粒度均匀散料抽样检验通则.pdf

i c s0 3 1 2 0 3 0 a4 1 a 亘 中华人民共和国国家标准 g b t13 7 3 2 2 0 0 9 代替g b t1 3 7 3 2 - - 1 9 9 2 粒度均匀散料抽样检验通则 2 0 0 9 - 1 0 - 1 5 发布 g e n e r a lr u l e sf o rs a m p l i n gi n s p e c t i o n o fb u l km a t e r i a l sw i t hu n i f o r ms i z e 2 0 0 9 - 1 2 0 1 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局磐士 中国国家标准化管理委员会夏仲 目次 g b t1 3 7 3 2 - - 2 0 0 9 前言一 1 范围“1 2 规范性引用文件1 3 术语、定义和符号1 4 批平均质量水平的估计3 5 以平均值为质量指标的验收抽样检验1 1 6 份样量- 1 6 7 样本制备1 6 8 影响估计精度诸因素的控制1 6 附录a ( 规范性附录) t 检验所需样本量n 值表( a o 0 5 ，口一0 1 0 ) 1 8 附录b ( 规范性附录)测试方差矗和缩分方差晶的估计1 9 附录c ( 规范性附录) 分装间方差磋和分装内方差砖的估计2 2 附录d ( 资料性附录) 典型份样并合方式及相应估计的标准误公式2 6 刖昌 g b t13 7 3 2 - - 2 0 0 9 本标准代替g b t1 3 7 3 2 - - 1 9 9 2 粒度均匀散料抽样检验通则。 本标准与g b t1 3 7 3 2 1 9 9 2 相比主要变化如下： 按g b t1 12 0 0 0 标准化工作导则第1 部分：标准的结构和编写规则的要求对标准格式 进行了仔细修订； 对“散料”、“份样”、“试样”等名词术语按g b t3 3 5 8 进行了重新定义，并给出了术语的英文 名称； 对g b t1 3 7 3 21 9 9 2 中式( 2 3 ) 和式( 2 5 ) 中的错误进行了改正； 对g b t1 3 7 3 2 - - 1 9 9 2 中部分符号的术语名称进行了调整。 本标准的附录a 、附录b 、附录c 为规范性附录，附录d 为资料性附录。 本标准由全国统计方法应用标准化技术委员会( s a c t c2 1 ) 提出并归口。 本标准起草单位：中国标准化研究院、北京大学、中国科学院数学与系统科学研究院、北京工业 大学。 本标准主要起草人：丁文兴、于振凡、汪仁官、张帆、谢田法、冯士雍。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： g b t1 3 7 3 2 1 9 9 2 。 1 范围 粒度均匀散料抽样检验通则 g b t1 3 7 3 2 - - 2 0 0 9 本标准规定了粒度均匀散料抽样检验的一般原则、检验方法和程序。 本标准适用于粒度均匀散料( 如粮食、原糖、化肥等) 批或交付批平均质量水平的估计和验收检验。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单( 不包括勘误的内容) 或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 g b t3 3 5 8 1 统计学词汇及符号第1 部分：一般统计术语与用于概率的术语( g b t3 3 5 8 1 2 0 0 9 ，i s o3 5 3 4 - 1 ：2 0 0 6 ，i d t ) g b t3 3 5 8 2 统计学词汇及符号第2 部分：应用统计( g b t3 3 5 8 2 2 0 0 9 ，i s o3 5 3 4 2 ：2 0 0 6 ， i d t ) g b t4 0 8 6 ( 所有部分)统计分布数值表 g b t4 0 9 1 常规控制图( g b t4 0 9 12 0 0 1 ，i d ti s o8 2 5 8 ：1 9 9 1 ) 3 术语、定义和符号 3 1 术语和定义 g b t3 3 5 8 1 和g b t3 3 5 8 2 确立的以及下列术语和定义适用于本标准。 3 1 1 散料b u l km a t e r i a l s 其组成部分在宏观水平上难以区分的材料。 3 1 2 粒度均匀散料b u l km a t e r i a l sw i t hu n i f o r ms i z e 个体单元间变异系数不大、符合规定要求的散料。 3 1 3 交付批s u b m i t t e dl o t 由生产方与使用方商定的一次提供的同种散料。交付批可由一批或多批散料构成。 3 1 4 批l o t 通过不断搅拌、分割、四分法等手段将散料样本分成若干子样本，保留其中一个或几个子样 本的样本制备操作。 3 1 1 4 首批检验f i r s tt e s t 对某种散料首次进行的抽样检验，或虽对该种散料进行过检验，但其质量波动情况没有可供参考的 数据。 3 1 1 5 非首批检验n o n - f i r s tt e s t 对某种散料非首次进行的抽样检验，且对该种散料质量波动情况有历史数据做参考。 3 2 符号 下列符号适用于本标准。 卢：批某个质量特性的平均值。 x ：p 的估计。 t ：预定的估计精度。它描述了以一倍标准差表示的批平均质量水平估计值必须达到的精度。 畦：分装间方差。它描述了批内各分装问或层间某一质量特性的方差。 s ：酲的估计。 醇：分装内方差。它描述了分装内或层内份样间某一质量特性的方差。 s ；：砖的估计。 2 g b t1 3 7 3 2 - - 2 0 0 9 蠢：抽样方差。它描述了由于用抽取的份样的质量代表整个批的质量所引起的误差大小。其平方 根吒即用来表示抽样精度。 s ：磋的估计。 砰：批内方差。它描述了批内份样问某一质量特性的方差。 s i ：砰的估计。 唧：x 的标准差，表示以标准差表示的批平均质量水平的样本估计值的精度。 s - ：唧的估计。 靠：测试方差。它描述了由测试试样引起的误差大小。 s ：商的估计。 晶：缩分方差。它描述了份样并合和用缩分方法制备试样过程中所引起的误差大小。 s ：矗的估计。 n ：从批中抽取的份样数。 地：从批中抽取的分装数。 n ，：从每个抽取的分装中抽取的份样数。 n ? ：初始集样个数。 n ：批量。 u c l ：控制图上控制限。 c l ：控制图中心线。 l c l ：控制图下控制限。 r ：极差。 s l ：一系列同种散料批可能出现的酲的样本的最大值。 s ：一系列同种散料批可能出现的矗的样本的最大值。 s 圣：一系列同种散料批可能出现的井的样本的最大值。 “。：标准正态分布p 分位数。 7 ：置信度。 d ：双侧置信区间长度的一半。 a ：生产方风险。 p ：使用方风险。 风：可接收质量水平。 p 。：极限质量水平。 p ? ：上限可接收质量水平。 睹：下限可接收质量水平。 p y ：上限极限质量水平。 时：下限极限质量水平。 e ：判定常数。 d 7 ：标准化的距离。 4 批平均质量水平的估计 4 1 预定估计精度1 1 的选取 在估计批平均质量水平前，必须预先规定精度t 的值。t 的选取应考虑批量大小、抽样费用、被检 材料的贵重程度，以及估计平均质量水平的目的等因素，可由生产方和使用方协商确定。 3 g b t1 3 7 3 2 - - 2 0 0 9 4 2 首批检验 4 2 1 包装散料检验 4 2 1 1 易于追加样本的情形 对易于追加样本的首批检验，估计批平均质量水平的程序如下( 见图1 ) _ 。 ： ： ：【 口一一一一 皿 占否一一己一占否一刁 交付批或批 月m 十分装 n ，组幻个分装一组) 月个集样 ”，个观测值 图1 a ) 确定应获取的初始集样个数n i ，n 一般不小于8 。 b ) 从批中，抽取n ? m 个分装，一般取m 一6 ，再从抽中的每个分装中抽取若干个份样( 份样量的选 取见第6 章) 。每个分装抽取相同数量的份样。 注：这里假定分装大小相等，如分装大小变化很大时，应按比例抽取份样。 c ) 将抽得的n m 个分装随机分成m 个分装一组，得n 组，将同组内分装所取份样混合，获n ? 个集样。 d ) 将该”? 个集样，每个独立地制成一个试样，每个试样作一次测试，共得n ? 个观测值，记为 x 1 ，x 2 ，x 。? e ) 计算x ，s 。 ，一? p 一寿善x i ( 1 ) 厂一 s 一南喜( x l m 一- r f ) 计算 n 。一( 等) 2 g ) 如果n ，n i ，进入第1 ) 步，并令 x 一叉+ s s 。 g b t1 3 7 3 2 - - 2 0 0 9 ( 4 ) “( 5 ) 如果n ， n ? ，进入第h ) 步。 h ) 从批中再抽取m ( n ，- n ；) 个分装，然后同第b ) 、c ) 、d ) 步，对这些分装抽取份样并进行分组、缩 分和测试，最后获得n ，个观测值( 包括第d ) 步的n ? 个观测值) ，并记为：x ，x z ，x ” i ) 计算戈，s _ - 去蚤x s - 压而 ( 7 ) n 7 一( 芋) 。 cs ， k ) 如果- t i 1 2 n 。，则令n ：一n 。，n 。一n7 回到第h ) 步，否则进入第1 ) 步。 1 ) 计算s _ & 一皂 n 1 该批平均质量水平估计为x ，估计精度为s _ 。 m ) 据g b t4 0 8 6 正态分布分位数表，查得+ m ，p 的置信度7 的双侧置信区间长度的一半为： d s x u ( 1 + “ 2 ( 1 0 ) 在置信度y 下，批平均质量水平置信下限为x d ，置信上限为x + d ，简写为( 叉一d ，x + d ) ( 置 信度7 ) 。 4 2 1 2 难于追加样本的情形 对难于追加样本的首批检验，估计批平均质量水平的程序如下( 见图2 ) ： a ) 根据经验或其他方法，估计该种散料的s 和s 乙值。 b ) 用二级抽样法，从批中抽取n - 个分装，再从抽中的每个分装中抽取n 。个份样( 份样量的选取 见第6 章) ，n - 和n ，的选取应满足： r 一( 1 一可n b 胨s l + 袅+ 曼学( 1 1 ) 注1 ：规定n t 为8 的倍数。式( 1 1 ) 中n 是以分装为单位的批量。 注2 ：满足式( 1 1 ) 的n 。，”组合有许多，应选取一个经济合理的组合，同时考虑到难于追加样本，应尽量多抽 一些分装。 注3 ：s 矗和s 可采用本标准附录b 中的方法进行预先估计。 c ) 将抽取的个分装随机分成大小相等的8 个组，将同组内分装中所抽取的所有份样混合，得 8 个集样，对该8 个集样每个独立地制成一个试样，每个试样作一次测试，得到8 个观测值，分 别记为x l 一，x 8 。 d ) 计算x ，爨 嚣 g b t1 3 7 3 2 - - 2 0 0 9 e ) 计算 e 一凳 如果e 2 0 ，则认为式( 1 1 ) 中所用的s m ，s ，s 和s 有效，否则在抽取的分装中，重复上述份 样的抽取、并合、缩分、测试的程序( 如图2 ) ，又获得8 个观测值，与前一轮获得的8 个观测值一起，求这 1 6 个值的算术平均值，并记该平均值为x 。 f ) 以x 作为该批平均质量水平估计，则其估计精度不低于t 。 g ) 据g b t4 0 8 6 正态分布分位数表，查得“( 。m ，卢的置信度y 的双侧置信区间长度的一半为： d = t “( 1 + “ 2( 1 5 ) 因此在置信度为y 的水平下，批平均质量水平卢的置信区间为( x d ，x - - d ) 。 交付批或批 个分装 ，衍份样 8 个集样 8 个试样 8 个观测值 图2 4 2 2 散装散料 4 2 2 1 易于追加样本的情形 对易于追加样本的首批检验，估计批平均质量水平的程序如下( 见图3 ) ： a ) 同4 2 1 1 的第a ) 步； b ) 从批中抽取r a n ；个份样，一般取m 一6 ； c ) 将所抽取的m n ；个份样随机分成m 个份样组，得n ? 组，将同组内的份样混合，获得n 个 集样； 6 g b t13 7 3 2 - - 2 0 0 9 同4 2 1 1 的第d ) 步； 同4 2 1 1 的第e ) 步； 同4 2 1 1 的第f ) 步； 同4 2 1 1 的第g ) 步； 从批中抽取m ( n 。- - n ? ) 个份样，然后同第c ) 、d ) 步，对这些份样进行分组、缩分和测试，最后一 共获得砘个观测值( 包括第d ) 步的n 个观测值) ，记为x 。，xz 一，x “ 同4 2 1 1 的第i ) 步； 同4 2 1 1 的第j ) 步； 同4 2 1 1 的第k ) 步； 同4 2 1 _ 1 的第1 ) 步； 同4 2 1 1 的第m ) 步。 交付批或批 m 月，个份样 ”l 组h 个份样一组) n ，个集样 n 1 1 个试样 n ，个观测值 图3 4 2 2 2 难于追加样本的情形 对难于追加样本的首批检验，估计批平均质量水平的程序如下( 见图4 ) a ) 根据经验或其他方法，估计该种散料的s k 值。 b ) 从批中抽取n 个份样，n 满足： 寻) 导+ 学 且规定n 为8 的倍数。式( 1 6 ) 中的n 是以份样为单位的批量。 s k 和s 可采用本标准附录b 中的方法预先得到。 c ) 将抽得的n 个份样，随机分成大小相等的8 组，将同组内份样混合，得8 个集样，对该8 个集样 每个独立地制成一个试样，每个试样作一次测试，共得8 个观测值，记为x 。，x 2 ，x 。 7 d o d 曲 d d d d 、n t19j厶_1斯 一t6f伞l。 g b t1 3 7 3 2 - - 2 0 0 9 如果e = 2 0 ，则认为式( 1 6 ) 中所用的s 盈，s 和s k 有效，否则，在获得的8 个集样中，重复上 述缩分、测试程序( 见图4 ) ，又获得8 个观测值，与前一轮获得的8 个观测值一起，求该1 6 个值 的算术平均，记该平均值为x 。 f ) 同4 2 1 2 的第f ) 步。 g ) 同4 2 1 2 的第g ) 步。 交付批或批 , h - 份样 o o d o o o 8 组 局一凰 8 个集样 8 十试样 8 个观测值 图4 4 3 非首批检验 4 3 1 包装散料 包装散料的非首批检验，估计批平均质量水平的程序如下( 见图5 ) ： a ) 利用历史数据获取以，砖，晶和商的估计s ：，s ：，s 和s k ；或用本标准附录b 和附录c 的方 法获取s ：，s ：，s 和s k 。 8 爨f e 步d第 的 2l2 t 算同汁 d o o)下噩 g b t13 7 3 2 - - 2 0 0 9 b ) 从批中抽取个分装，再在每个抽取的分装中抽取n ，个份样( 份样量的选取见第6 章) 。n 。 和n ，应满足： r 一( 一等) 罢+ 袅+ 譬+ 孚c ，s ， 且规定n ，为偶数。式( 1 8 ) 中n 是以分装为单位的批量。 c ) 将抽得的每一个分装中的份样按抽取的先后顺序编号，对奇数号份样和偶数号份样分别混合， 得到2 个集样，对每个集样独立制取一个试样，对每个试样进行两次独立测试，总计得到4 个 观测值，记为x ，x 。，x 。，x 。 d ) 制作两张控制图以检验各方差的稳定性。 第一张控制图检验测试方差而的稳定性，该控制图的中心线及上、下控制限如下： r u c l 一3 6 8 6 s m c l 一1 1 2 8 s m 【l c l 一0 若r ，一l x 一叉z l 和r z l x s x t l 郡落在控制限内，说明测试方法稳定，进行第二张控制图的检 验，否则，说明测试方法不稳定，应改进测试方法或增加重复测试的次数。 第二张控制图检验测试方差醒，砖和砖的稳定性，该控制图的中心线及上、下控制限如下： u c l = 。s s s ( 一斋) 凳+ 袅+ 孚+ s s c l = z s 汀巧百焉甭 l l c l ： 若l 下x ，+ x 2 一t x 3 + x tl 落在控制限内，说明分装内方差以及缩分方差稳定，直接进入第e ) 步；否 则，说明分装内方差或( 和) 缩分方差不稳定，应改用4 2 中的首批检验程序。 e ) 该批平均质量水平估计为： x 一 妾x 。 其估计精度为t 。 f ) p 的置信度y 的双侧置信区间长度的一半为： d t “( 1 + “ 2 批平均质量水平为( x d ，x + d ) ( 置信度7 ) 。 g b t1 3 7 3 2 - - 2 0 0 9 ，订、分装 二个集样 二个试样 四个观测值 图5 4 3 2 散装散料 散装散料的非首批检验，估计批平均质量水平的程序如下( 见图6 ) ： a ) 利用历史数据获取砰、畦和矗的估计s ：、s 和s h ；或者用本标准附录b 和附录c 的方法获 取s ；、s 和s b 。 b ) 从批中抽取n 个份样，n 的选取应满足： r f 1 一n 叫壁n 牟- - 壁2 - - 墨4 且规定”为偶数。 c ) 将抽得的n 个份样按抽取的先后顺序编号，对奇数号份样和偶数号份样分别混合，得到2 个集 样，对每个集样独立制取一个试样，对每个试样进行两次独立测试，总计得到4 个观测值，记为 x 1 ，x 2 ，x 3 ，x 4 。 d ) 制作两张控制图以检验各方差的稳定性： 第一张控制图检验测试方差矗的稳定性，该控制图的中心线及上、下控制限如下： r u c l 一3 6 8 6 s m c l 一1 1 2 8 s m 【l c l 一0 若r ，一l x 。一x z l 和r z i x 。一x 。i 都落在控制限内，说明测试方法稳定，进行第二张控制图的检 验，否则，说明测试方法不稳定，应进行测试方法本身或增加重复测试的次数。 第二张控制图检验测试方差砰和畦的稳定性，该控制图的中心线及上、下控制限如下： 1 0 g b t1 3 7 3 2 - - 2 0 0 9 u c l s s s s z ( - 一朵) 要+ 孚+ s i c l = 拈几i 孺雨5 【l c l 一0 若i 圣 墨一圣 墨l 落在控制限内，说明份样间方差和缩分方差稳定，直接进入第e ) 步；否则， 说明份样间方差或( 和) 缩分方差不稳定，应改用4 2 中的首批检验程序。 e ) 该枇平均后量7 i c 平估计为 k 蚤x 其估计精度为t 。 f ) 据g b t4 0 8 6 正态分布分位数表，查得“c ，+ m ，p 的置信度7 双侧置信区间长度的一半为： d t “( 1 + ”2 ( 2 7 ) 批平均质量水平为( x d ，x + d ) ( 置信度7 ) 。 图6 5 以平均值为质量指标的验收抽样检验 n 十份样 二个集样 二个试样 四个观测值 5 1 口，卢，凡，地的确定 在进行抽样检验前，必须预先确定a ，卢，胁和肌的值。 本标准规定a o 0 5 ，j 9 一o 1 0 ，即当批平均质量水平等于或优于胁时，该批以至少9 5 的概率被 接收；当批平均质量水平等于或劣于p 。时，批以至多1 0 的概率被接收。 对于单侧上规范限情形，卢。 胁；对于单侧下规范限情形，严， 心，时 1 2 n 。，则令n ? 一n 。，n ，一n7 回到第h ) 步；否则进入第k ) 步 k ) 对于单侧上规范限，当 x 胁+ 1 6 4 5 s n l 时，接收该批；否则，不接收该批； 对于单侧下规范限，当 x f o 一1 6 4 5 s n ， 时，接收该批；否则，不接收该批。 对于双侧规范限，要求式( 3 4 ) 成立 启一腑 望 否则，抽取追加样本使集样个数增加到 n ，( 产? 1 一7 s 腑，2 “3 5 ) 然后利用第a ) 步至第k ) 步的程序分别对单侧下规范限和单侧上规范限做出接收或不接收的判决， 分位点由1 6 4 5 变为1 9 6 ，仅当都做出接收的判断时，才判接收该批；否则不接收该批。 5 2 1 2 难于追加样本的情形 对难于追加样本的首批检验，抽样验收的程序如下： 】2 g b t1 3 7 3 2 - - 2 0 0 9 a ) 同4 2 1 2 的第a ) 步。 b ) 用二级抽样法，从批中抽取砒个分装和n e n ，个份样。和n ，应满足： 对于单侧下规范限 ( ，一等) 尝+ 袅+ 学群” 对于单侧上规范限 ( t 一等) 警+ 袅+ 学群一 且规定为8 的倍数。式( 3 6 ) 和式( 3 7 ) 中n 是以分装为单位的批量。 满足式( 3 6 ) 和式( 3 7 ) 的巩，n ，的组合有许多，应选取一个经济合理的组合。 s k 和s 可采用本标准附录b 中的方法预先得到。 c ) 同4 2 1 2 的第c ) 步。 d ) 同4 2 1 2 的第d ) 步。 e ) 计算 e 一糌 如果e 2 0 ，则认为式( 3 6 ) 或式( 3 7 ) 中所用的s t 。，s ，s 和s b 有效；否则，应从抽中的分装中， 重复上述份样的抽取、并合、缩分、测试，又获得8 个观测值，与前一轮获得的8 个观测值一起，求这 1 6 个观测值的算术平均值，记该平均值为x 。 f ) 对于单侧上规范限，当 x 胁+ 1 6 4 5 ( 1 一丙厂s i l 十五s 瓦e 十t s h + s g ( 3 9 ) 时，接收该批；否则，不接收该批。对于单侧下规范限，当 贾胁- - 1 6 4 5 ( ，一) 等+ 袅+ 学， 时，接收该批；否则，不接收该批。 对于双侧规范限，选取n s 和n 。满足 或 且还须满足 ( ，一“n 幅jn 乙b + 袅+ 学缘群， ( - 一焉) 詈+ 袅+ 学钱群c 4 2 ， p ? 一砖，( 一等) 普+ 翥戛+ 韪学c 4 3 ， 然后利用第a ) 步至第f ) 步的程序分别对单侧下规范限和单侧上规范限作出接收或不接收的判决， 分位点1 6 4 5 改为1 9 6 ，仅当都做出接收的判决时，才能判接收该批；否则判不接收该批。 5 2 2 散装散料 5 2 2 1 易于追加样本的情形 对易于追加样本的首批检验，验收抽样检验程序如下( 见图3 ) ： a ) 同4 2 1 1 的第a ) 步； b ) 同4 2 1 1 的第b ) 步； c ) 同4 2 1 - 1 的第c ) 步； d ) 同4 2 1 1 的第d ) 步； e ) 同4 2 1 1 的第e ) 步； 13 ) ) 弘 “ ( ( g b t1 3 7 3 2 - - 2 0 0 9 f ) 同5 2 1 1 的第f ) 步； g ) 同4 2 1 1 的第g ) 步； h ) 同4 2 1 1 的第h ) 步； i ) 同4 2 1 1 的第i ) 步； j ) 同5 2 1 1 的第j ) 步； k ) 同5 2 1 _ 1 的第k ) 步。 5 2 2 2 难于追加样本的情形 对难于追加样本的首批检验，验收抽样检验程序如下( 见图4 ) ： a ) 同4 2 2 2 的第a ) 步； b ) 从批中抽取n 个份样，n 应满足： 对于单侧下规范限 ( - 一号) 导+ 学锱 对于单侧上规范限 ( 一斋) 导+ 学锱 且规定n 是8 的倍数。式( 4 4 ) 、式( 4 5 ) 中的n 是以份样为单位的批量； c ) 同4 2 1 1 的第c ) 步； d ) 同4 2 1 1 的第d ) 步； e ) 同4 2 1 1 的第e ) 步； f ) 对于单侧上规范限，当 x 胁+ 1 6 4 5 ( ，一号) 导+ 学 时，接收该批，否则不接收该批。对于单侧下规范限，当 x 胁一，s t s ( - 一寻) 导+ 壁寺曼 时，接收该批，否则不接收该批。 对于双侧规范限，选取”满足 或 且还须满足 ( 一哥) 导+ 兰学锵 ( 一号) 导+ 学踹群 艏一腑- ，( - 一罱) 导+ 些 墨 ( 5 0 ) 然后利用第a ) 步至第f ) 步的程序，分别对单侧下规范限和单侧上规范限作出接收或不接收的判 决，分位点1 6 4 5 改为1 9 6 ，仅当都作出接收的判决时，才判接收该批；否则不接收该批。 5 3 非首批检验 5 3 1 包装散料 包装散料的非首批检验，验收抽样检验程序如下( 见图5 ) ： a ) 同4 3 1 的第a ) 步。 b ) 从批中抽取n 。个分装，再在每个抽取的分装中抽取n ，个份样( 份样量的选取见第6 章) ，和 n 。应满足： 对于单侧下规范限 ) ) ) ) 蛎 蛆 盯 ( ( ( ( ( ，一斋) 凳+ 袅+ 譬+ 孚鼎 对于单侧上规范限 ( ，一斋) 譬+ 袅+ 孚+ 孚错 且规定n ，是偶数。式( 5 1 ) 和式( 5 2 ) 中n 是以分装为单位的批量。 c ) 同4 3 1 的第c ) 步。 d ) 同4 3 1 的第d ) 步。 e ) 计算 x 一x 。 f ) 对于单侧上规范限，当 x 胁+ 1 6 4 5 ( 1 一生n 墨n b 牟- - 旦n b n 牟- - 旦4 牟- - 墅2 时，接收该批，否则不接收该批。对于单侧下规范限，当 叉胁一s t s ( - 一斋) 鼍+ 袅+ 譬+ 孚 时，接收该批，否则不接收该批。 对于双侧规范限，n 。和n ，除了满足 或 外，还应满足 g b t1 3 7 3 2 - - 2 0 0 9 ( ，一斋) 罢+ 袅+ 譬+ 导笔高等c 5 6 ， ( t 一- 胁b 、| g 。+ 袅+ 譬+ 导钱筹c5 7 ， 一? 一腑t ，( - 一焉) 鲁+ 袅+ 孚+ 孚c s s ， 然后利用第a ) 步至第f ) 步的程序分别对单侧下规范限和单侧上规范限作出接收或不接收的判决， 分位点由1 6 4 5 变为1 9 6 ，仅当都作出接收的判决时，才判接收该批；否则不接收该批。 5 3 2 散装散料 散装散料的非首批检验，抽样验收的程序如下( 见图6 ) 。 a ) 同4 3 2 的第a ) 步。 b ) 从批中抽取n 个份样( 份样量的选取见第6 章) ，n 应满足： 对于单侧下规范限 ( 一斋) 薯+ 譬+ 孚鼎c 5 9 ， 对于单侧上规范限 ( 1 - - 奇) 薯+ 詈+ 导错c 6 0 ， 且规定7 “ 为偶数。式( 5 9 ) 和式( 6 0 ) 中的n 是以份样为单位的批量。 c ) 同4 3 2 的第c ) 步。 d ) 同4 3 2 的第d ) 步。 e ) 计算 _ _ 蚤x ) ) ) n 船 驺 ( ( ( g b t1 3 7 3 2 - - 2 0 0 9 f ) 对于单侧上规范限，当 叉舳+ 1 6 4 5 ( ，一哥) 詈+ 詈+ 孚 时，接收该批，否则不接收该批。对于单侧下规范限，当 x 胁一- e t s ( ，一号) 詈+ 譬+ 譬 时，接收该批，否则不接收该批。 对于双侧规范限，n 除满足 ( 1 一n “ 掣n - 硭4 + 2 礤4 锱( 6 4 ) 或 ( i - - 寻) 詈+ 譬+ 孚；警“6 5 ， 外，还需满足 卢f 一腑 1 1 7 ( ，一寻) 要+ 譬+ 孚“6 6 ， 然后仿照第a ) 步至第f ) 步的程序分别对单侧下规范限和单侧上规范限做出接收或不接收的判决， 分位点由1 6 4 5 变为1 9 6 ，仅当都做出接收的判决时，才判接收该批；否则不接收该批。 6 份样 6 1 对从同一批中抽取的份样，应尽量保持其量相同，当无法保持相同时，应对抽取的份样进行制备， 使其份样量基本接近。 6 2 抽样器的设计，应保证抽到满足要求的份样量，并且使批内各种粒度的散料按比例地进入抽样器。 在确定份样量时，应着重考虑如下因素： a ) 批内散料的粒度大小； b ) 对抽样精度的影响； c ) 抽样与检验的费用； d ) 可操作性。 7 样本制备 7 1 缩分方法一般是将抽取的份样充分混合( 必要时进行破碎或碾磨) ；从混合物中抽取一部分，再加 以充分混合。如此进行，直到获得符合实验室使用要求的试样为止。 7 2 缩分方差的大小与所采用的缩分方法密切相关。通过试验，尽量获取一个经济上较优，缩分方差 又小的缩分方法。 7 3 把抽得的若干个份样并合，混合并缩分成一个试样，以该试样某质量特性的测试值作为这些份样 该质量特性的平均值，可大大减少测试工作量。但并合后，某些方差分量的估计值可能无法获得，因此， 并合应视实际需要进行。如在对某批散料的平均质量水平进行估计或检验的实际工作中，需要知道分 装内方差，这时就不能采用将分装内份样全部并合的方式。 7 4 本标准第4 章和第5 章中给出的各种并合方式是常用的。本标准附录d 给出了一些其他的并合 方式，并对每种并合方式给出了各方差分量估计值已知时相应的s 工的公式，把这些公式代人式( 1 1 ) 、 ( 1 6 ) 、( 1 8 ) 、( 2 3 ) 、( 3 6 ) 、( 3 7 ) 、( 4 1 ) 、( 4 2 ) 、( 4 4 ) 、( 4 5 ) 、( 4 8 ) 、( 4 9 ) 、( 5 1 ) 、5 6 ( 5 7 ) 、( 5 8 ) 、( 5 9 ) 、( 6 0 ) 、( 6 4 ) 、 ( 6 5 ) 、( 6 6 ) ，就可以进行所选并合方式下的散料平均质量水平的估计和检验。 8 影响估计精度诸因素的控制 8 1 在散料抽样中，影响估计精度的因素( 如抽样方案、批量大小等) 有很多，应对8 2 至8 5 所述的因 1 6 g b t1 3 7 3 2 - - 2 0 0 9 素进行控制，保证它们对估计精度的影响不超过某一范围，可使抽样估计和检验工作大大简化，并保证 了结论的可信性。 8 2 对实施抽样、样本制备及测试的人员进行经常的培训，考核和监督，使他们处于良好的工作状态。 8 3 定期检验和校核抽样工具、样本制备工具、测试用仪器及试剂，保证其处于良好的工作状态。 8 4 制订详细、合理的抽样、样本样备、测试程序，并严格执行，保证抽样、样本制备、测试操作的稳 定性。 8 5 如环境条件对抽样、样本制备、测试有影响，则应对环境进行控制，以减少其对抽样、样本制备、测 试的影响。 g b t1 3 7 3 2 - - 2 0 0 9 附录a ( 规范性附录) t 检验所需样本量n 值表 ( 口= 0 0 5 ，卢= 0 1 0 ) 表a 1 o 2 5o 3 0o 3 5o 4 0 o 4 5 o 5 0o 5 50 6 0o 6 5 o 7 0 o 7 5o 8 0 1 3 99 77 25 54 43 63 02 62 21 91 71 5 一o 8 5o 9 0o 9 51 o o1 1 01 2 01 3 01 4 01 5 01 6 01 7 01 8 0 1 41 31 1 1 19 877 66 55 1 8 附录b ( 规范性附录) 测试方差a 蠡和缩分方差砖的估计 g b t1 3 7 3 2 m 2 0 0 9 b 1 试样制备 从批中抽取5 个分装，再从抽中的每个分装中抽取2 0 个份样，横跨5 个分装，混合第一个5 个份 样，第二个5 个份样，第二十个5 个份样，获得2 0 个集样( 见图b 1 ) ，对每个集样独立制一个试样， 对每个试样作两次独立测试。 b 2 控制图的利用 记x 。为第i 个集样第j 个观测值，i 一1 ，2 ，2 0 ；j 一1 ，2 。 且记r ，一l x n x n i 2 0 夏一嘉蚤r 从批中抽取的5 个分装 5 x 2 0 份样 2 0 个集样 2 0 个试样 4 0 个观测值 记x=i(x。+x，：) ( 1 3 3 ) r ，一i 叉+ ，一x 。i ( b 4 ) 用每个集样的两个试验的极差图来检验测试方差的稳定性，该图控制中心线及上、下限如下： 1 9 如硷 虬盟 b 图 弱 g b t1 3 7 3 2 - - 2 0 0 9 f u c l 一3 2 6 7 r c l r u 。c l 一0 用2 0 个集样均值的移动极差图来检验缩分方差的稳定性，其控制中心线及上、下限如下 f u c l 一3 2 6 7 r c l r ， 【l c l 一0 按g b t4 0 9 1 中的规定判断，若上述两控制图不稳定，则应调整样本制备和测试方法，若上述两控 制图显示稳定，则剔除离群值( 控制限外的个别值) ，用如下公式计算测试和缩分方差。 这里 b 3 示例 s k 一( 志) 。 s s ；( 焉) 2 一挚 耻南扣 ( b 9 ) 某船进口原糖，一共7 个舱( 分装) ，随机选取5 个舱( 分装) 。按上述程序制备2 0 个试样，得到旋光 度的测量值如表b 1 ，则r = o 2 2 25 ，瓦，一o 6 7 05 。 表b 1 试样号x 。1x i zr 。 x 。 r 。 19 7 2 19 7 4 0o 1 9 9 7 3 0 5 29 7 8 09 8 0 20 2 29 7 9 10 6 0 5 39 7 5 09 7 0 20 4 89 7 2 60 6 5 0 49 8 0 19 8 3 0o 2 99 8 ，1 5 5o 8 9 5 59 6 9 09 7 1 20 2 29 7 o l1 1 4 5 69 6 3 09 6 5 6o 2 6 9 6 4 30 5 8 0 79 7 0 59 7 2 50 2 09 7 1 50 7 2 0 89 6 3 09 6 4 1o 1 l9 6 3 5 50 7 9 5 99 5 9 09 6 1 20 2 29 6 0 1o 3 4 5 1 09 7 1 09 6 9 00 2 0 9 7 0 0 0 9 9 0 1 1 9 7 3 0 9 7 5 20 2 2 9 7 4 10 4 1 0 1 29 8 1 39 7 9 5o 1 89 8 0 40 6 3 0 1 39 8 0 69 7 8 00 2 69 7 9 30 1 1 0 1 49 8 0 59 7 8 50 2 09 7 9 50 0 2 0 1 59 7 2 09 7 4 50 2 5 9 7 3 2 5 o 6 2 5 1 6 9 7 2 59 7 1 00 1 59 7 1 7 50 1 5 0 1 79 5 9 59 6 1 00 1 59 6 0 2 51 1 5 0 1 89 6 9 09 7 1 00 2 09 7 0 0o 9 7 5 1 99 8 1 09 7 8 5o z 59 7 9 7 50 9 7 5 2 09 7 9 59 8 1 50 2 0 9 7 0 50 9 7 0 f u c l ：0 7 2 69 r ： c l ：0 2 2 25 【l c l ：0 f u c l ：2 1 9 3 r 。： c l ：0 6 7 05 【l c l ：0 g b t1 3 7 3 2 - - 2 0 0 9 图b 3 集样间移动极差圈 由于图b 2 和图b 3 均稳定也无离群值，则 s 一( 瓦1 1 2 8 ) 2 一( o 2 2 25 1 1 2 8 ) 2 0 0 3 89 s 一( o 6 7 05 1 1 2 8 ) 2 0 0 3 89 2 0 3 3 4 b 4 结论说明 在使用上述砖和畦的估计值时，必须注意现行的缩分和混合程序以及测试方法是否与估计商和 矗时采用的程序和方法一致，只有在两者一致的情况下，使用上述商和畦的估计值才有效。 2 1 g b t1 3 7 3 2 - - 2 0 0 9 附录c ( 规范性附录) 分装间方差砖和分装内方差畦的估计 c 1 份样抽取 从批中抽取2 5 个分装，再从抽中的每个分装中抽取2 个份样。在一致性条件( 同一时间、装置、操 作者等) 下，对5 0 个份样每个做一次独立测试。 c 2 检验方差稳定性 如下准备控制图以检验方差的稳定性： 记墨为第i 个分装的第j 个份样的观测值，这里i 一1 ，2 ，3 ，2 5 ；j 一1 ，2 。 记 r ；一l x 。一x ；2 ( c 1 ) 为两份样间极差；记 这里i7 1 ，2 ，2 4 豆一去蚤r i ， x 一点莹莹强 。l = 1 ，一1 1 2 5 _ _ 去蚤r - ( c - 6 ) 用每个分装的两个份样的试验结果的极差图来检验分装内方差的稳定性，其控制中心线及上、下 限为： r c l ：r u c l ：3 2 6 7 r 【l c l ：0 用分装均值以及其移动极差图来检验分装间方差的稳定性，其控制中心线及上、下限分别为 f c l ：x x 图i u c l ：x + 2 6 6 r l l c l ：x 一2 6 6 r , f c l ：r ， r ，图 u c l ：3 2 6 7 瓦， ( c 9 ) l l c l ：0 若上述控制图出现失控状态，则停止；若上述各图均处于控制状态，则和砖的估计值如下确定： s ：一( 瓦1 1 2 8 ) 2 一s ( c 1 0 ) s ：一( 面，1 1 2 8 ) 2 一( r 1 1 2 8 ) 2 ( c 1 1 ) 这里s k 由附录b 给出的方法确定。 2 3 c c 胆川 x x 一 + 恳 ，“ 一x 凡 c 3 示倒 g b t13 7 3 2 - - 2 0 0 9 仍以原糖为例，按上述程序测得旋光度值如表c 1 ，由此得出：瓦一0 8 8 75 ，瓦一0 6 4 4 ，x 9 7 5 7 4 。 表c 1 分装号x 。1xr 。r 。 19 7 4 09 7 0 09 7 2 0 0 4 0 2 9 7 8 5 9 8 3 5 9 8 1 00 5 00 9 0 39 9 3 09 8 6 09 8 9 50 7 0o 8 5 49 7 3 09 7 6 09 7 4 5o 3 0 1 5 0 59 8 1 09 8 6 09 8 3 5o 5 00 9 0 69 8 3 09 8 7 09 8 9 00 4 00 5 5 7 9 6 7 09 7 5 09 7 1 00 8 01 8 0 89 6 0 59 6 5 59 6 3 00 5 00 8 0 9 9 8 1 09 6 7 09 6 9 00 4 00 6 0 1 09 7 1 5 9 7 8 5 9 7 5 00 7 00 6 0 1 19 6 6 09 7 0 09 6 8 0o 4 00 7 0 1 29 5 9 59 6 4 59 6 2 00 5 00 6 0 1 3 9 8 1 0 9 7 3 0 9 7 7 00 8 01 5 0 1 4 9 7 8 09 8 0 09 7 9 00 2 00 2 0 1 59 6 9 09 7 3 09 7 1 00 4 00 8 0 1 69 7 5 59 8 2 59 7 9 0o 7 0 0 8 0 1 7 9 6 7 09 7 3 09 7 o oo6 00 9 0 1 89 8 2 09 7 4 09 7 8 0o 8 00 8 0 1 99 7 0 09 7 4 09 7 2 00 4 0o 6 0 2 0 9 7 9 5 9 8 6 5 9 8 3 00 7