出口冻兔肉六六六滴滴涕残留量检验方法.pdf

中 华人民共和国 国家标准 出口冻兔肉六六六、滴滴涕 残留量检验方法 _- 11 gb 2795 -81 i *门 , . 一一 卫 本 标准适用于测定冻兔肉 六六六、滴滴涕的残留量。 1 ，取样 1 . 1 数量:每检验批最多不超过2 5 0 0 0 箱，按以下比例，抽取有代表性的样品。 5 0 0 0 箱以下最少开1 5 箱; 1 0 0 0 0 箱以下 最少开2 0 箱; 1 5 0 0 0 箱以下 最少开2 5 箱; 2 0 0 0 0 箱以下 最少开3 0 箱; 2 5 0 0 0 箱以下 最少开3 5 箱; 每箱 取样重量 不少于5 0 0 克。 1 . 2样品制备:带骨兔沿椎柱剖割两半取半只去骨，将所有可食部分放入绞肉机中，至少绞碎三 次，充 分混匀，然后用四分法缩分出1 公斤;不带骨的兔肉，可直接绞碎缩分，装入清洁的容 器内， 作为 实验室样品。实验室样品必须立即 封识，并填写标签，注明品名、日 期、垛位、报验号、申请单 位、 取样人。 注:在 取出第 一 个样品及所有以后的操作中， 必须注意不使样品中带进任何污染物， 或者有任何变化而 使实验室样 品不能代丧这一批的总样。 2，检验方法 2 . i仪器 2 . 1 . 1气 相色谱仪并配备如下装置: 2 . 1 . 1 . 1电子 捕获检测 器; 2 . 1 . 1 . 2玻璃色谱柱:2 。 米x 2 . 5 毫米( 内径) ; 2 . 1 . 1 . 3色谱柱填料:2 . 5 %0 v一 1 7 +3 . 3 %qf一 1 混合液c h r o m o s o r b w一 a w一d mc s 8 0 1 0 0 目。 2 . 1 . 卜 月 操作条件: a . 载气流 速:氮气，4 0 毫升/分; b ， 柱温:1 9 2 “c : c . 进样口温度:2 3 0 0c ; d .检侧器温度:2 1 0 c. 2 . 1 . 2微量注射 器:1 微升，1 0 微升。 2 . 1 . 3绞肉 机。 21 . 4全 玻璃系统重蒸 馏装置。 2 . 1 . 5旋 转蒸 发器:s z一 3 型。 2 . 1 . 6无水 硫酸钠柱:在斗 径2 0 毫米，筒身高 7 0 毫米， 柄外 径8 毫米的筒形漏斗内， 部放 玻璃 国家标准总局 发布 中华人民 共和国进出口商品检验总局提出 1 9 8 2年1月 16 中华人民共和国天津 进出口商品检验局 实施 起草 gb 27 95一 81 棉，上部放约1 5 克无水硫酸钠。 22试all 2 . 2 . 1 蒸馏水 : 取蒸 馏水10 。 毫升 用石油 醚功 毫升提取，在准备 应 用的色谱 条件下 ，调节 仪器， 取 5 微升提取液注入气相色谱仪内，该 石油 醚在色谱图上，应无石油 醚以 外的杂峰。 2 . 22石油 醚:分析纯，沸程60一 7 5 ， 取3 00毫升在旋 转蒸发 器中浓 缩至5 毫升， 在 准备 应 用的 条件下 ，调节仪器， 取浓缩液5 微升注入气相色谱仪内，在色谱上除本溶hlj峰外，其他峰高不得超过 相当于 z xlo 一 l 克 的丙 体一 六 六六 的 峰高 。 22 ， 3无水硫酸钠:分析纯，6 知灼烧4 小时。 2 . 2 . jz % 硫酸钠水溶液。 225浓硫酸:分析纯。 2 . 2 . 6冰乙酸:分 析纯。 2 . 2 . 7高氯酸:分析纯。 2 . 2 . 8内 标济液( 环氧七 氯) 和标准农药溶液: 2 . 281内标物及标准农药的含鼠大于的%。 2 . 2 . 8 . 2称取环氧七 氯、甲 体一 六六六、乙 体一 六六六、丙 体一 六六六、 丁体一 六六六、 p p 一 d de 、op 一 d dt、尸 p 一 oo d 、1) p 一oo t标准品 各0 . 01 00克，先用少许苯溶解后，再分别 用石油醚转移，定容犷 1 0 。 毫升容量 瓶中。( 其溶液浓度为1 00微克/毫升) 分别为a溶液。 臼:如果试十 和1 ， 存在环氧 七 氯，可选择j t 他内标物 2 . 2 33分别用移液管从a溶液中取甲体一 六六六、丙体一 六六六各1 毫升;丁 体一 六六六2 毫 升;乙 体一 六六六、p p 一dde、op 一ddt 、p p 一ddd、p p 一ddt 各5 毫升。各置于 20 。 毫升容量 瓶中，用石油醚定容( 其溶液浓度分别为甲 体一 六六六、丙体一 六六六0 . 5 微克/毫升。 丁体一 六六六1 . 。 微克/毫升。乙 体一 六六六，p p 一 dde 、o p 一 dd t、p p 厂 一 dd d、 p p - dd t 25 微克/毫升) 。分别为e 溶液。 2 . 2 . 8 . 4配制1 1 种不同浓度应用标准液:分别取8 种8 熔液各1 6 ，1 4 ，1 2 ， 1 0 ， 5 ， 6 ， 4 ， 2 ， 1 . 6 ， 。 . 8 ，。 . 2 毫升置r ll个10 0 毫升容量瓶内，分别各加入1 00微升环氧七氯后，用石油醚定容到1 00毫 升 其溶液浓度见 表( 纳克/微升) 。分别为c 溶液。 卜 立 用标准c溶液 序号 况 货 六 空 货 六 灵 箕 六支 竺 六1、 、 一 器 op产一 u d i 、 p p - d d u p p j d u i 卜 八 . 11 01 一 一 l 0 . 0 0 2 0 1 0 00 _ 。 0 50 . 0 0 500 0 50 力0 5 211 )0j日 . 0 0 刁0 . 0 2 0 10 . o 0 ， f 趁) 一 1 o n 0 . 0 2 00 . 0 2 00 0 2 00 0 2 0 311o 0 81 )0 1 8 0 . 0 4 0 一 。 016 0， 1 0 00 0 4 0 一 l 0 ， 0 00 . 0 j 0 0 . 0 月 0 冷门 . 010 01 一 0 0 50 0 20 1 0 0 0 . 0 50 . 0 50 0 50 0 5 50. 门 20 0 2 l 0 . j o0 0 40 1 0 00， 00 . 1 00 . 1 0 0 1 0 6 ，u ， n 3 0. 0 30 1 50 0 6 一 0 1 0 。 0 . j s0 1 50 . 1 5 0 1 5 711. 0 o o j0 ， 2 0 0 . 0 8 0 ， 1 o 00 . 2 00 ， 2 00 2 0 0 . 2 0 80 0 50. 0 5 一 0 2 50 1 00 1 0 0 0 2 5 于 0 ， 2 50 t 2 50. 2 5 9门. 0 6 一 。 。 0 . 3 00 . 1 20 ， 1 0 0 0 . 3 00 . 3 00 . 3 00 . 3 0 l 00 . 0 70. 0 7 0 ， 3 50 1 4 0 l 0 00 . 3 50 . 3 50 . 3 5 0 3 5 i 自. 0 只 一 。 ，昭 0， 1 60. 0 0 0 . j o0 动 00. j o0 . 动 d gb 2 7 9 5一 8 1 2 . 3 操作步骤 2 . 3 . 1提取 取绞 碎混匀的实验室样品2 5 -5 0 克，放入2 5 0 毫升锥形瓶内，加入i : i 高 氮酸一 冰乙酸1 0 0 毫升， 瓶口 _ t 放一小漏斗，置于8 0 水浴上，并时时振摇( 为防止产生炭粒，开始放水浴上时，要不断振摇 几分钟) ，至内容物全部消化为止。以1 0 0 毫升蒸馏水冲洗，并入分液漏斗中，分别用1 0 0 , 5 0 , 5 0 毫 升石油 醚抽提三次。合并石油醚提取液，通过无水 硫酸钠柱过滤，收集于另一千净的分液漏斗中，并 用1 5 毫升石油醚分三次洗涤无水硫酸钠柱。 2 . 3 . 2净化 于提取液中加入浓硫酸( 提取液和浓硫酸的比 例为卫 。 : 1 ) ，轻轻振摇后，静置分 层， 放去下层。 重复净 化1 一2 次 ，每次 振摇半分钟，静置分 层后放去 下层溶液。将 石油醚液 转入另一干净的分液漏 斗中，每次用1 0 0 毫升硫酸钠水溶液洗涤2 一3 次，弃去水层、过无水硫酸钠柱， 并用少量石油醚洗涤 分液漏斗及无水硫酸钠柱，收集于带塞玻璃瓶中( 如农药含量 过低可 浓缩至适当 体积) ，定量 加入内 标环氧七抓溶液，摇匀后进行气 相色谱测定。 2 . 3 . 3空白 试 验: 按上述条件进行空白 试验。 23 . 4测定 2 . 3 . 4 . 1取c 溶液各5 微升进行色谱测定 出峰顺序: 甲 体一 六六六， 丙体一 六六六， 乙 体一 六六六， 丁体一 六六六，环氧七氛，p p 一 dd e , o p 一 ddt , p p 一 ddd , p p 一 dd t) 并量取其 峰高值。 2 . 3 . 4 . 2取适量的 上述净 化液0 . 2 -1 0 微 升之间 (使其响 应值在 检测 器线性范围内 ) ， 进行色谱 测定。 选择与样品 峰高 相近的 标准农 药峰高， 按下式分别计算每种农药的 残留 量: