.5 作为茶多酚的换算系数。 注： “ （）表”表示“左旋顺式” 。 注： “ （）表”表示“左旋顺式” 。 522 试剂与溶液 522 试剂与溶液 5221 酒石酸铁溶液 5221 酒石酸铁溶液 称取硫酸亚铁（gb 664）1.0g，酒石酸钾钠（gb 1288）5.0g，加水溶解并 定容至 1l，此液可稳定 10 天。 称取硫酸亚铁（gb 664）1.0g，酒石酸钾钠（gb 1288）5.0g，加水溶解并 定容至 1l，此液可稳定 10 天。 5222 ph7.5 的磷酸缓冲液 5222 ph7.5 的磷酸缓冲液 a 液 1/15mol/l 的磷酸氢二钠溶液：称取磷酸氢二钠（gb 1263）23.877g， 加水溶解并稀释至 1l。 a 液 1/15mol/l 的磷酸氢二钠溶液：称取磷酸氢二钠（gb 1263）23.877g， 加水溶解并稀释至 1l。 b液 1/15mol/l的磷酸二氢钾溶液： 称取经110烘干2h的磷酸二氢钾 （gb 1274）9.078g，加水溶解至 1l。 b液 1/15mol/l的磷酸二氢钾溶液： 称取经110烘干2h的磷酸二氢钾 （gb 1274）9.078g，加水溶解至 1l。 取 a 液 85ml 和 b 液 15ml 混匀，即得 ph7.5 的缓冲液。 取 a 液 85ml 和 b 液 15ml 混匀，即得 ph7.5 的缓冲液。 5223 标准溶液的配制 5223 标准溶液的配制 精确称取没食子酸乙酯（100烘干燥 1h）250mg，溶于 100ml 水中作为母 液，分别吸取母液 2，4，6，8，10ml 于 10ml 容量瓶中，用不定容配制成 100ml 中含没食子酸乙酯 50，100，150，200，250mg 五种不同浓度的标准溶液。 精确称取没食子酸乙酯（100烘干燥 1h）250mg，溶于 100ml 水中作为母 液，分别吸取母液 2，4，6，8，10ml 于 10ml 容量瓶中，用不定容配制成 100ml 中含没食子酸乙酯 50，100，150，200，250mg 五种不同浓度的标准溶液。 523 仪器 523 仪器 分光光度计。 分光光度计。 524 测定步骤 524 测定步骤 5241 标准工作曲线的制作 5241 标准工作曲线的制作 准确吸取的不同浓度的没食子酸乙酯标准溶液 1ml 和酒石酸铁试剂 5ml， 置 于一系列 25ml 的容量瓶中，用 ph7.5 的缓冲液定容。用水代替没食子酸乙酯作 为对照，用 1 的比色杯，在 540nm 处测定吸光度（ 准确吸取的不同浓度的没食子酸乙酯标准溶液 1ml 和酒石酸铁试剂 5ml， 置 于一系列 25ml 的容量瓶中，用 ph7.5 的缓冲液定容。用水代替没食子酸乙酯作 为对照，用 1 的比色杯，在 540nm 处测定吸光度（a a） 。所测的吸光度与对应 的没食子酸乙酯浓度绘制成标准工作曲线。 ） 。所测的吸光度与对应 的没食子酸乙酯浓度绘制成标准工作曲线。 5242 供试液的制备与测定 5242 供试液的制备与测定 制备： 精确称取 tp浸膏试样 200mg； tp， tp， tp试样 100mg 样品，置于 100ml 烧杯中，加 2030ml90以上的沸水溶解，冷却，移入 100ml 容量瓶中，定容、过滤，弃去最初的滤液约 20ml，所剩滤液为供试液。 制备： 精确称取 tp浸膏试样 200mg； tp， tp， tp试样 100mg 样品，置于 100ml 烧杯中，加 2030ml90以上的沸水溶解，冷却，移入 100ml 容量瓶中，定容、过滤，弃去最初的滤液约 20ml，所剩滤液为供试液。 测定：准确吸取供试液 1ml，置 25ml 容量瓶中，加酒石酸铁溶液 5ml，充 分混匀，用 ph7.5 的磷酸缓冲液定容。以试剂空白液作参比，于 540nm 处测定 吸光度( 测定：准确吸取供试液 1ml，置 25ml 容量瓶中，加酒石酸铁溶液 5ml，充 分混匀，用 ph7.5 的磷酸缓冲液定容。以试剂空白液作参比，于 540nm 处测定 吸光度(a a)。 )。 5243 结果计算 5243 结果计算 根据标准工作曲线，求出相当于试样吸光度的没食子酸乙酯相应含量，按 式(1)求出茶多酚含量： 根据标准工作曲线，求出相当于试样吸光度的没食子酸乙酯相应含量，按 式(1)求出茶多酚含量： 100 100 茶多酚(%)=茶多酚(%)=e e1.5 (1) 1.5 (1) 中国轻工总会 19951024 批准 19960601 实施 中国轻工总会 19951024 批准 19960601 实施 标准下载网( ) qb 21541995 m m(1(1g g) ) 式中： 式中：m m试样质量，mg； 试样质量，mg； g g试样水分，%；浸膏样试样水分，%；浸膏样g g=0； =0； e e根据试样测得的吸光度(a)，从标准曲线上查得的没食子酸乙酯 相应含量，mg/100ml； 根据试样测得的吸光度(a)，从标准曲线上查得的没食子酸乙酯 相应含量，mg/100ml； 1.5茶多酚的换算系数。 1.5茶多酚的换算系数。 平行结果之差不得大于 0.2%，结果精确至小数点后两位。 平行结果之差不得大于 0.2%，结果精确至小数点后两位。 53 咖啡碱 53 咖啡碱 531 原理 531 原理 咖啡碱易溶于水，除去茶多酚等干扰物质后，用特定波长测定其含量。 咖啡碱易溶于水，除去茶多酚等干扰物质后，用特定波长测定其含量。 532 仪器 532 仪器 紫外可见光分光光度计。 紫外可见光分光光度计。 533 测定步骤 533 测定步骤 5331 供试液的制备与测定 5331 供试液的制备与测定 制备：同 5.2.4.2。 制备：同 5.2.4.2。 测定：准确吸取供试液 20ml，置于 100ml 容量瓶中，加入 0.01mol/l 盐酸 溶液 10ml 和饱和碱式乙酸铅溶液 1ml，用水准确稀释至刻度，充分混匀，静置 澄清过滤。准确吸取滤液 25ml 于 50ml 容量瓶中，加入 3mol/l 硫酸溶液 8 滴， 加水定容，混匀，静置澄清过滤。弃去最初滤液，用 10mm 石英比色杯，以试剂 空白作参比，在波长 274nm 处测定其吸光度( 测定：准确吸取供试液 20ml，置于 100ml 容量瓶中，加入 0.01mol/l 盐酸 溶液 10ml 和饱和碱式乙酸铅溶液 1ml，用水准确稀释至刻度，充分混匀，静置 澄清过滤。准确吸取滤液 25ml 于 50ml 容量瓶中，加入 3mol/l 硫酸溶液 8 滴， 加水定容，混匀，静置澄清过滤。弃去最初滤液，用 10mm 石英比色杯，以试剂 空白作参比，在波长 274nm 处测定其吸光度(a a)。 )。 5332 咖啡碱标准曲线制作 5332 咖啡碱标准曲线制作 咖啡碱标准溶液配制： 准确称取咖啡碱(纯度不低于 99%)100mg， 溶于 100ml 水中作为母液。 准确吸取 5ml， 加水至 100ml， 作为标准液(含咖啡碱 0.05mg/ml)。 咖啡碱标准溶液配制： 准确称取咖啡碱(纯度不低于 99%)100mg， 溶于 100ml 水中作为母液。 准确吸取 5ml， 加水至 100ml， 作为标准液(含咖啡碱 0.05mg/ml)。 绘制咖啡碱标准曲线： 分别吸取 0， 0.5， 1.0， 2.5， 5.0， 7.5， 10.0， 15.0ml 咖啡碱标准溶液(0.05mg/ml)于一组 100ml 容量瓶中，各加入 0.01mol/l 的盐酸 溶液 4ml，用水稀释至刻度，混匀，用 10mm 石英比色杯，以试剂空白作参比， 在 274nm 波长处，分别测定其吸光度，所测的吸光度与对应咖啡碱浓度绘制成 标准曲线。 绘制咖啡碱标准曲线： 分别吸取 0， 0.5， 1.0， 2.5， 5.0， 7.5， 10.0， 15.0ml 咖啡碱标准溶液(0.05mg/ml)于一组 100ml 容量瓶中，各加入 0.01mol/l 的盐酸 溶液 4ml，用水稀释至刻度，混匀，用 10mm 石英比色杯，以试剂空白作参比， 在 274nm 波长处，分别测定其吸光度，所测的吸光度与对应咖啡碱浓度绘制成 标准曲线。 5333 结果计算 5333 结果计算 茶多酚中咖啡碱含量用式(2)计算： 茶多酚中咖啡碱含量用式(2)计算： c cl l2 2 咖啡碱(%)= 100 （2） 咖啡碱(%)= 100 （2） m m(1(1g g) ) 式中： 式中：c c根据试样测得的吸光度(根据试样测得的吸光度(a a)，从咖啡碱标准曲线上查得的咖啡碱 的相应含量，mg/ml； )，从咖啡碱标准曲线上查得的咖啡碱 的相应含量，mg/ml； l l供试液总量，ml； 供试液总量，ml； m m试样质量，g； 试样质量，g； g g试样水分，%；浸膏样试样水分，%；浸膏样g g=0。 =0。 54 水分 54 水分 按 gb 8304 的方法测定。 按 gb 8304 的方法测定。 55 总灰分 55 总灰分 按 gb 8306 的方法测定。 按 gb 8306 的方法测定。 56 砷 56 砷 按 gb 8550 中砷斑法测定。 按 gb 8550 中砷斑法测定。 中国轻工总会 19951024 批准 19960601 实施 中国轻工总会 19951024 批准 19960601 实施 qb 21541995 57 重金属(以铅计) 57 重金属(以铅计) 按 gb 8451 的方法测定。 按 gb 8451 的方法测定。 6 检验规则 6 检验规则 61 本产品应由生产企业的技术检验部门进行检验，生产厂应确保出厂产品 符合本标准的要求，每批出厂产品都应附有质量合格证明书。 61 本产品应由生产企业的技术检验部门进行检验，生产厂应确保出厂产品 符合本标准的要求，每批出厂产品都应附有质量合格证明书。 62 使用单位可按照本标准规定验收。 62 使用单位可按照本标准规定验收。 63 本产品经最后混合且有质量均一性的产品为一批。 63 本产品经最后混合且有质量均一性的产品为一批。 64 从每批的 10%的包装件中任取样品，但不得少于 3 个包装，每个包装中取 样品 50g 左右。迅速混匀后用四分法取其中约 50g。分别装入两个清洁干燥的磨 口玻璃瓶中，并在标签上注明生产厂名、产品名称、批号及取样日期，一瓶作 检查。一瓶留存备查。 64 从每批的 10%的包装件中任取样品，但不得少于 3 个包装，每个包装中取 样品 50g 左右。迅速混匀后用四分法取其中约 50g。分别装入两个清洁干燥的磨 口玻璃瓶中，并在标签上注明生产厂名、产品名称、批号及取样日期，一瓶作 检查。一瓶留存备查。 65 茶多酚含量、咖啡碱、水分为出厂必检项目，总灰分、砷和重金属(以铅 计)为型式检验项目。 65 茶多酚含量、咖啡碱、水分为出厂必检项目，总灰分、砷和重金属(以铅 计)为型式检验项目。 66 检验结果如有一项指标不符合本标准要求，应重新自两倍量的包装件中 选取样品进行复验，复验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求，则该批 产品作不合格处理。 66 检验结果如有一项指标不符合本标准要求，应重新自两倍量的包装件中 选取样品进行复验，复验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求，则该批 产品作不合格处理。 67 当供需双方对产品质量有争议时，可由双方协商选定仲裁单位，按本标 准的规定进行仲裁。 67 当供需双方对产品质量有争议时，可由双方协商选定仲裁单位，按本标 准的规定进行仲裁。 7 标志、包装、运输、贮存 7 标志、包装、运输、贮存 71 包装上应涂有牢固的标志，标有“食品添加剂”字样，并标明产品名称 和分类代号、商标、净重、产品标准号、生产许可证号、生产日期、保质期、 制造厂名称，有“防潮” 、 “避光”标志。 71 包装上应涂有牢固的标志，标有“食品添加剂”字样，并标明产品名称 和分类代号、商标、净重、产品标准号、生产许可证号、生产日期、保质期、 制造厂名称，有“防潮” 、 “避光”标志。 72 浸膏品用无毒聚乙烯塑料瓶装或桶装，也可选择白铁桶装(内涂黄)，粉 状产品内衬无毒聚乙烯包装封口，再用复合塑料袋或食用级聚乙烯塑料瓶或袋 装，外包装为涂有防潮涂料的瓦楞纸箱。 72 浸膏品用无毒聚乙烯塑料瓶装或桶装，也可选择白铁桶装(内涂黄)，粉 状产品内衬无毒聚乙烯包装封口，再用复合塑料袋或食用级聚乙烯塑料瓶或袋 装，外包装为涂有防潮涂料的瓦楞纸箱。 73 每包装件应附有产品说明书一份，内容包括产品技术要求、