YC-T29-1996.pdf

y c / t 2 9 一1 9 9 6 前言 本标准等效采用国际标准 i s o 4 3 8 7 : 1 9 9 1 q 卷烟用常规分析用吸烟机测定总的和去烟碱干粒 相物 。 本标准与i s o 4 3 8 7 : 1 9 9 1 主要有以下两点技术差异: a ) 抽吸用烟支的选取方式不同, i s o 4 3 8 7 : 1 9 9 1 规定随机抽取烟支: 由于我国卷烟的卷制质量总体 上讲尚不太好， 各项物理指标变异性较大， 为提高烟气分析结果的重复性和重现性， 本标准规定挑选烟 支重量和吸阻， 经挑选合格的烟支用于烟气分析。 b )吸烟试验的安排不同。i s o 4 3 8 7 : 1 9 9 1 规定采用抽吸方案; 由于我国卷烟牌号多， 各级烟草质量 监督检验机构在日常检验中不便使用抽吸方案， 有时甚至无法使用， 因此， 本标准规定常规检验不使用 抽吸方案， 将抽吸方案作为提示的附录供各地参考使用。 本标准从 1 9 9 7 年 7 月1日起实施。 本标准的附录 a为提示的附录。 本标准由国家烟草专卖局提出。 本标准由全国烟草标准化技术委员会归口， 本标准起草单位: 国家烟草质童监督检验中心。 本标准主要起草人: 刘惠民、 李萍、 王芳、 冯茜、 穆怀静。 y c / t 2 9 一 1 9 9 6 i s o前言 国际标准化组织( i s o) 是一个全球性的国家标准团体( 国际标准化组织会员国) 联合会。国际标准 的制修订二般是通过国际标准化组织的各个技术委员会进行的。对某个已经建立技术委员会的学科感 兴趣的会员国均可参加该技术委员会。 与国际标准化组织协作的各国际组织、 政府和非政府机构也参与 国际标准化组织的工作， 国际标准化组织与国际电工委员会( i e c ) 在电工标准化的所有业务上进行密 切合作。 已被技术委员会采纳的国际标准草案要发至各会员国投票， 应至少直7 5 0 o 的会员国投赞成票方可 成为国际标准。 i s o 4 3 8 7 是国际标准化组织第 1 2 6 技术委员会( i s o / t c 1 2 6 ) ， 即烟草及烟草制品技术委员会制定 的。 根据国际烟草科学研究合作中心( c o r e s t a ) 成员进行的广泛共同侧试结果， 此次第二版对第一 版( i s o 1 3 8 7 : 1 9 8 7 ) 进行了 技术修订， 废止并代替第一版。 本版改变了3 . 7 -3 . 1 1 ， 以与i s o/ t c 1 2 6 制定的其他标准， 特别是 i s o 8 2 4 3 : 1 9 9 1 ( 卷烟抽样 中的定义相吻合。 第4 章经修订包括了 气相色谱法测定水分和烟孩时样品的 例备。 增加了7 . 2 . 2 和 7 . 2 . 3 ， 这两条规定了7 . 2 . 1中的长度如何测se 7 . 6 . 2 改变为解释如何将有孔垫片( i s o 3 3 0 8 1 1 9 9 1 ( 常规分析用吸烟机定义和标准条件 的 4 . 8 规定) 装人卷烟夹持器中。 7 . 9 . 1 叙述制备气相色谱法侧定烟碱和水分样品的萃取步魏。 第 9 章详细说明了重复性( r ) 和重现性( r ) , 本国际标准的附录 a和附录 b均为提示的附录。 y c / t 2 9 一 1 9 9 6 i s o 引言 使用严格的质量控制措施， 可以在高精度范围内制造卷烟， 但制造中涉及到的所有要素是由原材料 ( 烟草、 卷烟纸、 滤嘴等) 决定的， 这就导致了最终产品的差异。其复杂性并不仅仅如此， 因为在抽吸过程 中卷烟转变成了烟气。 卷烟烟气是由许多化学成分构成的一种复杂混合物， 这些化合物以气态、 汽态和凝结气溶胶颗粒形 式存在， 而且各种迟滞过程和扩散效应、 互溶效应在烟气形成之后立即存在， 使烟气的构成进一步复杂 化。 因此， 定量测定去烟碱干粒相物( n f d p m， 常称作焦油) 取决于定义的选择。 自 从科学家尝试测定去烟碱干粒相物以来， 曾经使用过许多不同的方法， 经验表明一些方法较为可 靠。考虑到这些因素， 1 9 8 8 和1 9 8 9 年， 由c o r e s t a烟气组和工艺组成员组成的工作组对卷烟总粒相 物和干粒相物测定的重复性和重现性进行了合作研究.r 研究表明， 当对众多的方法加以限定并按照现有的标准方法进行实验时， 重复性和重现性会得到改 善。 因 此， 在经过众多国家的众多实脸室进行了 合作和共同试验之后， 形成了本国际标准和卷烟抽样、 调 节、 烟碱测定、 水分测定和总粒相物测定等一套完整的国际标准。 c o r e s t a于1 9 6 8 年首次发布了机器抽 吸卷烟的国际标准。 从那时起， 已经 提出了 许多仪器设备 和实验方法上的改进措施。 本国际标准综合了这些改进措施， 因此它代表着本学科的技术发展水平， 提供了一套可供参考的试 验方法。 本方法是一个机器抽吸卷烟方法， 使用一套严格控制的参数抽吸卷烟.因此， 按照本方法抽吸卷烟 时， 机器抽吸得到的去烟碱干粒相物的量和烟碱量具有可比性。 中华人民共和国烟草行业标准 卷烟用常规分析用吸烟机测定 总粒相物和焦油 y c / t 2 9 一1 9 9 6 e q v i s o 4 3 8 7 : 1 9 9 1 c i g a r e t t e s -d e t e r m i n a t i o n o f t o t a l p a r t i c u l a t e ma t t e r a n d t a r u s i n g a r o u t i n e a n a l y t i c a l s m o k i n g ma c h i n e 1 范 围 本标准规定了用常规分析用吸烟机产生并收集卷烟烟气总粒相物的测定方法和焦油的后续测定方 法 本标准适用于卷烟 2 引用标准 下列标准所包含的条文， 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时， 所示版本均 为有效。所有标准都会被修订， 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 g b / t 5 6 0 6 . 1 -1 9 9 6 卷烟 抽样 g b / t 1 6 4 4 7 -1 9 9 6 烟草和烟草制品调节和测试的大气环境 g b / t 1 6 4 5 0 -1 9 9 6 常规 分析用吸烟机 定义和标准条件 y c / t 8 -1 9 9 3 卷烟烟气总粒相物水分和烟碱测定 y c / t 2 8 . 5 -1 9 9 6 卷烟物理性能的侧定第5 部分: 吸阻 y c / t 3 6 -1 9 9 6 卷烟总粒相物中总植物碱的测定光度法 3 定义 本标准采用下列定义。 3 . 1 总粒相物t o t a l p a r t i c u l a t e m a t t e r 捕集于烟气捕集器中的主流烟气部分， 以毫克表示。 3 . 2 焦油t a r 扣除烟碱和水分的总粒相物， 以毫克表示。 3 . 3 抽吸过程s mo k i n g p r o c e s s 用吸烟机从卷烟点姗到最后一 口抽吸的整个抽吸过程。 3 . 4 抽吸试验s mo k i n g r u n 按照测定烟气成分的需要， 由一个卷烟样品产生烟气的多个抽吸过程的总和。 4 原理 抽吸卷烟试样， 调节。 在自动吸烟机上抽吸卷烟， 用玻璃纤维滤片烟气捕集器收集总粒相物， 称取总 粒相物质量。萃取总粒相物， 用气相色谱法测定烟碱和水分含量。 注: 未使用气相色谱法的单位， 应采用y c / t 3 6 侧定总植物碱代替烟碱。 国家烟草专卖局1 9 9 6 - 1 0 - 0 7 批准1 9 9 7 - 0 7 - 0 1 实施 y c / t 2 9 一 1 9 9 6 5 仪器设备 5 1 常规分析用吸烟机， 符合g b / t 1 6 4 5 0 的要求 5 . 2 皂膜流量计， 3 5 m 1附近最小刻度0 . 1 m l 5 . 3 重量分选仪。 54 吸阻仪。 5 , 5 调节罩， 可保持g b / t 1 6 4 4 7 规定的大气条件。 5 . 6 手套， 棉质手套或无滑石粉的手术手套。 5 . 7 密封件， 有与捕集器相同材料制成的捕集器端帽。 6 抽样 按g b / t 5 6 0 6 . 1 抽取实验窒样品。 7 分析步骤 7 . 1 抽吸卷烟的制备 了 . 1 . ， 调节 将卷烟试样包装拆开， 散开放置于符合g b / t 1 6 4 4 7 要求的调节罩中调节水分， 时间最少4 8 h ， 最 多 1 0天。 若因故要将试样放置1 0 天以上， 则应将其存于原包装中或大小刚好能放人试样的密闭容器中. 进行抽吸的实验室测试大气也应符合g b / t 1 6 4 4 7 的要求。- 了1 . 2 质量挑选月 将调节好水分的试样取1 0 0 支称重， 求出 烟支平均质量。 用质蚤分选仪选取平均支重士0 . 0 2 g 范围 以内的烟支为质童合格烟支。 将质量合格烟支距卷烟嘴端9 m m处划第一条线， 准确至。 . 5 m m， 作为擂人卷烟夹持器中的长度; 距卷烟嘴端标准烟蒂长度处划第二条线， 准确至0 . 5 m m， 作为留 姻蒂长度。 标准烟蒂长度应为下述三种长度中的最大者: 2 3 mm; 滤嘴长十8 mm; 外包纸长十3 m m, 了1 . 3 吸阻挑选幻 按y c / t 2 8 . 5 测定质量合格烟支的吸阻。 取1 0 。 支卷烟的吸阻进行平均， 求出平均吸阻。 选取平均 吸阻士4 9 p a范围内的烟支为抽吸卷烟， 总数不得少于 1 0 0 支。 将抽吸卷烟随机分为等同的两组， 一组放人调节罩中用作测定， 另一组包回原包装， 贮存于冰箱中， 作为备用样品。 注: 若卷烟的变异性大， 质盈和吸阻挑选后合格烟支数达不到 1 0 0 支 则应适当扩大质t和吸阻范日 7 . 2 总粒相物的收集与测定 在所有操作中均应配戴手套以防手指污染。 7 . 2 . 1 抽吸卷烟的数量 对于常规测定， 每牌号抽吸4 0 支卷烟。 对于某些烟气成分的比 较侧试， 应按照合适的抽吸方案( 见附录a ) 确定的抽吸支数抽吸。 7 . 2 . 2 烟气捕集器的准备 将已在测试大气中调节至少1 2 h的滤片放人夹持器中， 滤片的粗糙面应面对烟气进人的方向， 合上 滤片夹持器， 检查滤片夹持器应装配妥当不漏气。 采用说明: 习1 5 0 4 3 8 7 : 1 9 9 1 未规定挑选卷烟质食。 2 1 1 5 0 4 3 8 7 : 1 9 9 1 未规定挑选卷烟吸阻 y c / t 2 9 一 1 9 9 6 若烟气浦集器的设计中包有孔垫片， 则将其放人， 然后装好密封件; 若卷烟夹持器的设计中包含有 孔垫片， 则先将其放人 然后装上迷宫环密封圈 若抽吸滤嘴卷烟， 应采用迷宫环式卷烟夹持器; 若抽吸无嘴卷烟， 应采用真空式卷烟夹持器。 称取烟气捕集器质量， 精确至。 l m g 由于烟气捕集器和溶剂吸收水分， 应侧定水分空白值。每个试样应按上述方法准备两个烟气捕集 器， 用于水分空白试验。 7 . 2 . 3 吸烟机准备 打开电源， 置于自 动抽吸循环至少预热2 0 m i n , 检查抽吸持续时间和抽吸频率应符合标准条件。 测定风速应符合标准条件. 检查测试大气应符合g b / 丁1 6 4 4 7 的规定。 检查每一通道的抽吸容量1 ， 皂膜流量计皂膜的位移可测量出抽吸容量， 并可检查气路是否漏气。 皂膜流量计应通过一个压降为1 0 0 0 p a ( 约 l 0 0 mm水柱) 的流量限制器连接到抽吸孔道上。 测童前， 先用 皂液将内壁润湿至 3 5 ml处两次， 然后等待 3 0 -4 5 s ， 使内壁所挂皂液流下。将皂膜流量计连接到抽吸 孔道上， 手动抽吸一口， 稍候等皂膜稳定后， 读取抽吸容量， 应为( 3 5 士。 . 3 0 ) ml, 否则， 应予调整。 重复操 作， 逐一测量所有通道的抽吸容量。 取下保护烟气捅集器， 装上已称重的烟气捕集器. 724 抽吸卷烟 将制备好的抽吸卷烟插人卷烟夹持器标准深度， 要避免漏气或使烟支变形， 任何有明显缺陷或插人 时损伤的卷烟均应弃去 应使卷烟位置正确。卷烟纵轴与水平面之间的角度应尽可能的小， 若烟蒂末端中心低于另一端中 心， 则不应超过1 0 , ， 若烟蒂末端中心高于另一端中心， 则不应超过5 0 ,卷烟纵轴应与孔道轴线一致。 调整卷烟使燃烧锥到达烟蒂标记处时启动抽吸终止装置。 如果用烧断纯棉线( 4 0 旦) 的方法终止抽 吸， 则棉线应在烟蒂标记处刚好接触到烟支而不改变其位置。 将抽吸口数计数器清零。 点燃烟支， 应使卷烟一次点燃， 若需重新点燃， 则须用手持电热点火器。 燃 至 每一烟蒂标 记处时， 将燃烧锥取下。 一次抽吸过程结束后， 等待3 0 s ， 使烟气捕器中 残留的 烟气沉积。 注: 应让烟灰自然落到烟灰箱上 应马上插人新的卷烟。 取下一个烟蒂插人一支新卷烟。 重复抽吸过程， 直至将预定数量的卷烟抽吸 至烟气捕集器中。 7 . 25 总粒相物的测定 用吸耳球将烟气捕集器上的烟灰吹去。 取下烟气浦集器， 若有必要， 取下卷烟夹持器， 用密封件盖上 烟气捕集器的前后孔( 配真空式卷烟夹持器的烟气捕集器应放人密闭容器中) 。立即称取烟气摘集器的 质蠢, 精确至。 . l m g , 注: 取下烟气抽集器时， 建议烟气摘集器擂人卷烟的一面向下， 以防卷烟夹持器内的污染物掉落到a片上 检 查每个滤片的 后部 是否有因穿 滤或撼片 裂伤而 造成的 棕色斑 点: 若有应 弃去 此滤片。 若卷烟的总粒相物产生量高， 应慎重减少抽吸卷烟的数量， 以免穿滤。 72 . 6 总粒相物的计算 每通道每支卷烟总粒相物的质量t， 以毫克表示， 由式( 1 ) 得出: 丁=( m , -m o ) / q 。 。 ， ，. ( l) 式中: 。 。 抽吸前烟气捕集器的质量, m g ; 采用说明: 门i s o 4 3 8 7 : 1 9 9 1 规定将已称重的 烟气捕集器装到吸烟机上侧量抽吸容量 4 1 7 y c / t 2 9 一 1 9 9 6 n 2 , 抽吸后烟气捕集器的质量， mg ; v 一 一吸人捕集器的卷烟支数。 73 总粒相物的处理 了 . 31 萃取方法 选取总粒相物最接近平均值的两个烟气捕集器。取下烟气铺集器密封件， 打开烟气捕集器， 用镊子 取出滤片， 总粒相物向里折两次， 要小心镊子和手指只接触滤片边缘。将折好的滤片放人干燥的三角瓶 中( 4 4 m m直径的滤片最大用 1 5 0 ml的三角瓶， 9 2 m m直径的滤片最大用 2 5 0 ml的三角瓶) ， 用移液管 移取溶剂( 4 4 mm直径的滤片2 0 ml, 9 2 m m直径的滤片5 0 ml， 内含烟碱和水分测定的内标物) 于三角瓶 ( 见y c / t 8 ) 分别用两块四分之一滤片( 或脱脂棉) 擦拭捕集器前盖内壁， 放人三角瓶中， 立即盖上瓶盖。在电磁 振荡器上轻轻振荡2 0 m i n ， 注意不要将滤片振碎。 按同样方法处理水分侧定的空白烟气捕集器。 7 . 3 . 2 烟碱和水分的测定 7 . 3 - 2 . 1 烟碱测定 取三角瓶上层清液按照y c / t 8 测定烟碱. 7 . 3 - 2 . 2 水分测定 取三角瓶上层清液按照y c / t 8 侧定水分 。 8 结果的计算与表述 8 . 1 式中 焦油计算每支卷烟的焦油番， 由式( 幻得出: g =t-n; 一w : g 卷烟的焦油jk , t r ig ; t 一次抽吸试验总粒相物的平均值， m g ; n m总 粒 相 物 币烟 碱 含 量， m g ; w - 总粒相物中水分含量, m g . 结果的表述 (2) 8 . 2 总粒相物的 平均值应精确至。o l m 扩 j 。 焦油量应 精确至0 . 1 m g “ , 9 检验报告 检验报告应包括下述内容: 依据本标准; 检验环境大气条件; - - 一 卷烟的名称、 规格、 类型、 盒标焦油量、 盒标烟气烟碱量 检验结果 。 ) 卷烟的平均质璧、 平均吸阻; b )卷烟总粒相物产生量; c ) 总粒相物中烟碱含量r 或烟气烟碱蟹) ; d ) 总粒相物中水分含量 e ) 焦油量; f ) 抽吸口数。 采用说明 1 1 , 2 1 s o 4 3 8 7 : 1 9 9 1 规定为1 m r . y c / r 2 9 一 1 9 9 6 附录a ( 提示的附录) 抽吸方案 在大多数情况下 机器吸烟的结果使得有可能对不同牌号的卷烟进行比较。 比较必须按照预先确定 的抽吸方案进行。抽吸方案必须考虑: 吸烟机的容纳量和变异性、 通道数; 烟气捕集器的容纳量， 它决定吸人每一通道的卷烟数量; 卷烟情况， 对那些高总粒相物产生量的卷烟， 要慎重减少吸人每一通道的卷烟数量; 要求的精度， 吸烟结果总有一定的差异， 每一抽吸试验中不同牌号卷烟的排布和随后的抽吸试 验安排必须减少禾控制或控制差的参数的影响。一般来讲， 试料量愈大， 精度愈高。 对每个牌号的卷烟来讲， 卷烟试料支数n的多少由各种参数确定， 特别是: 要求的精度; 抽吸过程需要的时间， 时间与吸烟机的容纳量相关。 考虑到前述各种因素而在前述范围内造成的烟支确切数目n， 具体由表征每个试验的各种参数通 过计算确定。 若t 代表被比 较的卷烟牌号数量， : 代表需要的抽吸试验次数， 代表吸烟机的通道数, q 代表吸人 一个捕集器的卷烟支数， 则各种参数的关系为: t xn=s xc xq “ ， 二 ， ， ， ，. ，. ” “ ， 一( a1 ) 下面提出的抽吸方案说明了以上要点， 它们对应于下述悄况: 例 1 两种牌号的卷烟在一个单通道吸烟机上比较， 烟气捕集器能收集 5 支卷烟的总粒相物。 例2 三种牌号的卷烟在一个单通道吸烟机上比 较， 烟气捕集器能收集2 0 支卷烟的总粒相物。 例3 两种牌号的卷烟在一个四通道吸烟机上比较， 烟气捕集器能收集 5 支普通卷烟的总粒相物 若卷烟的总粒相物产生量高， 则抽吸烟支数应减为3 , 例4 二十种牌号的卷烟在一个2 0 通道吸烟机上比较， 烟气捕集器能收集5 支普通卷烟的总粒相 物， 要求较高的精度。 例5 五种牌号的卷烟在一个2 0 通道吸烟机上比较， 烟气捕集器能收集5 支普通卷烟的总粒相 物， 要求较高的精度。 例 1 两种牌号的卷烟在一个单通吸烟机上比较 牌号数t =2 ( a b ) 测试样品的烟支数n=4 0 每通道烟支数q =5 通道数 =1 抽吸试验次数s =1 6 ( 1 , 2 , - 一 ， 1 6 ) 2 x4 0 =1 6 x1 x5 被抽吸的卷烟支数限制为每牌号4 0 支， 以使抽吸过程的时间不致太长， 每次抽吸试验只进行一个 牌号， 随后重复下述顺序四次( k 代表0 , 4 , 8 和1 2 ) 来安排抽吸试验: 抽吸试验牌号 1 +k a 2 +k b 3 +k b 4 +k a y c / t 2 9 一1 9 9 6 例 2 三种牌号的卷烟的一个单通道吸烟机上比较 牌号数t =3 ( a, b , c ) 测试样品的烟支数n=6 0 每通道烟支数q =2 0 通道数。 =1 抽吸试验次数s =9 ( 1 , 2 , “ “ “ “ “ “ , 9 ) 3 x6 0 = 9xix2 0 每次抽吸试验只进行一个牌号。随后按顺序的方式安排试验， 例如采取矩阵形式: bac cba acb 抽吸试验1 2 3 4 5 6 7 8 9 牌号b a c c b a a c b 例3 两种牌号的卷烟在一个四通道吸烟机上比较 牌号数t =2 ( a, b ) 测试样品的烟支数n=4 8 每通道烟支数q =3 通道数 = 4 ( a , b , c , d ) 抽吸试验次数s =8 ( 1 , 2 , “ 0 “ “ “ , 8 ) 2x4 8=8x4x3 用下述矩阵将两种牌号的卷烟配置在吸烟机通道上。这种矩阵是用于四个牌号卷烟的， 但可将c 视为a, d视为b ， 从而可以很容易地将其变为两种牌号卷烟的情况( 一般来说， q 组矩阵可用于q的约 数的情况) 。 a b c d d c a b b a d c c d b a 抽吸试验通道a b c d bb aa ba ab ijn厂 aabba bbaab abbaa baabb 尸3叹u 8 a b b a 在每次抽吸试验中， 两个通道配置一个牌号的卷烟。例如在第六次抽吸试验中: a牌号卷烟在b , c 通道中抽吸; b牌号卷烟在a , d通道中抽取。 每个牌号卷烟在四个通道中各抽吸四次。 例 4 二十种牌号的卷烟在一个 2 0通道吸烟机上比较 4 2 0 y c / t 2 9 一1 9 9 6 p工p 牌号数t =2 0 ( a, b . . . . . . . . t) 测试样品的烟支数n= 1 0 0 每通道烟支数q =5 通道数二 =2 0 ( a , b ,， , t ) 抽吸试验次数: 一2 0 住, 2 . . , 2 的 2 0 x1 0 0 =2 0 x2 0 x5 用下述矩阵将二十种牌号的卷烟配置在吸烟机通道上 抽吸试验通道a b c d e f k h i j 1 a b c d e f g h i j k t m n o ki . m n o d n b j a r h lc o q f s k t i hb r j gp c n j f s r b o g l n a t c r q e ( ) t g( ) e k a i j q r s qr s t epmg l std d t p e g l d i b n r l o h j b i e n a a i e m sci p p q a s fakp cqtf st a i nfr f o j r b ompfk qhmsp kqfcd ensmq mihqg acjdl ikbhe cpkh bo gl sn g0 l，.j fb df t n d a j q h i o b j r f h m lt rqcf l h t de ec t i j e r d g kh a o mn sn nl kpd as j q n c b bg bar qsa lc me ne st 苦0 fk mh lq g p ne c o fp p t rk t g se kf a o rh pg ec n r d g i j 1 o l n h dqp h i a cj p d 2345678910h玲131415扰17 1 c k nh lq fo fhc sk nm ht gb mqre oedp sbiq ltec klti ihpr la 0j ms qo qoj ，.11 2 0 j i s k ma 例 5 气r d b lnp e t f g 五种牌号的卷烟在一个 2 0 通道吸烟机上比较 牌号数t =5 ( a, b , c , d , e ) 测试样品的烟支数 n=2 0 0 每通道烟支数q =5 通道数c =2 0 ( a , b , - 一 ， t ) 抽吸试验次数s =1 0 ( 1 , 2 , “ “ “ “ “ , 1 0 ) 5 x2 0 0 =1 0 x2 0 x5 用下述矩阵将五种牌号卷烟配置在吸烟机通道上。 d b e a c a d b c e b a c e d c