氯化钯.pdf

g b / t 8 1 8 5 -2 0 0 4 o li吕 本标准是对 g b / t 8 1 8 5 -1 9 8 7 ( 氯化把 的修订。 本标准与g b / t 8 1 8 5 -1 9 8 7 相比， 主要有如下变动: 将原来的一级、 二级品改为通用的化学纯、 分析纯 增加了需要控制的六个杂质元素及技术要求; 对抓化把中把含量的测定方法进行了修改; 对氯化把中杂质元素的测定方法进行了修改。 本标准自 实施之日 起， 同时代替g b / t 8 1 8 5 -1 9 8 7 p 本标准的附录a为规范性附录。 本标准由中国有色金属工业协会提出。 本标准由全国有色金属标准技术委员会负责归口。 本标准由贵研铂业股份有限公司负责起草。 本标准主要起草人: 朱鹰、 石红、 徐光、 金娅秋、 郑恩华。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为: gb / t 8 1 8 5 -1 9 8 7 0 g b / t 8 1 8 5 -2 0 0 4 氮化把 范围 本标准规定了抓化把的要求、 试验方法、 检验规则和标志、 包装、 运输、 贮存及合同内容等。 本标准适用于湿法生产的氯化把。 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件， 其随后所有 的修改单( 不包括勘误的内容) 或修订版均不适用于本标准， 然而， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日 期的引用文件， 其最新版本适用于本标准。 g b / t 6 1 9 采样及验收规则 g b / t 1 5 0 7 2 . 4 贵金属及其合金化学分析方法 把、 银合金中把量的测定 y s / t 3 6 2 纯把中 杂质元素的发射光谱分析 要求 产品分类 本产品按氯化把及杂质元素含量的不同分为分析纯和化学纯。 化学成分 抓化把的化学成分应符合表 1 的规定。 表 1 化学成分 规格化学纯分析纯 抓化把含量， 不小于 9 9 . 09 9 . 5 杂质含量， 不大于 p t0 . 0 10 . 0 0 5 au0 . 0 10 . 0 0 5 rh0 . 0 10 . 0 0 5 f e0 . 0 10 . 0 0 5 i r0 . 0 10 . 0 0 5 ni0 . 0 10 . 0 0 5 p b0 . 0 0 50 . 0 0 3 no,0 . 0 50 . 0 1 外观 产品为棕色粉末。 溶解试验 产品应溶于稀盐酸。 试验方法 4 . 1 按g b / t 1 5 0 7 2 . 4 的规定测定氯化把( p d c 1 2 ) 中把含量 p d ( 写) ， 叙化把含量 二( p d c 12 ) 由下式 计算: g b / t 8 1 8 5 -2 0 0 4 二( p d c 1 2 )环) 1 7 7 . 3 2 1 0 6 _ 4 2 二( p d ) ( %) 式中: 1 7 7 . 3 2 -抓化把摩尔质量; 1 0 6 . 4 2 -把摩尔质量; w ( p d ) ( %) 氯化把中把含量。 4 . 2 杂质元素含量的测定: 将抓化把在氢气氛中灼烧成海绵把， 按 y s / t 3 6 2 的规定进行杂质元素含 量的测定。 4 . 3 稀盐酸溶解试验: 称取0 . 5 g 氛化把试样， 加2 0 m l 盐酸( 1 +3 ) 溶解， 在红外灯下观察， 溶液应清 澈透明。 4 . 4 硝酸根含量的测定按附录a进行。 5 检验规则 5 . 1 检查和验收 5 . 1 . 1 氯化把应由供方技术监督部门进行检验， 保证产品质量符合本标准( 或订货合同) 的规定， 并填 写质量证明书。 5 . 1 . 2 需方应对收到的产品按本标准的规定进行复验。复验结果与本标准( 或订货合同) 的规定不符 时， 应在收到产品之日 起三个月内向供方提出， 由供需双方协商解决。 如需仲裁， 仲裁取样应由供需双 方共同进行。 5 . 2 组批 抓化把应成批提交验收， 每批应由同一规格、 批号组成。 5 . 3 检验项目 每批产品应进行氯化把含量、 杂质元素含量、 稀盐酸溶解试验、 硝酸根含量的检验。 5 . 4 取样 氯化把取样按g b / t 6 1 9 的规定进行。 5 . 5 检验结果的判定 5 . 5 . 1 化学成分不合格时， 判该批产品不合格。 5 . 5 . 2 稀盐酸溶解试验、 硝酸根含量不合格时， 应从该批产品中另取双倍数量的试样进行重复试验口 重复试验结果全部合格， 则判该批产品合格， 若重复试验结果仍有试样不合格， 则判该批产品不合格。 6 标志、 包装、 运输、 贮存 6 . 1 标志 在检验合格的产品上 应注明: a ) 供方名称; b ) 产品名称; c ) 批号; d ) 规格 ; e ) 净重; f ) 出厂日期。 6 . 2 包装、 运输、 贮存 6 . 2 . 1 产品用塑料瓶作内包装容器， 严密封口， 每瓶净重( g ) : 1 , 5 , 1 0 , 5 0 , 1 0 0 , 5 0 0 , 1 0 0 0 。瓶外应贴标 签。用木箱或瓦楞纸板箱进行外包装。 6 . 2 . 2 产品可以用铁路、 公路、 水运、 航空等方式运输。 z g b / t 8 1 8 5 -2 0 0 4 6 . 2 . 3 产品应放于干燥处， 严防受潮。 6 . 3 质量证明书 每批产品应附质量证明书， 注明: a ) 供方名称、 地址、 电话、 传真; b ) 产品名称; c ) 产品规格; d ) 批号; e ) 产品净重、 瓶数; f ) 各项分析检验结果和技术监督部门印记; g ) 本标准编号; h ) 出厂日期。 7 订货单( 或合同) 内容 订购本标准所列材料的订货单( 或合同) 内应包括下列内容: a ) 产品名称; b ) 产品规格; c ) 重量 ; d ) 本标准编号; e ) 增加本标准以外内容时的协商结果。 8 预定用途 氯化把主要用于制备特种催化剂、 分子筛; 配制非导体材料镀层用的表面活化剂; 制作气体敏感元 件等。 g b / t 8 1 8 5 -2 0 0 4 附录a ( 规范性附录) 硝酸根含t测定 a . 1 范围 本方法规定了氯化把中硝酸根含量的测定方法。 本方法适用于氯化把中硝酸根含量的测定。 a . 2 方法原理 试料用稀盐酸溶解， 用氢氧化钠调p h至 7 沉淀分离把。在硫酸介质中， 硝酸根与靛蓝二磺酸钠发 生褪色反应。用目 视比色法判断试料中硝酸根含量。 a . 3 试荆和材料 a . 3 . 1 硝酸钠， 分析纯。 a . 3 . 2 氯化按， 分析纯。 a . 3 . 3 硫酸印1 . 8 4 g / m l ) ， 分析纯。 a . 3 . 4 盐酸0+1 ) 。 a . 3 . 5 盐酸( 1 +3 ) , a . 3 . 6 氢氧化钠溶液( 2 . 5 m o l / l ) 。 a . 3 . 7 靛蓝二磺酸钠溶液( 0 . 0 0 1 m o o ) 。 a . 3 . 8 硝酸根标准溶液: 称取3 . 4 3 m g 硝酸钠于1 0 0 m l 烧杯中， 加2 0 m l 水溶解， 移人5 0 0 m l 容量 瓶中， 以水稀释至刻度， 混匀。此溶液 1 m i含。 . 0 0 5 m g 硝酸根。 a . 4 分析步骤 a4 . 1 试料 称取1 g 氯化把粉末试样， 精确至0 . 0 0 1 g , a . 4 . 2 空白试验 随同试料做空白试验。空白应加 1 g 氯化铰， 稀释至 1 0 m l . a . 4 . 3 标准试验 取 1 0 . 0 m l 硝酸根标准溶液于 1 5 0 m l 烧杯中， 加人 1 g 氯化钱， 溶解后， 于低温电炉上蒸至近干。 以下按a . 4 . 4 . 2 和 a . 4 . 4 . 3 进行 a . 4 . 4 测定 a . 4 . 4 . 1 将试料( a . 4 . 1 ) 置于1 0 0 m l 烧杯中， 盖上表面皿， 加3 0 m l 盐酸( a . 3 . 5 ) ， 低温加热至完全 溶解， 取下， 冷却， 用水冲洗表面皿及杯壁， 移人5 0 m l容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀。 a . 4 . 4 . 2 分别移取5 . 0 m l ( 1 号溶液) 和2 5 . 0 m l , ( 2 号溶液) 试液于1 0 0 m l 烧杯中， 于 低温电炉上蒸 至近干， 加入 2 5 m i水、 2 - - - 3 滴盐酸( a . 3 . 4 ) ， 加热溶解。取下， 用氢氧化钠溶液调p h至7 ， 使把全部 生成水合氧化把， 过滤， 用水洗 3 - 4 次， 滤液、 洗液合并， 蒸干。 a . 4 . 4 . 3 残渣用 1 0 m l水溶解， 转人5 0 m l 、 容量瓶中， 加 1 m l靛蓝二磺酸钠， 加 2 0 m l水， 混匀，