化学试剂+三氯化磷.pdf

中华人民共和国化学工业部 z h o n g h u ar e n m l ng o n g h e g u ot t u a x u eg o n g y e b u 部颁化学试剂暂行标准 b u b a nh u a x u es h i j iz a n x i n gb i a o z h u n 无机化学拭剂 第四册 北京 1 96 4 】王g b h g b h g b h g b g b h g b h g b h g b h g b h g b h g b 1 g b h g b 】玉g b h g b h g b h g b h g b i 王g b h g b h g b h g b h g b h g b h g b h g b h g b h g b h g b h g b h g b h g b g b g b 无机化学拭剂暂行标准第四册目录 3 2 1 2 6 0 磷酸二氢钙l 3 2 1 3 6 0 碱石灰 3 2 1 4 6 0 酸洗石棉8 3 2 1 5 6 0 氯化铜一9 3 2 1 6 - 6 0 澳化亚铜1 2 3 2 1 7 6 0 无水硫酸铜1 5 3 2 1 8 6 0 氯化亚铜1 7 3 2 1 9 6 0 溴化铜2 l 3 2 2 0 6 0 碳酸铜2 3 3 2 2 l 一6 0 碘酸银“2 6 3 2 2 2 6 0 硫酸银2 8 3 2 2 3 6 0 碘”3 l 3 2 2 4 6 0 氯化铅3 3 3 2 2 5 - 6 0 铬酸铅“3 6 3 2 2 6 - 6 0 硝酸船3 9 3 2 2 7 6 0 二氧化铅4 2 3 2 2 8 - 6 0 杠色氧化始4 7 3 2 2 9 6 0 懿i 5 l 3 2 3 0 - 6 0 黄色氧化始5 4 3 2 3 l 一6 0 硫酸铅5 8 3 2 3 2 - ( ；( ) 氯化综g 0 3 2 3 3 6 0 硫酸镍6 5 3 2 3 4 6 0 硝酸镍7 0 3 2 3 5 6 0 氯化汞7 4 3 2 3 6 6 0 碘化汞7 7 3 2 3 7 - 6 0 澳化汞7 9 3 2 3 8 - 6 0 汞8 2 3 2 3 9 - 6 0 黄色氧化汞8 4 3 2 4 0 - 6 0 氯化亚汞8 7 3 2 4 1 - 6 0 鲳：粒状) 9 0 3 2 4 2 - 6 0 鲳( 棒状) 9 5 3 2 4 3 - 6 0 无水四氯化锡1 0 0 3 2 4 4 - 6 0 秸晶四氯化锡l ( ) 3 3 2 4 6 - 6 ) 五氧化二砷1 0 6 2 h g b h g b h g b i 王g b h g b h g b h g b h g b h g b h g b h g b h g b h g b h g b h g b h g b l 王g b h g b h g b h g b h g b h g b h g b h g b i i g b h g b h g b h g b h g b h g b h g b h g b h g b h g b g b h c b l i g b 3 2 8 2 6 0 3 2 4 8 - 6 0 3 2 d 9 6 n 3 2 5 0 一( ；i ) 3 2 5 1 6 0 3 2 5 2 - f j ) 3 2 5 3 - 6 f 1 3 2 5 一 一6 j 3 2 5 5 - 6 i 3 2 5 6 6 1 ) 3 2 5 7 - ( ；l 3 2 5 8 一e ；1 ) 3 2 5 9 - 6 , ) 3 2 6 0 - 6 1j 3 2 6 1 - 6 t ) 3 2 6 2 - 6 0 3 2 5 3 - c 【j 3 2 6 一卜g ) 3 2 6 5 - 6 ( ) 3 2 6 6 - 6 ( ) 3 2 6 7 - 6 ( j 3 2 6 8 - 6 0 3 2 6 9 一仅) 3 2 7 ( ) 仅j 3 2 7 l 一啊) 3 2 7 2 6 i ) 3 2 7 3 心) 3 2 7 4 - 阳l 3 2 7 5 6 f ) 3 2 7 6 - 6 ( 3 2 7 7 - 6 ( i 3 2 4 5 - 6 l l 3 2 7 8 6 0 3 2 7 9 - 6 0 3 2 8 0 6 0 3 2 8 1 - 6 ( i 2 2 8 3 6 0 三氧化识1 1 0 五氯化磷1 1 3 三氯化磷1 1 5 氯化氧磷”l 工s 二氧化钛1 2 1 四氯化钛1 2 6 碳酸锰1 2 9 氯化锰l 黜 二氧化锰1 3 7 硝酸强1 4 1 金属硒1 4 5 亚硒酸1 4 8 二氧化硒1 5 1 硝酸鲡1 5 4 氯化镉一1 5 7 三氧化二铬1 6 2 三氧化铬( 铬酸西f ) 1 6 5 氯化铬1 6 8 磁j 酸培“i 7 1 硝酸铬”1 7 5 硝酸铋工7 9 氯化铋1 8 3 欢硝酸铋1 8 6 氧化铋1 8 9 无水硼砂1 9 3 硼酸1 0 5 硼酐( 三氯化二硼、) 2 0 0 硫酸铁2 0 2 三氧化二铁2 0 6 硝酸铁2 l o ， 砖酸牡2 3 氯化锶2 6 碳酸怨2 2 0 硫酸翘”2 2 4 硝酸镁2 2 7 锫酸镇2 3 上、 德瓦达合金“2 3 曩 共3 员第l 员 部颁暂行标准 h g b3 2 4 9 6 0 中华人民共和国 b u b a nz a n x i n cb i a o z h u n 化学裁剂 化学工业部 量氯化磷第3 1 蛆 分子式。p u l 。 分子量。1 3 7 3 5 本品为透明无色冒烟液体，具有刺激性气昧，能被水及醇所分解。 一、质量标准 1 p g ；。含量不少于。 二摄9 5 5 2 此重d ? 二极i 5 8 3 沸点范围。 二i 殴7 5 - - 7 8 c 4 水溶解斌簸。符合第( 4 ) 条斌腧 5 苯溶解斌醣，符合第( 5 条斌腧 6 杂耍最高含量以种 杂耍名称 二极 1 ) 硫化物( s 0 4 )0 0 2 2 ) 匿金属( p b )o 0 0 2 3 ) 铁( f o )0 0 0 3 = 、取样 按h g b 3 0 0 1 5 9 号之规定，取样量不少于5 0 0 n i l 。 三、测定方法 测定中所需试剂及溶液兄h g b 3 0 0 1 - - 5 9 号之规定。 1 p 引l 含量测定： 取豹8 5 m l 样品，用毛捆管漏斗注入干燥并已称重之5 0 r a l 磨塞的 北京市化工局提出1 9 6 0 年8 月1 6 日批准试行 1 1 5 共3 页第2 页 t t 6 b3 2 4 9 6 0 化学拭荆兰氮化磷 比重瓶内，在称重含有样品的比重瓶之前应在天平橱i p 至少放置3 0 分 钟。称重之后打开瓶塞迅速将比重瓶放入2 5 0 m l 量筒中，量筒中注水近 顶部，外面用冰水冷却，比重瓶颈口应浸入水面1 2 0 m 处，f f _ i i 比重瓶本 身的陶屑部分应置于量筒之颈部，三氯化磷剐渐渐由比重瓶流出，至全 部流尽后小心从量筒中取出比重瓶，用水洗濮比重瓶颈部，洗涤液收集 于另一烧杯中，再以毛京田漏斗用水将比重瓶冲洗数次，将量筒内的容液 及烧杯中的洗液倒入1 0 0 0 m l 容量瓶中，加水至刻度摇匀后，用移液管 吸取2 0 m l 孩溶液于有磨口瓶塞的锥形烧瓶中，加入5 0 n 1 0 1 碘溶液 并立即加入1 0 m 1 1 硼酸敛溶液( 2 0 9 硼酸溶于1 7 0 r o l l 0 氨水中，加 水稀释至1 0 0 0 m 1 ) 放置1 5 分钟，再加入2 0 m 1 2 n 盐：酸。用0 1 n 硫代硫酸 钠标准液回滴余量之碘，近夥点时，力1 1 2 1 n l ly o o 淀粉溶液儆指示剂，趱滴 滴定至溶液的蓝色滑失为转点，p g l 。含量之百分数( x ) 按下式计算。 。( 5 0 0 l v 0 ：) 0 0 6 8 6 7 5 1 0 0 。、 g 式中。0 。碘标准液之当量浓度( ) 0 。一一硫代硫酸钠之当量浓度( ) v 一一硫代硫酸钠之用量以n l 】种 g 样品克数 0 0 6 8 6 7 5 每毫克当量p c 。之克数 2 比重测定。将样品的温度保持在2 0 。o 用有o 0 0 1 $ 1 0 m 分度的 比重计洱4 定。 3 沸点范围。 沸点范围的测定按h g b 3 0 0 1 - - 5 9 号之规定。 4 水溶解试酸取2 m l 样品，加入2 g m l 水，摇匀。溶液应 澄清无色。 5 苯溶解试腧一取5 m l 样品，溶于1 0 m l 苯液中，溶液应澄清。 6 杂黉测定，样品需称准至0 0 1 9 ( 1 ) 硫化物：取0 6 m l ( 豹l g ) 样品，溶于2 0 m l 水中滴加氨水至 碱性 j1 1 2 m l 饱和溴水加热煮沸2 分钟，冶却后加盐酸至酸性，加热除去 过量溴水，冶却后冲稀至5 9 m l ，取1 0 m l 孩溶液，加1 5 m l 水，1 m 1 3 m 盐酸于3 0 一3 5 。a 保温1 0 分钟，再加入3 m l2 5 u o o 氯化额溶液，搐匀后放置 1 1 6 共3 员第3 页 i 化学敲剂暑氯 t i c 磷 l h g b3 2 4 9 6 0 3 0 分钟，所呈潭浊不得大于标准。 标准是将0 4 0 m g s o 。与所取l o n f l 样品溶液同时同样处理。 ( 2 )重金属一取3 m l 样品，i j l j ) k 3 0 n f l 水，2 m 1 硝酸。加热煮 沸1 0 分钟。涂却冲稀至5 9 m l “溶液i ”取l o m l 新制各的硫化氢水掐匀。 所呈现之颜色不得滦于标准。 标准是将5 m l “溶液i ”及0 0 2 m g p b - 与所取1 5 m l “溶液i ”同时同 样处理。 注。保留。溶液i 。作i 1 1 0 f o i i l ( 3 ) 铁一一取5 n 1 1 “溶液i ”( 兄第( _ 2 ) 条) 加】n l l 盐酸及豹5 9 r a g 过硫酸敛。冲稀至1 5 m l 。将溶液刮入分液漏斗中。加1 5 m l j 正t 醇硫 氰酸钾混合液(