化学试剂++柠檬酸.pdf

中华 人 民共 和 国 国 家 标 准 udc 5 4 . 4 1 : 6 6 1 化学试剂 gb 9855 一 88 柠橄酸 ch e mi c a l r e a g e n t c i t r i c a c i d mo n o h y d r a t e 本标准参照采用国际标准i s o 6 3 5 3 / 2 -1 9 8 3 化学分析试剂 第2 部分: 规格第一批 中r 8 “ 柠橄酸” 。 本试剂为无色结晶或白色颗粒， 在干操空气中易脱水， 在潮湿空气中易吸潮， 高温下易分解 分子式: c s h . o , “ h , o 分子量: 2 1 0 . 1 4 ( 按1 9 8 5 年国际原子量) 1 主颐内容与适用范围 本标准规定了化学试剂柠檬酸的技术要求、 试验方法、 检验规则和包装及标志。 本标准适用于化学试剂柠檬酸的检验。 2 引用标准 g b 6 0 1 化学试剂滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的制备 g b 6 0 2 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 g b 6 0 3 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 g b 6 1 9 化学试剂 采样及验收规则 g b 6 6 8 2 实验室用水规格 g b 9 7 2 3 化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则 g b 9 7 3 7 化学试剂易碳化物质测定通用方法 h g 3 -1 1 9 化学试剂包装及标志 3 技术要求 3 . 1 3 2 柠檬酸( c s h a 0 , “ h , o ) 含量不少于: 优级纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9 9 . 8 %; 分析纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9 9 . 5 %; 化学纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9 9 . 0 肠。 杂质最高含量( 指标以百分含量计) 见下表。 中华人民共和国化学工业部1 9 8 8 一 0 6 一 2 0 批准 1 9 8 9 一 0 4 一 0 1 实施 1 09 2 gb 9 85 5 一 88 丝p 1$ 合 格 1t i n 合格 00100700050020005 :.:， 0 . 0 0 1 、亡dtd snur舀1dnu八llnu 00020000000500000000 氏氏众氏众众仄众庄欣 没清度试验 水不溶物 灼烧残浒( 以硫酸盐计) 级化物( c l ) 硫酸盐( s o , ) 磷酸盐( p o , ) 草酸盐( c z 0 0 钙( c a ) 铁 ( f e ) 铜 ( c u ) 铅 ( p d ) 易碳化物质 优级纯 合格 0 . 0 0 2 0 .01 000050002000l0050002000030000500005 合格合格 4 试验方法 4 . 1 柠檬酸( c , h e o , - h , o ) 含量测定 称取2 . 5 g 样品， 称准至。 . 0 0 0 1 g . 溶于1 0 0 m l 水中， 加2 滴酚酞指示液( 1 0 g / l ) . 用氢氧化钠标准溶 液c , ( n a o h ) =1 m o l / l ) 滴定至溶液呈粉红色， 保持3 m i n . 柠檬酸含量按下式计算: v c x 0 . 0 7 0 0 5 价 x 1 0 0 式中:x柠檬酸之百分含量， %; v 氢氧化钠标准溶液之用量, m l ; 。 氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度， m o l / l ; m样品质量， 9 ， 0 . 0 7 0 0 5 -魄 1合 (c eh a0 7-h zo ) 相 当 貌数 。 4 . 2 杂质测定 样品须称准至。 ， 0 1 4 . 2 . 1 澄清度试验 称取3 0 g 样品. 溶于1 0 0 m l 水中。 其浊度不得大于澄清度标准: 优 级 纯 一 ” . 2 号， 分析纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4 号; 化学纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8 号。 4 . 2 . 2 水不溶物 将测定橙清度试验的溶液， 在水浴上保温 1 h ， 用已在 1 0 5 士2 c 恒重的 4 号玻璃滤坍过滤， 用热水 洗涤滤渣至洗液无酸性反应， 于 1 0 5 士2 的电烘箱中干操至恒重.滤渣质量不得大于: 优级纯 . . . . . . . . . 0 . 6 m g , 分析纯 1 . s m g ; 1 0 93 gb 985 5一 88 化学纯 4 . 2 . 3 灼烧残渣 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3 . 0 mg . 称取 1 0 g 样品， 置于已在 6 5 0 士5 0 c恒重的钳涡中， 先于电炉上缓缓加热至样品分解完全， 冷却 加 0 . 5 m l硫酸， 继续加热， 至硫酸蒸气逸尽， 于 6 5 0 士5 0 c的高温炉中灼烧至恒重。残渣质量不得大 于 : 优级纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 . 0 m g ; 分析纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2 . 0 m g ; 化学纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7 . 0 m g . 4 . 2 . 4 氯化物 称取 2 g 样品， 溶于2 0 m l水。 加 1 m l , 硝酸溶液( 2 5 0 0 ) , 1 m l 硝酸银溶液( 1 7 g / l ) , 稀释至2 5 m l . 摇匀， 放置 1 0 m i n 。所呈浊度不得大于标准。 标准是取下列数量的氯化物杂质标准溶液: 优级纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0 . 0 1 m g c l ; 分析纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0 . 0 1 m g c l ; 化学纯 一0 . 1 0 m g c l , 与样品同时同样处理。 4 . 2 . 5 硫酸盐 量取 1 0 m l , 溶液 w( 化学纯取 5 m l , ， 稀释至 1 0 m l ) ， 加 0 . 5 m l盐酸溶液( 2 0 %) 将0 . 2 5 m l 硫酸钾乙醇溶液与 1 m l 氯化钡溶液( 2 5 0 g / l ) 混合( 晶种液) ， 准确放置 1 m i n ， 加入上 述已酸化的溶液i , 稀释至2 5 m l , 摇匀， 放置 5 m i n 。所呈浊度不得大于标准。 标准是取 1 0 m l参比溶液 p ) ( 化学纯取 5 m l , 稀释至 1 0 m l ) ， 与 1 0 m l溶液 i 同时同样处理 注:) 溶液 的制备 称取 7 g 样品， 置于烧杯中， 加。 . 2 m l 偏钒酸按溶液( 1 0 g / l ) , 1 5 m l 硝酸， 盖 _ 表而i ii, 1 水 浴 上 保温 i h ， 取下表面皿， 蒸干 加 1 0 m l 硝酸， 于水浴上加热蒸发。 加 5 m l 盐酸溶液( 2 0 0/)燕发至卜 残 渣溶于5 0 m l 水中含有 1 m l 盐酸( 2 0 %) 的溶液中。必要时过滤。 2 )参比溶液1 的制备 称取 2 g 样品， 加入f 列数量的硫酸盐杂质标准溶液: 优级纯” “ ” 一 。 . 1 0 . 9 s 0 , ; 分析纯 价 ” 。 . 2 5 m s s 0 ; ; 化学纯 ” 。 . . . . . . . . . . 1 . 0 . g 5 0 , , 按溶液1 的制备方法与样品同时同样处理. 4 . 2 . 6 磷酸盐 量取 1 0 m l 溶液 i ( 化学纯取 5 . 0 m l , 稀释至 1 0 m l ) ， 加2 滴饱和 2 , 4 一 二硝基酚指示液， 滴加氮水 ( 1 0 %) 至溶液刚呈现黄色， 滴加硝酸溶液( 1 3 %) 至溶液黄色消失 移人分液漏斗中， 加 1 0 m l 硝酸溶液 ( 1 3 %) 及 2 m l铝酸按溶液( 1 0 0 g / l ) ， 摇匀， 放置 2 0 m i n 。加 1 0 m l乙酸丁醋， 萃取， 静置分层， 弃去水 相。 有机相用盐酸溶液( 5 0 0 ) 洗涤两次， 每次 5 m l ， 弃去水相。 在有机相中加入0 . 2 m l氯化亚锡一 抗坏血 酸溶液， 轻轻摇动， 静置分层， 弃去水相。于有机相中加入1 m l 无水乙醇， 混匀。所呈蓝色不得深于标 准 标准是取 1 0 m l参比溶液i l i ( 化学纯取 5 m l , 稀释至 1 0 m l ) ， 与 i o m l 溶液 1 同时同样处理 注1 )参比 溶液 i 的制备 称取2 g 样品， 加入下列数童的磷酸盐杂质标准溶液: 优级纯 价0 . 0 5 m g p o , ; 分析纯 。 . 0 5 m g p o , ; 化学纯 0 . 2 5 m 分析纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0 . 1 m g c ,g , , 与样品同时同样处理。 4 . 2 . 8 钙 按火焰原子吸收光谱法测定 4 . 2 . 8 . 1 仪器条件 光源: 钙空心阴极灯; 波长: 4 2 2 . 7 n m ; 火焰: 乙炔一 空气。 4 . 28 . 2 测定方法 量取5 . 0 m l , 溶液i w ( 化学纯取2 . 5 m l ) ， 稀释至1 0 0 m l 。 按g b 9 7 2 3 第6 . 2 . 1 条之规定测定。 注:” 溶液u 的制备: 取第3 . 2 . 3 条之灼烧残渣， 加5 m l 盐酸溶液( 1 0 %) , 盖上盖， 于水浴上加热1 5 m i n , 溶解， 稀释 至2 5 ml 4 . 2 . 9 铁 称取2 g 样品， 溶于1 5 m l水。 加1 m l抗坏血酸溶液( 2 0 g / l ) , 5 m l乙酸一 乙酸钠缓冲溶液 ( p h - 4 . 5 ) 及1 m l 1 , 1 0 一 菲哆琳溶液( 2 g / l ) , 稀释至2 5 m l ， 摇匀， 放置1 5 m i n , 所呈红色不得深于标准。 标准是取下列数量的铁杂质标准溶液: 优级纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0 . 0 0 6 m g f e ; 分析纯 0 1 0 m g f e = 化学纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0 . 0 2 0 m g f e , 与样品同时同样处理。 4 . 2 . 1 0 铜 按火焰原子吸收光谱法测定。 4 . 2 . 1 0 . 1 仪器条件 光源: 铜空心阴极灯; 波长: 3 2 4 . 7 n m ; 火焰: 乙炔一 空气。 4 . 2 . 1 0 . 2 测定方法 量取5 . 0 m l 溶液1 1 , 稀释至2 5 m l , 按g b 9 7 2 3 第6 . 2 . 1 条之规定测定。 4 . 2 . 1 1 铅 按火焰原子吸收光谱法测定。 4 . 2 . 1 1 . 1 仪器条件 光源: 铅空心阴极灯; 波长: 2 8 3 ， 3 n m; 火焰 : 乙炔一 空气。 4 . 2 . 1 1 . 2 测定方法 量取 0 m l 溶液1 1 ， 按g b 9 7 2 3 第6 . 2 . 1 条之规定测定。 1 0 95 gb 9855 一 88 4 - 2 . 1 2 易碳化物质 称取。 . 3 g 样品， 置于2 5 m l干燥的比色管中， 加1 0 m l硫酸ll ， 将此混合物于1 1 0 c( 饱和食盐浴中) 加热1 0 m i n , 溶液所呈颜色不得深于同体积h号标准色” 。 注:1 )硫酸为优级纯， 含量为9 5 士0 . 5 %, 2 ) h号标准色的制备: 按照g b 9 7 3 7 之规定。 5 检验规则 按g