尿中镉的火焰原子吸收光谱法.pdf

ws 中 华 人 民 共 和 国 卫 生 行 业 标 准 ws / t 3 1 一 1 9 9 6 尿中镐的火焰原子吸收光谱法 ur i n e - de t e r mi n a t i o n o f c a d mi u m- f l a me a t o mi c a b s o r p t i o n s p e c t r o me t r i c me t h o d 1 9 9 6 一 1 0 门 4 发布1 9 9 7 一 0 5 一 0 1 实施 中华人民共和国卫生部发 布 中华人民共和国卫生行业标准 尿中镐的火焰原子吸收光谱法 ur i n e - de t e r mi n a t i o n o f c a d mi u m - f l a m e a t o mi c a b s o r p t i o n s p e c t r o me t r i c me t h o d ws / t 31 一 199 6 主题 内容与适用范围 本标准规定了尿中镐的火焰原子吸收光谱测定方法。 本法最低检测浓度为。 . 2 2 p g / l , 本标准适用于正常人和接触镐的工人尿中镐的测定。 原理 尿中锅在弱酸性条件下被琉基棉吸附， 富集后经盐酸溶液解吸. 于 2 2 8 . 8 n m波长下. 用乙炔一 空气 火焰原子吸收光谱法测定福的浓度。 仪器 原子吸收分光光度计. 具乙炔一 空气摊烧装置 锡空心阴极灯。 分液漏斗， 2 5 0 m l ( 活塞下端管长约 9 c m. 直径约 0 . 5 c m) , 聚乙烯塑料瓶, 5 0 0 m l, 尿比重计. 玻璃和塑料器皿均用 1 0 %硝酸浸泡过夜， 用去离子水冲洗干净， 避尘晾干备用。 313233343536 试剂 本标准所用试剂除特殊注明者外， 均为分析纯试剂。 4 . 1 实验用水: 为去离子水或用石英玻璃亚沸蒸馏水。 4 . 2 盐酸， p s 。 二1 . 1 8 g / ml， 优级纯。 4 . 3 硝酸“ p z o = 1 . 4 2 g / m l . 高纯。 4 . 4 硫酸， p z o = 1 . 8 4 g / m l ， 优级纯。 4 . 5 硫代乙醇酸。 46 乙酸配. 4 . 7 乙酸。 4 . 8 氢氧化钠。 4 . 9 金属福， 光谱纯。 4 . 1 0 解吸液， 0 . 2 m o l / l盐酸溶液。 4 . 1 1 1 m o l / l盐酸溶液。 4 . 1 2 1 0 m o t / l氢氧化钠溶液. 4 . 1 3 精密p h试纸， 4 . 6 - 7 . 0 . 中华人民共和国卫生部 1 9 9 6 一 1 0 一 1 4 批准1 9 9 7 一 0 5 一 0 1 实施 1 ws / t 3 1一 19 96 4 . 1 4 4 m“ . 基棉: 取 1 0 0 ml硫代乙醉酸. 7 0 m l乙酸ff f . 3 2 ml乙酸. 0 . 3 m l硫酸7 t 合， 冷却后加入3 0 g 优质脱脂棉. 浸泡. 密封后于4 0 c保温3夭， 耐酸抽滤漏斗抽滤. 蒸馏水冲洗至中性. 3 5 c烘干. 于棕色 瓶中保存。 4 . 1 5 锅标准溶液 4 . 1 5 . 1 标准贮备 液: 称取0 . 5 0 0 0 g 金属m， 加2 0 m l硝酸( 4 . 3 ) 加热溶解后 将溶液移入5 0 0 m l 容 量瓶中. 用水稀释至刻度. 此溶液 i ml - =l mg 镐 为标准贮备液 4 . 1 5 . 2 临用时用水稀释成浓度分别为 3 . 0 . 1 0 . 0 , 2 0 . 0 . 4 0 . 0 p g l镐的四个标准应用溶液。 4 门6 质控样: 用际准尿佯、 加标的模拟尿、 接触者混合尿样或加标的正常人混合尿作质控样。 采样、 运输和保存 5 . 1 用塑料瓶收集尿样， 混匀后准确量取体积和测定比重. 按尿样总体积加入 1 %的盐酸( 4 . 2 ) ， 室温 下运输， 干 4 c 下可保存两个月。 5 . 2 或按样品处理方法( 6 . 2 ) 。 用琉基棉富集尿中镐 取富集后的琉基棉于一定体积的解吸液 4 . 1 0 ) 中. 室温下运输. 4 下可保存一个月。 6 分析步驻 仪器条件 参照下列仪器条件. 将原子吸收分光光度计调至最佳测定状态 2 2 8 . 8 n m 0 . 4 n m 乙炔气流量 空气流量 0 . 9 l. / m i n 5 . 5 l / mi n 长缝 波狭 灯电流zma 6 . 2 样品处理 取1 0 0 m l酸化后的尿液( s . 1 ) 加入活塞下装有。 . 1 g 琉基棉的 分液漏斗中， 用氢氧化钠( 4 . 1 2 ) 和 盐酸( 4 . 1 1 ) 调p h5 . 0 6 . 0 ， 以小于 6 ml / mi n的速度过滤， 用 5 ml水洗涤琉基棉. 待滤尽后加入 1 0 m工解吸液( 4 . 1 0 ) ， 过滤速度与富集速度相同， 收集解吸液于 1 0 ml容量瓶中， 混匀. 供测定用。 6 . 3 空白试验 取 1 0 0 ml水代替尿样. 加盐酸( 4 . 2 ) 1 ml. 按 6 . 2条处理 6 . 4 标准曲线的制备 6 . 4 . 1 取 5 个分液漏斗. 按下表配制标准管: 尿福标准管的配制 蒸 一 ,*.ml91k(4.2).ml.rm it .二片二 6 . 4 . 2 各分液漏斗按 6 . 2 条处理， 按 6 . 1条的条件测量各管的吸光度。 6 . 4 . 3 以标准管所代表的镐浓度为横坐标， 1 - y 4 号管的吸光度减去。 号管的吸光度为纵坐标， 绘制标 准曲线。 6 . 5 样品测定 6 . 5 . 1 将样品管( 6 . 2 ) 及空白 管 6 . 3 ) 按6 . 1 条 测量吸 光度. 样品管吸 光度减空白 管的吸 光度. 由标准 曲线查得锡的浓度。 6 . 5 . 2 在测定前后及每测定 1 0 个样品后测定一个质控样。 ws / t 31 一 199 6 7 计算 7 . 1 按式( 1 ) 计算尿样换算成标准比重( 1 . 0 2 0 ) 下的校正系数( k ) , 1 . 0 2 0 一1 . 0 0 0 实测 比重 一 1 . 0 0 0 (1 ) 7 . 2按式( 2 ) 计算尿 中锅 的浓度 。 x= k 式中: x 尿中镐的 浓度 p g / 1_ , : 标准曲线 上查得的锅浓 度， p g / i 。 8 说明 8 . 1 本法的检测限为。 . 2 2 p g / l; 线性范围。 -4 0 p g / l ; 精密度: 为 1 . 2 y-4 . 9 %( 尿锅浓度为; . 1 - 3 1 . 2 p g / l -n =6 ) ; 准确度: 回收率为 9 9 . 8 %- - 1 0 1 . 4 %( 加标浓度 3 . 0 -3 0 . 0 p g / l , n =6 ) , 8 . 2 仪器条件( 6 . 1 ) 中 乙炔气、 空气流量可根据不同仪器型号调整， 但必须保持火焰的贫燃状态 8 . 3 琉基棉的吸附酸度p h 5 . 0 - 6 . 0 . 超出其p h范围将明显影响准确度; 琉基棉的吸附容量为 5 0 0 p g 镐/ 1 . ; 5 . 2 m g / l 的锌不 干扰尿福的富集。 8 . 4 尿样通过消化后富集与直接富集的方法所测定的结果没有显著性差异。 8 . 5 质控样使用标准尿样和加标的